Страница 8: ОСТ 5.9188-74. Сталь легированная и высоколегированная. Методы определения химического состава (81467)

Навеску 0,2 г анализируемой стали помещают в колбу ем­костью 100 мл, приливают 25 мл соляной кислоты по ГОСТ 3118—67, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают содер­жимое колбы до растворения навески. Затем осторожно по кап­лям приливают 2 мл азотной кислоты по ГОСТ 4461—67. Окислен­ный раствор нагревают до удаления окислов азота, затем раствор охлаждают, осторожно приливают 30 мл серной кислоты по ГОСТ 4204—66, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до появ­ления паров серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную кол­бу емкостью 200 мл, доводят до метки водой и перемешивают. По­лученный основной раствор используют для определения титана, никеля, меди, молибдена и кобальта.

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТИТАНА (0,10—3,50%)

С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ В СТАЛИ, СОДЕРЖАЩЕЙ
ДО 5,00% ВОЛЬФРАМА, НЕ СОДЕРЖАЩЕЙ
НИОБИЙ И ТАНТАЛ

Метод основан на образовании устойчивого окрашенного в жел­то-оранжевый цвет комплексного соединения четырехвалентного титана с диантипирилметаном. Мешающее влияние трехвалентно­го железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой. Определение титана заканчивается фо- токолориметрическим методом.

1. аппаратура:

— фотоколориметр ФЭК-М и др.;

2. реактивы и растворы:

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67;

• кислота серная по ГОСТ 4204—66;

кислота аскорбиновая (витамин С) по ГОСТ 4815—54, 10%-ный раствор

• ;диантипирилметан х. ч.;

• смесь А готовят: 7,5 г диантипирилметана (х. ч.) поме­щают в колбу емкостью 500 мл, приливают 350 мл воды, 15 мл серной кислоты. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в колбу емкостью 1,5 л, добавляют 4 г ас­корбиновой кислоты, приливают еще 400 мл воды и пе­ремешивают. В полученный раствор приливают 150 мл соляной кислоты, 150 мл воды и тщательно перемеши­вают;

• смесь Б готовят: в колбу емкостью 1 л приливают 500 мл воды и 500 мл соляной кислоты, полученный раствор тщательно перемешивают.

Аликвотную часть основного раствора 10 мл при содержании титана от 0,10 до 1,20%; 5 мл при содержании титана св. 1,20 до 3,50% помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 2 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты. По истечении 10 мин приливают 35 мл смеси А, доливают до метки водой и пе­ремешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность полученного рас­твора на фотоколориметре с синим светофильтром:

в кювете с толщиной слоя 50 мм при содержании титана от 0,10 до 1,20%;

в кювете с толщиной слоя 30 мм при содержании титана св. 1,20 до 3,50%.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть основного раствора 5—10 мл, помещенного в мерную колбу ем­костью 100 мл, в которую приливают 2 мл 10 %-ного раствора ас­корбиновой кислоты и по истечении 10 мин 10 мл смеси Б. Доли­вают до метки водой и перемешивают.

Содержание титана в образце находят по соответствующему калибровочному графику, построенному по стандартным образцам стали, близким по составу и содержанию титана к испытуемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

При определении титана от 0,10 до 1,20% (навеска 0,2 г) со­держание титана в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания тита­на от 0,10 до 1,20 %.

При определении титана св. 1,20 до 3,50% (навеска 0,1 г) со­держание титана в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания титана от 1,20 до 3,50%.

8. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 20.

Таблица 20

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ (0,10—10,00%)

   1. Сущность метода

Определение никеля основано на образовании растворимого комплексного соединения диметилглиоксима никеля в щелочной среде в присутствии окислителей. Интенсивность окрашивания комплекса пропорциональна содержанию никеля. Присутствие в пробе марганца более 4,0% мешает определению.

1. аппаратура:

— фотоколориметр ФЭК-М и др.;

2. реактивы и растворы:

• • калий — натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845—70, 20%-ный раствор;

• калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203—65, 10%-ный раствор;

• аммоний надсернокислый (персульфат), 3% -ный раствор;

• диметилглиоксим по ГОСТ 5828—67, 1%-ный раствор;

• смесь А, готовят: в колбу емкостью 1,5 л приливают 350 мл 20 %-ного раствора сегнетовой соли, 350 мл 10%-ного раствора едкого калия, 350 мл 3 %-ного рас­твора надсернокислого аммония. Полученный раствор тщательно перемешивают.

Аликвотную часть основного раствора 5 мл при содержании никеля от 0,10 до 3,00%; 2,5 мл при содержании никеля св. 3,00 до 10,00% помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 30 мл смеси А и перемешивают. Через 5 мин при перемешивании испытуемого раствора в колбе приливают 10 мл 1 %-ного раствора диметилглиоксима. Через 7—10 мин после образования окраски комплекса раствор в колбе доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фо­токолориметре с зеленым светофильтром:

в кювете с толщиной слоя 50 мм при содержании никеля от 0,10 до 1,50%;

в кювете с толщиной слоя 20 мм при содержании никеля св. 1,50 до 3,00%;

в кювете с толщиной слоя 10 мм при содержании никеля св. 3,00 до 10,00%.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть испытуемого раствора 2,5—5 мл, помещенного в мерную колбу ем­костью 100 мл, в которую приливают 30 мл смеси А. Доливают до метки водой и перемешивают.

