Страница 6: ОСТ 5.9188-74. Сталь легированная и высоколегированная. Методы определения химического состава (81467)

1. аппаратура:

•— фотоколориметр ФЭК-М и др.;

2. реактивы и растворы:

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1;

• кислота азотная по ГОСТ 4461—67;

• кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:1, и разбавленная 1 :5;

• медь сернокислая по ГОСТ 4165—68, 1%-ный раствор;

• тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 5%-ный раствор;

• аммоний роданистый по ГОСТ 3768—64, 50%-ный рас­твор.

Для определения содержания молибдена необходимо брать на­веску стали, равную 0,1 г. Навеску помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1 :1, и умеренно нагревают содержимое колбы до растворения на­вески. Затем осторожно по каплям приливают 2 мл азотной кис­лоты. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота, затем раствор охлаждают, осторожно приливают 20 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Содержимое колбы охлаждают, осторожно приливают 25— 30 мл воды и нагревают до растворения солей, снова охлаждают и количественно переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, до­ливают до метки водой, тщательно перемешивают.

Аликвотную часть раствора, равную 20 мл при содержании мо­либдена от 0,10 до 1,00%: 10 мл при содержании молибдена св. 1,00 до 2,50%; 2,5 мл при содержании молибдена св. 2,50 до 6,00% помещают в две мерные колбы емкостью 100 мл каждая, прили­вают 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 :5, 2 мл 1 %-ного рас­твора сернокислой меди, 10 мл 5%-ного раствора тиомочевины. После прибавления каждого реактива растворы в колбах следует перемешать. К раствору в одну из колб приливают 2 мл 50%-ного раствора роданистого аммония и перемешивают. Через 5—8 мин растворы в обеих колбах доливают до метки серной кислотой, раз­бавленной 1 :5, и перемешивают. Раствор во второй колбе служит в качестве раствора сравнения. Оптическую плотность полученно­го раствора измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Содержание молибдена в образце находят по соответствующе­му калибровочному графику, построенному по стандартным образ­цам стали, близким по составу и содержанию молибдена к испы­туемой стали и проведенным через все стадии анализа.

При определении молибдена от 0,10 до 1,00% содержание мо­либдена в образце соответствует найденному значению по калиб­ровочному графику, построенному для содержания молибдена от 0,10 до 1,00%.

При определении молибдена св. 1,00 до 2,50% содержание мо­либдена в образце соответствует найденному значению по калиб­ровочному графику, построенному для содержания молибдена от 1,00 до 2,50%.

8. При определении молибдена св. 2,50 до 6,00% содержание мо­либдена в образце соответствует найденному значению по калиб­ровочному графику, построенному для содержания молибдена от 2,50 до 6,00 %.ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 14.

Таблица 11

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТИТАНА ОТ 0,10 ДО 3,50%

С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ В СТАЛИ, СОДЕРЖАЩЕЙ
ДО 5,00% ВОЛЬФРАМА, НЕ СОДЕРЖАЩЕЙ НИОБИЙ

И ТАНТАЛ

Метод основан на образовании устойчивого окрашенного в жел­то-оранжевый цвет комплексного соединения четырехвалентного титана с диантипирилметаном. Мешающее влияние трехвалентно­го железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой. Определение титана заканчивают фото- колориметрическим методом.

1. аппаратура:

— фотоколориметр ФЭК-М и др.;

2. реактивы и растворы:

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1;

• кислота азотная по ГОСТ 4461—67;

• кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:1;

• кислота аскорбиновая (витамин С) по ГОСТ 4815—54, 10 % -ный раствор;

• диантипирилметан х.ч., 1%-ный раствор (свежеприготов­ленный); готовят: 10 г диантипирилметана растворяют в 300—400 мл воды, содержащей 15 мл серной кислоты. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в мер­ную колбу емкостью 1 л, добавляют 5 г аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Для определения содержания титана необходимо брать навес­ки стали:

0,2 г при содержании титана от 0,10 до 2,00%;

0,1 г при содержании титана св. 2,00 до 3,50%.

