Страница 9: ОСТ 5.9188-74. Сталь легированная и высоколегированная. Методы определения химического состава (81467)

При определении молибдена от 0,10 до 1,00% содержание мо­либдена в образце соответствует найденному значению по калиб­ровочному графику, построенному для содержания молибдена от 0,10 до 1,00%.

При определении молибдена св. 1,00 до 2,50% содержание мо­либдена в образце соответствует найденному значению по калиб­ровочному графику, построенному для содержания молибдена от 1,00 до 2,50%.

■I

При определении молибдена св. 2,50 до 6,00% содержание мо­либдена в образце соответствует найденному значению по калиб­ровочному графику, построенному для содержания молибдена от 2,50 до 6,00%.

8. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 23.

Таблица 23

8. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ КОБАЛЬТА (0,10—15,00%)

   1. Сущность метода

Двухвалентный кобальт амперометрически титруется в амми­ачной среде раствором феррицианида калия до трехвалентного со­стояния. Титрование проводят без наложения на электроды внеш­него напряжения по току восстановления феррицианида калия. Присутствие в стали марганца более 0,50% мешает определению.

1. аппаратура:

— амперометрическая установка АУ-4 или АУ-4М;

2. реактивы и растворы:

• кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 40%-ный раствор;

• аммиак водный по ГОСТ 3760—64;

• аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 25%-ный рас­твор;

феррицианид калия, титрованный раствор готовят: 1,57 г феррицианида калия помещают в мерную колбу ем­костью 1 л, приливают 300—500 мл воды, перемешивают и доливают до метки водой.Титр феррицианида калия устанавливают по стандартному об­разцу стали, близкому по химическому составу и содержанию ко­бальта к анализируемой стали и проведенному через все стадии анализа, как указано в п. 56.3.

Титр раствора феррицианида калия (Г), выраженный в г/мл кобальта, вычисляют по формуле:

^Г = ^г/^мл’

где С_ст— содержание кобальта в стандартном образце, %;

Р — навеска стандартного образца, взятая для титрования, г;

V — объем раствора феррицианида калия, израсходованный на титрование, мл;

• смесь А готовят: в мерную колбу емкостью 1 л приливают 500 мл воды, прибавляют 100 г хлористого аммония, раствор пе­ремешивают, прибавляют 40 г лимонной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают;

• индикаторная бумага Конго (красная).

Для определения содержания кобальта аликвотную часть ос­новного раствора 25 мл при содержании кобальта от 0,10 до 2,00%; 20 мл при содержании кобальта св. 2,00 до 5,00%; 10 мл при содержании кобальта св. 5,00 до 15,00% помещают в стакан емкостью 150 мл, приливают 50 мл смеси А и перемешивают.

Полученный раствор нейтрализуют прибавлением по каплям 25 %-ного раствора аммиака 1,5—4,0 мм) по индикаторной бу­

мажке Конго (сиреневая окраска), после чего в раствор прибав­ляют избыток раствора аммиака 10 мл и титруют кобальт рас­твором феррицианида калия на амперометрической установке АУ-4 или АУ-4М без наложения напряжения при чувствительности 50 мкА. Переключатель «Полярность гальванометра» на лицевой стенке панели амперометрической установки ставят в положение «Верх». После каждого титрования платиновый электрод промы­вают дистиллированной водой. После окончания работы платино­вый электрод промывают в течение 30 с соляной кислотой, разбав­ленной 1:1, затем 2%-ным раствором соды и 2 раза дистиллиро­ванной водой.

Содержание кобальта в образце вычисляют по формуле:

где V — объем миллилитров титрованного раствора феррицианида калия, израсходованный на титрование, мл;

Т — титр раствора феррицианида калия, выраженный в г/мл кобальта;

Р — навеска образца, взятая для титрования, г.

57. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
    АНАЛИЗА

    1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 24.

Таблица 24

57. СПЕКТРОХИМИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
    содержания алюминия, молибдена, титана
    в стали методом трех эталонов
    при возбуждении спектра растворов

    1. Метод трех эталонов обеспечивает возможность одновре­менного определения элементов в стали в следующем диапазоне концентраций:

алюминия от 0,01 до 0,50%;

молибдена от 0,05 до 0,20%;

титана от 0,02 до 0,20%.

1. переведение проб в растворы;

2. предварительное приготовление комплексов эталонов в виде растворов под химический состав каждой анализируемой марки стали;

3. поступление анализируемого раствора в разрядный проме­жуток с помощью фильтра, помещенного на вращающийся столик, и возбуждение спектров с помощью дугового генератора перемен­ного тока марки ДГ-2.

1. аппаратура:

• спектрограф СТЭ-1 или аналогичный по дисперсии;генератор дуги переменного тока ДГ-2;

• микрофотометр МФ-2;

• съемочный штатив ШТ-9;

• трехступенчатый платиновый ослабитель;

• вращающийся столик со съемным фторопластовым дис­ком, толщиной 10 мм;

• приспособление для заточки угольных электродов;

• настенный шкафчик из органического стекла, подклю­ченный к вытяжной вентиляции;

2. материалы:

• спектральные угольные электроды, диаметром 6 мм, мар­ки С-4 или безборные;

• фильтры «синяя лента» № 390, диаметром 90 мм, произ­водства ГДР (фильтры «синяя лента» отечественного производства не могут быть применены из-за большой толщины и крупной волокнистости);

• пинцеты, концы которых покрыты краской ЭП-755 на эпоксидной основе;

• фотопластинки типа ЭС, размером 13X18, чувствитель­ностью 10 единиц по ГОСТ 5553—57;