Содержание никеля в образце находят по соответствующему калибровочному графику, построенному по стандартным образцам стали, близким по составу и содержанию никеля к испытуемой стали и проведенным через все стадии анализа.

При определении никеля от 0,10 до 1,50% содержание никеля в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания никеля от 0,10 до 1,50%.

При определении никеля от 1,50 до 3,00% содержание никеля в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания никеля от 1,50 до 3,00%.

При определении никеля св. 3,00 до 10,00% содержание никеля в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания никеля от 3,00 до 10,00%.

8. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 21.

Таблица 21

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ (0,40—4,00%)

   1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов меди с диэтилдитио­карбаматом натрия с образованием окрашенного в желтый цвет коллоидного раствора, стабилизируемого желатиной. Основные компоненты сплава маскируются лимонной кислотой и трило- ном Б.

1. аппаратура:

— фотоколориметр ФЭК-М. и др.;

2. реактивы и растворы:

• кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 25%-ный раствор;

• аммиак по ГОСТ 3760—64, 25%-ный раствор и разбав­ленный 1 :5;

• трилон Б по ГОСТ 10652—73, 0,1%-ный раствор;

• желатина пищевая по ГОСТ 11293—65, 0,5%-ный рас­твор (свежеприготовленный);

• — диэтилдитиокарбамат натрия (ДДКИа) по ГОСТ 8864—71; 0,2%-ный раствор готовят: 0,2 г ДДКЫа растворяют в 100 мл аммиака по ГОСТ 3760—64, раз­бавленного 1 :5.

Аликвотную часть основного раствора 5 мл при содержании меди от 0,40 до 1,00%; 2 мл при содержании меди св. 1,00 до 4,00% помещают в две мерные колбы емкостью 100 мл каждая, приливают 10 мл воды, 10 мл 25 %-ного раствора лимонной кис­лоты, 20 мл 0,1 %-ного раствора трилона Б, 20 мл 25 %-ного рас­твора аммиака. После прибавления каждого реактива растворы в колбах перемешивают и охлаждают. К полученным растворам приливают 10 мл 0,5%-ного раствора желатина и тщательно пере­мешивают. К раствору в одной из колб приливают 10 мл 0,2 %-ного раствора ДДКЫа и перемешивают. Растворы в обеих колбах до­ливают до метки водой и перемешивают. Раствор во второй кол­бе служит раствором сравнения.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фо­токолориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм при содержании меди от 0,40 до 2,00 %; в кювете с толщи­ной слоя 30 мм при содержании меди св. 2,00 до 4,00%.

Содержание меди в образце находят по соответствующему ка­либровочному графику, построенному по стандартным образцам стали, близким по составу и содержанию меди к испытуемой про­бе и проведенным через все стадии анализа

.При определении меди в образце от 0,40 до 1,00% содержание меди в образце соответствует найденному значению по калибро­вочному графику, построенному для содержания меди от 0,40 до 1,00%.

При определении меди св. 1,00 до 2,00% содержание меди в об­разце соответствует найденному значению по калибровочному гра­фику, построенному для содержания меди от 1,00 до 2,00%.

При определении меди св. 2,00 до 4,00% содержание меди в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания меди от 2,00 до 4,00%.

Примечание. Калибровочные графики строят для каждой партии ис­пытуемых образцов.

8. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 22.

Таблица 22 %

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МОЛИБДЕНА (0,10—6,00%)

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красно-оранже­вый цвет комплексного соединения пятивалентного молибдена с ионами роданида. Молибден восстанавливают до пятивалентного тиомочевиной в кислой среде в присутствии сернокислой меди. По интенсивности окраски комплексного соединения определяют со­держание молибдена.

1. аппаратура:

— фотоколориметр ФЭК-М и др.;

2. реактивы и растворы:

• кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:5;

• — медь сернокислая по ГОСТ 4165—68, 1%-ный раствор; — тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 5%-ный раствор;

• аммоний роданистый по ГОСТ 3768—64', 50%-ный рас­твор;

• смесь А, готовят: в колбу емкостью 1 л наливают 400 мл серной кислоты, разбавленной 1:5, приливают 80 мл 1 %-ного раствора сернокислой меди, 400 мл 5 %-ного раствора тиомочевины и 80 мл 50%-ного раствора рода­нистого аммония. Полученный раствор тщательно пере­мешивают;

• смесь Б, готовят: в колбу емкостью 1 л наливают 400 мл серной кислоты, разбавленной 1 :5, приливают 80 мл 1 %-ного раствора сернокислой меди, 400 мл 5 %-ного раствора тиомочевины. Полученный раствор тщательно перемешивают.

Аликвотную часть основного раствора 20 мл при содержании молибдена от 0,10 до 1,00%; 10 мл при содержании молибдена св. 1,00 до 2,50%; 5 мл при содержании молибдена св. 2,50 до 6,00% помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 24 мл смеси А, перемешивают. Через 5—8 мин раствор в колбе доливают до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1 :5, и тща­тельно перемешивают. По истечении 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоколориметре с синим све­тофильтром в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть основного раствора от 5 до 20 мл, в которую приливают 22 мл смеси Б. Доливают до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1:5, и тщательно пере­мешивают.

Содержание молибдена в образце находят по соответствующе­му калибровочному графику, построенному по стандартным об­разцам стали, близким по составу и содержанию молибдена к ис­пытуемой стали и проведенным через все стадии анализа.