Навеску помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, при­ливают 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1: 1, и умеренно на­гревают содержимое колбы до растворения навески. Затем осто­рожно по каплям приливают 2 мл азотной кислоты. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота, затем раствор ох­лаждают, осторожно приливают 30 мл серной кислоты, разбавлен­ной 1:1, и выпаривают раствор до появления паров серной кис­лоты.

Содержимое колбы охлаждают, осторожно приливают 40— 50 мл воды и нагревают до растворения солей. Снова охлаждают и количественно переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, до­ливают до метки водой, тщательно перемешивают.

Аликвотную часть раствора 10 мл при содержании титана от 0,10 до 1,20% и 5 мл при содержании титана от 1,20 до 3,50% по­мещают в две мерные колбы емкостью 100 мл каждая, приливают 2 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 10 мин при­ливают 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. После прибав­ления каждого реактива растворы в колбах перемешивают. К рас­твору в одной из колб приливают 25 мл 1 %-ного раствора дианти- пирилметана и перемешивают. Растворы в обеих колбах доливают до метки водой и перемешивают. Раствор во второй колбе служит раствором сравнения.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете с толщи­ной слоя 50 мм (при содержании титана от 0,10 до 1,20%); в кю­вете с толщиной слоя 30 мм (при содержании титана св. 1,20 до 3,50%).

Содержание титана в образце находят по соответствующему графику, построенному по стандартным образцам стали, близким по составу и содержанию титана к испытуемой пробе и проведен­ным через все стадии анализа.

При определении титана от 0,10 до 1,20% (навеска 0,2 г) со­держание титана в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания титана от 0,10 до 1,20%.

При определении титана св. 1,20 до 3,50% (навеска 0,1 г) со­держание титана в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания тита­на от 1,20 до 3,50%.

8. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 15.

%

Таблица 15

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТИТАНА (0,05—3,50%)

С ХРОМОТРОПОВОЙ КИСЛОТОЙ

8. 1. Фотоколориметрический метод определения содержания титана (0,05—3,50%) с хромотроповой кислотой следует произво­дить по ГОСТ 12356—66.

9. ВЕСОВОЙ ФТОРИДНЫЙ (КРИОЛИТОВЫЙ) МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ (0,50—7,00%)

   1. Сущность метода

Метод основан на осаждении алюминия из слабокислого рас­твора в виде криолита с предварительным отделением кремневой (вольфрамовой, ниобиевой и др.) кислоты. Полученный осадок криолита алюминия отфильтровывают, растворяют в смеси борной и соляной кислот и осаждают алюминий ортооксихинолином из слабоаммиачного раствора. Определение алюминия заканчивают весовым методом.

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67;

• кислота азотная по ГОСТ 4461—67;

• кислота серная поГОСТ 4204—66, разбавленная 1 : 1, 1 : 100;

• аммиак водный по ГОСТ. 3760—64;

• аммоний лимоннокислый двухзамещенный по ГОСТ 3653—70, 40%-ный раствор;

• аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—67;

• раствор комплексообразователя готовят: к 1 л 40%-ного раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибав­ляют 1 л насыщенного при температуре 20 °С раствора ща­велевокислого аммония и перемешивают;

• натрий фтористый по ГОСТ 4463—66, 3,5%-ный и 0,5%-ный растворы;

• кислота борная по ГОСТ 9656—61;

• смесь сорной и соляной кислот готовят: к 300 мл насыщен­ного при температуре 20 °С раствора борной кислоты при­бавляют 500 мл соляной кислоты и 1,2 л воды, раствор пе­ремешивают;

• метиловый красный по ГОСТ 5853—51, 0,1 %-ный спиртовой раствор;

• 8-оксихинолин-орто по ГОСТ 5847—62, 5%-ный раствор; го­товят: 50 г 8-оксихинолин-орто растворяют в 100 мл 78 %-ной ледяной уксусной кислоты, раствор вливают в 900 мл воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют;

• аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—68, 20%-ный рас­твор;

• промывная жидкость, готовят: кіл теплой воды добавляют 10 мл 20%-ного раствора уксуснокислого аммония и 5 ка­пель раствора аммиака.

