Страница 10: ОСТ 5.9188-74. Сталь легированная и высоколегированная. Методы определения химического состава (81467)

Таблица 25

Примечание. Кремний вводят в виде навески соли кремневокислого натрия, равной 0,2434 г, которую растворяют в воде при нагревании и вводят в раствор перед переведением его в мерные колбы.

Примечание. Винная кислота должна вводиться в растворы для пред­отвращения гидролиза ряда элементов, а раствор кобальта — как внутренний стандарт.

При приготовлении синтетических эталонов сложного со­става вводят тройное количество винной кислоты для удержания в растворе гидролизующихся элементов. В случае небольших осадков этих неопределяемых элементов, ими можно пренебречь. Далее следует производить периодическую обработку приготов­ленных объемов синтетических эталонов концентрированной азот­ной кислотой (по аналогии с растворением проб). Для этого отме­ряют по 50 мл объемов эталонов, помещают их в конические кол­бы на 150 мл, приливают по 40 мл азотной кислоты и выпаривают до объема 30 мл. После охлаждения растворы переводят количе­ственно в мерные колбы на 50 мл, и объемы доливают до метки водой.

57. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

1. г пробы в виде стружки помещают в коническую колбу ем­костью 150—200 мл, приливают 2 мл стандартного раствора ко­бальта (титр 0,1 г/мл), 3 мл 50 %-ного раствора винной кислоты, 10 мл соляной кислоты, 20 мл азотной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до объема 15—20 мл. Затем коли­чественно переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

57. МЕТОДИКА СЪЕМКИ СПЕКТРОВ РАСТВОРОВ

    1. После выполнения подготовительных работ (разд. 59, 60, 61) производят съемку спектров растворов эталонов и проб при рабочих условиях, изложенных в разд. 63.

    2. Перед экспонированием каждого спектра вращающийся столик со съемным фторопластовым диском, верхним и нижним угольными электродами устанавливают на оптическую ось с по­мощью их проекций на промежуточной диафрагме осветителя.

    3. На столик следует положить фторопластовый диск, а в отверстие в столике закрепляют нижний электрод, который уста­навливают по высоте через прорезь диска на уровне верхней его плоскости до прикосновения со стеклянной пластинкой, положен­ной на поверхность диска.

    4. Диск временно снимают с основания столика для того, чтобы установить нижний электрод на оптическую ось по горизон­тали.

    5. Столик перемещают в горизонтальном направлении в нижнем электрододержателе штатива от руки до тех пор, пока проекция рабочего конца электрода не будет расположена на оп­тической оси по горизонтали.

    6. Установку проекции электрода на оптическую ось по вер­тикали производят при помощи верхнего винта, расположенного на наружной дверце штатива.

    7. В верхний электрододержатель штатива вставляют верх- ний электрод и при помощи нижнего винта, расположенного на на- ружной дверце штатива, устанавливают на оптическую ось по вер- і тикали рабочий конец электрода, а при помощи винта внутри шта- ^!|, тива — по горизонтали. ■ і

    8. Если после этого окажется, что электроды смещены отно- сительно друг друга, то с помощью винта горизонтального пере- j мещения нижнего электрододержателя нижний электрод ТОЧНО Ij устанавливают под верхним электродом. |;

30 мм от оптической оси и закрепляют для того, чтобы можно было I

поставить диск со смоченным в растворе фильтром на основание столика. I

ние столика. Спектр экспонируют одну минуту двадцать секунд. if

После этого винты, крепящие электроды, поочередно ослабляют и fl электроды падают в ящик, а фильтр с помощью второго пинцета jj

опускают в стакан с водой, находящийся вблизи штатива. ,!

Электрододержатели протирают ватой со спиртом (с помощью fl пинцета), а диск протирают сначала влажной фильтровальной бу- '! магой, а затем сухой, и вновь повторяют операцию съемки следую- Ь щего спектра. j>

i>

57. РАБОЧИЕ УСЛОВИЯ АНАЛИЗА

    1. Щель спектрографа должна освещаться трехлинзовым конденсором согласно паспорту к спектрографу.

    2. Ширина щели спектрографа составляет 0,012 мм.

    3. Перед щелью устанавливают трехступенчатый платиновый ослабитель.

о о

Состав проявителя:

Раствор а: Раствор б:

метол — 2,3 г сода безводная — 42,2 г:

гидрохинон—11,5 г или сода кристаллическая —

натрия сульфит кристалличе- 114 г

ский— НО г калий бромистый — 7 г

или безводный — 55 г вода до 1 л

вода до 1 л

Отношение растворов а и б перед проявлением 1 : 1.

Состав фиксажа:

натрия гипосульфит — 400 г

натрия сульфит безводный — 25 г

натрия сульфит кристаллический — 50 г вода — 1 л

о

1. Алюминий 3082,15

Кобальт 3082,63

2. Молибден 2816,15

Кобальт 2820,01

3. Титан 3349,4

Кобальт 3348,1

57. 12. Для каждого эталона и пробы фиксируют по три-четыре параллельных спектра.

    13. Координаты градуировочных графиков AS; lgC%.

    14. Величины почернений аналитических пар линий должны соответствовать области прямолинейного участка характеристиче­ской кривой.

58. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
    АНАЛИЗА

Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 26—28

.

