Страница 4: ОСТ 5.9188-74. Сталь легированная и высоколегированная. Методы определения химического состава (81467)

Для определения содержания никеля необходимо брать навес­ки стали:

2 г при содержании никеля от 0,10 до 2,00%;

1. г при содержании никеля св. 2,00 до 4,00%;

0,5 г при содержании никеля св. 4,00 до 10,00%;

0,2 г при содержании никеля св. 10,00 до 30,00%;

0,1 г при содержании никеля св. 30,00 до 45,00%.

Навеску помещают в колбу емкостью 500 мл, приливают от 40 до 60 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и раствор умеренно нагревают до растворения навески. Затем осторожно по каплям прибавляют 2—6 мл азотной кислоты.

При содержании в образце вольфрама испытуемый раствор продолжают нагревать до образования желтого осадка (окиси вольфрама) и прибавляют еще 3—4 мл азотной кислоты. Полу­ченный раствор выпаривают досуха и охлаждают, к сухому осад­ку приливают 10—15 мл соляной кислоты и снова выпаривают до­суха, выдерживают на плите сухой осадок 3—5 мин. Раствор ох­лаждают и приливают 15 мл соляной кислоты, 80—100 мл горячей воды, нагревают до полного растворения солей, не доводя раствор до кипения.

Раствор отфильтровывают от выпавшего осадка кремневой кис­лоты (вольфрамовой, ниобиевой и др.) на два фильтра «белая лента» и промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой, разбав­ленной 1:100. К фильтрату приливают 30—50 мл винной или ли­монной кислоты, раствор осторожно нейтрализуют аммиаком до pH = 8—9 по универсальному индикатору.

К раствору прибавляют по каплям соляную кислоту до рН = 3 по универсальному индикатору, приливают 150—200 мл горячей воды, раствора диметилглиоксима в количестве, соответствующем 10 мл на каждые 0,01 г никеля, затем приливают 1—2 мл аммиака и нагревают до образования первого пузырька закипания. Для ко­личественного осаждения никеля полученный раствор оставляют стоять при температуре 50—70 °С от 50 до 70 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 7—8 раз теплой водой. Если осадок на фильтре имеет красно-бурую окрас­ку (присутствие в образце марганца более 5%), его растворяют на фильтре горячей соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, и опера­цию осаждения проводят повторно, как указано выше.

Промытый, влажный осадок вместе с фильтром заворачивают и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, слегка высушивают и постепен­но озоляют, не допуская при этом воспламенения во избежание потери никеля вследствие сублимации диметилглиоксимата нике­ля и прокаливают в течение 20—30 мин в муфеле при температуре 700—800 °С. Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт на загряз­нение реактивов.

Содержание никеля (Xi) в процентах вычисляют по формуле:

Х₁= 07858 . _{100 %} ,

где Pi — масса тигля с осадком окиси никеля, г;

Р₂— масса тигля без осадка окиси никеля, г;

Р₃ ■— масса тигля с осадком, полученным из контрольного опы­та, г;

Рл — масса тигля без осадка контрольного опыта, г; 0,7858 — коэффициент пересчета окиси никеля на никель;

Р — навеска, г.

8. 5. Определение никеля в стали, содержащей кобальт и медь, следует производить по ГОСТ 12352—66.

9. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

20.1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 8.

8. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ КОБАЛЬТА (0,50—15,00%)

   1. Сущность метода

Двухвалентный кобальт амперометрически титруется в амми­ачной среде раствором феррицианида калия до трехвалентного со­стояния. Титрование проводят без наложения на электроды внеш­него напряжения по току восстановления феррицианида калия. Присутствие в стали марганца более 0,5% мешает определению.

1. аппаратура:

— амперометрическая установка АУ-4 или АУ-4М;

2. реактивы и растворы:

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1 : 1;

• кислота азотная по ГОСТ 4461—67;

• кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:1;

• кислота лимонная ч. д. а., 40%-ный раствор;

• аммиак водный по ГОСТ 3760—64;

• аммоний хлористый поГОСТ 3773—72, 25% -ный раствор;

• индикаторная бумага Конго (красная);

• феррицианид калия х. ч., титрованный раствор; готовят: 1,57 феррицианида калия помещают в мерную колбу ем­костью 1 л, приливают 300—500 мл воды, перемешивают и доливают до метки водой.