Для определения содержания алюминия необходимо брать на­вески стали:

0,5 г при содержании алюминия от 0,50 до 1,50%;

0,2 г при содержании алюминия св. 1,50 до 7,00%.

Навеску помещают в колбу емкостью 250 мл, приливают 15 мл соляной кислоты и умеренно нагревают до растворения навески. Затем осторожно по каплям прибавляют 3—5 мл азотной кислоты. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота, охла­ждают, приливают 20 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и вы­паривают до слабых паров серной кислоты.

Содержимое колбы охлаждают, приливают 60—70 мл воды и нагревают до растворения солей, снова охлаждают. При содержа­нии в образце кремния, вольфрама, ниобия в полученном растворе выпадают в осадок кремневая, вольфрамовая, ниобиевая кислоты, которые отфильтровывают на два фильтра «белая лента». Фильтр с осадком промывают 4—5 раз горячей серной кислотой, разбав­ленной 1 : 100, собирая фильтр и промывные воды в колбу ем­костью 500 мл. Полученный раствор охлаждают, приливают 25%-ного раствора аммиака (15—20 мл) до появления пеисчезаю- щего осадка гидроокисей металлов, который затем осторожно рас­творяют в серной кислоте, прибавляя ее по каплям и избыток ее 4—5 капель (рН = 3). Раствор охлаждают.

После этого к раствору приливают 40 мл комплексообразова- теля, 60—70 мл 3,5%-ного раствора фтористого натрия и переме­шивают. Через 20 мин осадок криолита отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Осадок промывают 10 раз 0,5%-ным рас­твором фтористого натрия и растворяют на фильтре, отогнутом на края воронки, 60—70 мл кипящей борной и соляной смесью кис­лот, собирая раствор в колбу, в которой проводилось осаждение. Фильтр промывают 7—8 раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Для полного отделения алюминия от мешаю­щих компонентов (марганца, никеля, ванадия и др.) операцию осаждения алюминия в виде криолита повторяют второй раз.

К полученному раствору прибавляют 2—3 капли 0,1 %-ного раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода ок­раски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соля­ную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибав­ляют избыток соляной кислоты 4—5 капель.

В охлажденный раствор приливают 15 мл 5 %-ного 8-оксихино- лииа-орто и 10 мл 20%-ного раствора уксуснокислого аммония. Энергично встряхивают содержимое колбы и приливают еще 25 мл уксуснокислого аммония, 25 %-ного раствора аммиака 5 мл) до появления запаха последнего, снова энергично пере­мешивают полученный раствор и нагревают при температуре 60— 70 °С в течение 30 мин до коагуляции осадка оксихиколята алюми­ния. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при температуре 20°С, отфильтровывают на два фильтра «белая лента» и промы­вают 8—10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком поме­щают в предварительно прокаленный до постоянного веса и взве­шенный фарфоровый тигель. Ввиду легкости полученного осадка на фильтр с осадком насыпают 2—3 г безводной щавелевой кис­лоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000—1100 °С до постоянного веса.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение ре­активов.

Содержание алюминия (Ха) в процентах вычисляют по фор­муле:

X = ИА - А) ~ (А-А) 1-0.5292 _1()0%

где Pi — масса тигля с осадком окиси алюминия, г;

Р₂— масса тигля с осадком, полученным из контрольного опыта, г;

Рз — масса тигля с осадком, полученным из контрольного опы­та, г;

Р₄— масса тигля без осадка контрольного опыта, г;

0,5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;

Р — навеска, г.

8. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 16.