Таблица 26

Содержание алюминия	Допускаемые отклонения между крайними результатами анализа
От 0,01 до 0,05	0,005
Св. 0,05 „ 0,10	0,007
„ 0,10 „ 0,20	0,015
„ 0,20 „ 0,30	0,030
„ 0,30 „ 0,50	0,050





Таблица 27 %

Д

Содержание молибдена

опускаемые отклонения между крайними результатами анализа

О

0,005

0,007

т 0,05 до 0,10

Св. 0,10 „ 0,20

Таблица 28

Содержание титана	Допускаемые отклонения между крайними результатами анализа
От 0,02 до 0,05 Св. 0,05 „ 0,10 „ 0,10 „ 0,20	0,003 0,005 0,010





57. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. При определении содержания марганца, хрома, ванадия, никеля, кобальта, меди, вольфрама, молибдена, титана, алюми­ния, кремния и ниобия в стали применяют следующие едкие веще­ства:

1. соляная, азотная, серная, ортофосфорная, фтористоводород­ная кислоты, в парообразном состоянии способные вызвать раз­дражения слизистых оболочек верхних дыхательных путей, а при попадании на кожу — химические ожоги;

2. аммиак в газообразном состоянии, способный вызывать раз­дражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей; а при больших концентрациях действовать на нервную систему;

3. раствор едкого натрия или калия, вызывающий химические ожоги при попадании на кожу.

2. Проведение работ по контролю химического состава ста­ли с применением едких веществ, указанных в п. 65.1, должно быть организовано так, чтобы в воздухе рабочей зоны концентрация вредных веществ не превышала нормы. В частности концентрация паров: соляной кислоты не должна превышать 5 мг/м³; азотной кислоты — 5 мг/м³; ортофосфорної! кислоты—1 мг/м³; серной кис­лоты— 1 мг/м³; фтористоводородной кислоты — 0,5 мг/м³; аммиа­ка — 20 мг/м³.

3. Обслуживание электронагревательных печей должно со­ответствовать «Правилам технической эксплуатации электроуста­новок потребителей и правилам техники безопасности при эксплуа­тации электроустановок потребителей» (Госэнерго — надзор СССР, 1969 г., с дополнениями от 16/ХІІ 1971 г.).

4. При работе с баллонами, наполненными сжатым воздухом и ацетиленом, следует выполнять «Правила устройства и безопас­ной эксплуатации сосудов, работающих под давлением». Утверж­дено Госгортехнадзором СССР, 1970 г.

   1. Ацетилен и сжатый воздух необходимо хранить в спе­циальных баллонах. Емкость одного баллона с ацетиленом или воздухом должна составлять не свыше 6 м³ при давлении 16 и 150 атм соответственно. Баллоны с ацетиленом и сжатым возду­хом необходимо хранить в закрытом железном шкафчике, обору­дованном вытяжной вентиляцией.

   2. Конструкция баллонов должна быть надежной и обеспе­чивать безопасность при эксплуатации и предусматривать возмож­ность их осмотра. Баллоны должны быть надежно закреплены, а крепежные хомуты заземлены.

   3. Баллоны для сжатых газов, принимаемые заводами-на­полнителями от потребителей, должны иметь остаточное давление не менее 0,5 кгс/см², а баллоны для растворенного ацетилена не менее 0,5 и не более 1 кгс/см².

   4. Выпуск газов из баллона в емкости с меньшим давле­нием должен производиться через редуктор, предназначенный ис­ключительно для данного газа и окрашенный в соответствующий цвет.

   5. Камера низкого давления редуктора должна иметь манометр и пружинный предохранительный клапан, отрегулированный на соответствующее разрешенное давление в емкости, в которую про­пускается газ.Баллоны с газом, устанавливаемые в помещении, долж­ны находиться от радиаторов отопления и других отопительных приборов и печей на расстоянии не менее 1 м, а от источников тепла с открытым огнем не менее 5 м.

   6. Обслуживающий персонал обязан строго выполнять ин­струкции по безопасному режиму работы с баллонами и своевре­менно проверять исправность действия арматуры, контрольно-из­мерительных приборов и предохранительных устройств. Кроме того, при проведении работ по контролю химического состава ста­ли необходимо выполнять нижеуказанные мероприятия по технике безопасности и производственной санитарии.

5. Меры безопасности при работе с едкими веществами, лег­ко воспламеняющимися веществами и стеклянной посудой

   1. Все работы, связанные с выделением вредных или горю­чих газов и паров, следует выполнять только в вытяжных шкафах.

   2. Разлив кислот и других едких жидкостей следует про­изводить при помощи стеклянных трубок с грушей (или других нагнетательных приспособлений).

   3. Запас концентрированных кислот следует хранить в вы­тяжном шкафу.

   4. При разведении серной кислоты необходимо ее вливать тонкой струей в холодную воду при одновременном размешивании. Вливать воду в концентрированную серную кислоту категорически запрещается.

   5. Концентрированную серную кислоту необходимо вли­вать в чистую и обязательно сухую посуду во избежание сильного разогревания.

   6. Разлив кислот производить двумя работниками, обеспе­ченными спецодеждой.

   7. Химические анализы обязательно выполнять в спец­одежде (халате, прорезиненном или полиэтиленовом фартуке и за­щитных очках) согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды и предохранительных приспособлений, утвер­жденных постановлением Государственного Комитета Совета Ми­нистров СССР по вопросам труда и заработной платы и Прези­диума ВЦСПС № 599/П-10 от 22.04.1960 г. с дополнениями и из­менениями этих органов.

   8. Не допускается совместное хранение легковоспламеняю­щихся жидкостей и горючих веществ, способствующих воспламе­нению.

На рабочих столах, а также внутри столов не держать боль­шого количества легковоспламеняющихся и горючих материалов. Общее количество всех видов горючих веществ, которые могут на­ходиться на рабочем месте, не должно превышать суточной по­требности.

Скачать бесплатно