• коробка с крышками из органического стекла или дру­гого материала для хранения угольных электродов;

• чашки Петри, диаметром 100 мм, высотой ~ 20 мм, тол­щиной стенок ~ 2 мм;

3. реактивы:

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67;

• кислота азотная по ГОСТ 4461—67;

,— кислота винная по ГОСТ 5817—69, 50%-ный раствор;

• кислота серная по ГОСТ 4204—66;

• перекись водорода по ГОСТ 177—71;

• кремневокислый натрий Na₂SiO₃' 9Н>О по ГОСТ 4239—66;

• спирт этиловый по ГОСТ 5962—67;

• железо, карбонильное, особо чистое, класс А-2;

• никель марки ПНК0Т1 по ГОСТ 9722—71;

• алюминий марки А999 по ГОСТ 11069—74;

• марганец марки МрОО по ГОСТ 6008—51;

• медь марки М00 по ГОСТ 859—66;

• кобальтовый порошок ПК-1 по ГОСТ 9721—71;

• ванадий, хром, ниобий, титан, молибден, вольфрам, чи­стота металлов — 99,99 % •

57. 1. Стандартные растворы металлов готовят в отдельности путем растворения стружки в минимальном количестве кислоты при нагревании. Полученные растворы охлаждают, помещают в мерные колбы, и объемы заполняют до метки водой.

    2. При приготовлении эталонов в виде растворов навески ме­таллического железа растворяют в соляной кислоте.

    3. Стандартные (титрованные) растворы хрома, никеля, ти­тана и алюминия готовят растворением навесок стружки этих ме­таллов в соляной кислоте. Титры растворов хрома, никеля, алю­миния составляют 0,1 г/мл, а титана — 0,01 г/мл.

    4. Стандартные растворы меди, марганца и кобальта гото­вят растворением навесок стружки этих металлов в азотной кисло­те. Титры растворов меди, марганца, кобальта составляют 0,1 г/мл.

    5. Стандартные растворы молибдена и ванадия (титры 0,01 г/мл) готовят растворением навесок стружки этих металлов в смеси кислот (азотной и соляной). Для растворения молибдена смесь кислот готовят в отношении 1 : 1, а для ванадия 1 :3.

    6. Стандартный раствор кремния готовят растворением на­вески соли кремневокислого натрия в воде при нагревании. Титр раствора — 0,001 г/мл.

    7. После приготовления стандартного раствора кремния определяют его титр.

    8. Стандартный раствор ниобия (титр 0,01 г/мл) готовят: навеску металлического ниобия, равную 1 г, растворяют в 30 мл концентрированной серной кислоты на горячей плите в присут­ствии 10 г кристаллического сульфата аммония (NH₄)₂SO4. После охлаждения добавляют порциями (осторожно!) 20 мл 30 %-ной пе­рекиси водорода и доливают после охлаждения водой до 100 мл (перекись водорода вводят для связывания ниобия в комплекс и удержания его в растворе).

    9. Стандартный раствор вольфрама (титр 0,01 г/мл) гото­вят: 1 г металлического вольфрама растворяют в 20—30 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. После растворения навески вольфрама в раствор добавляют 30 мл 50 %-ного раствора винной кислоты, затем раствор переливают в мерную колбу на 100 мл и доливают до метки водой.

    10. При приготовлении синтетических эталонов стандартные растворы при необходимости разбавляют.

    11. Стандартные растворы с титрами меньше 0,01 г/мл не хранят, а после одноразового применения выливают.

58. ПОДГОТОВИТЕЛЬНЫЕ РАБОТЫ

    1. Подготовка угольных электродов

    2. Концы угольных электродов следует затачивать на специаль­ном приспособлении на выпуклую полусферу и хранить заверну­тыми в кальку в коробке с крышкой.Подготовка штатива к работе с растворами

При работе с кислыми растворами внутренние части штатива должны быть защищены от действия паров кислот. С этой целью (заранее) внутренние стенки штатива и те части электродержате­лей, которые могут быть покрыты, следует покрывать краской на эпоксидной основе, а механизмы перемещения держателей после каждой съемки протирать и смазывать машинным маслом.

1. растворы эталонов и проб в мерных колбах помещают в на­весной настенный шкафчик из органического стекла, подключен­ный к вытяжной вентиляции. Сюда же помещают две чашки Пет­ри, фильтры, два пинцета. Поблизости от штатива должен нахо­диться стакан с дистиллированной водой и фильтровальная бума­га для протирки диска столика, а также стакан с водопроводной водой для помещения остатков фильтров после съемки спектров;

2. в кассету спектрографа помещают фотопластинку;

3. вращающийся столик и электрододержатёли штатива проти­рают спиртом. После этого столик вставляют в штатив и закреп­ляют в нижнем его электрододержателе.

57. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЭТАЛОНОВ

    1. Комплекты синтетических эталонов необходимо приготов­лять (периодически) в виде растворов. Основной химический со­став комплекта эталонов должен соответствовать химическому со­ставу анализируемой марки стали.

    2. Определяемые элементы — алюминий, молибден, титан следует вводить в эталоны в следующих концентрациях (в процен­тах в расчете на металл):

алюминий 0; 0,01; 0,03; 0,09; 0,20; 0,50%

молибден 0; 0,05; 0,08; 0,12; 0,20%

титан 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,08; 0,20%

При приготовлении комплекта синтетических эталонов соответ­ствующей высоколегированной стали, кроме железа в навесках металла, еще вводят хром и никель, остальные компоненты — в виде титрованных растворов.