Титр феррицианида калия устанавливают по стандартному об­разцу стали, близкому по химическому составу и содержанию ко­бальта к анализируемой стали и проведенному через все стадии анализа, как указано в п. 21.3.

Титр раствора феррицианида калия (Г), выраженный в г/мл кобальта, вычисляют по формуле:

^г="й(Г ^г/^мл’

где С_ст—содержание кобальта в стандартном образце, %;

Р— навеска стандартного образца, взятая для титрования,г;

V — объем раствора феррицианида калия, израсходованный на титрование, мл.

Для определения содержания кобальта необходимо брать на­веску стали, равную 0,1 г. Навеску помещают в колбу емкостью 100 мл, приливают 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и умеренно нагревают содержимое колбы до растворения навески. 'Затем осторожно по каплям приливают 2 мл азотной кислоты. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота, затем охлаждают, осторожно приливают 10 мл серной кислоты, разбав­ленной 1:1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Содержимое колбы охлаждают, осторожно приливают 25— 30 мл воды и нагревают до растворения солей, снова охлаждают, и количественно переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, до­ливают до метки водой, тщательно перемешивают.

Аликвотную часть раствора 25 мл при содержании кобальта от 0,10 до 2,00%; 20 мл при содержании кобальта св. 2,00 до 5,00% и 10 мл при содержании кобальта св. 5,00 до 15,00% помещают в стакан емкостью 150 мл, приливают 25 мл воды, 20 мл 25%-ного раствора хлористого аммония и 5 мл 40%-ного раствора лимонной кислоты. Нейтрализуют раствор прибавлением по каплям 25 %-ного раствора аммиака (~ 1,5—4,0 мл) по универсальной бумажке Конго (сиреневая окраска), после чего в раствор прибавляют избы­ток раствора аммиака 10 мл и титруют кобальт раствором ферри­цианида калия на амперометрической установке АУ-4 (АУ-4М) без наложения потенциала при чувствительности 50 мкА. Пере­ключатель «Полярность гальванометра» на лицевой стенке пане­ли установки АУ-4 (АУ-4М) ставят в положение «Верх». После каждого титрования платиновый электрод промывают дистиллиро­ванной водой. После окончания работы платиновый электрод про­мывают в течение 30 с соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем 2%-ным раствором соды и 2 раза дистиллированной водой.

Содержание кобальта (уф) в процентах вычисляют по формуле:

где V — объем раствора феррицианида калия, израсходованный на титрование кобальта, мл;

Т — титр раствора феррицианида калия, выраженный в г/мл кобальта;

Р— навеска, взятая для титрования, г.

8. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 9.

Таблица 9

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОБАЛЬТА (0,50—3,00%)

С НИТРОЗО-Р-СОЛЬЮ

8. 1. Фотоколориметрический метод определения содержания кобальта (0,50—3,00%) с нитрозо-р-солью следует производить по ГОСТ 12353—66.

9. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ (0,40—4,00%)

   1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии диэтилдитиокарбамата нат­рия с ионами меди в аммиачной среде с образованием окрашенно­го в желтый цвет коллоидного раствора, стабилизируемого жела­тиной. Основные компоненты стали маскируются лимонной кисло­той и грилоном Б.

1. аппаратура:

— фотоколориметр ФЭК-М и др.;

2. реактивы и растворы:

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1;

• — кислота азотная по ГОСТ 4461—67;

• кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:1;

• — кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 25%-ный раствор;

• аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 25%-ный раствор и разбавленный 1:5;

• трилон Б по ГОСТ 10652—73, 0,1%-ный раствор (свеже­приготовленный) ;

• диэтилдитиокарбамат натрия ДДКИа по ГОСТ 8864—71, 0,2%-ный раствор; готовят: 0,2гДДКЫа растворяют в 100 мл аммиака по ГОСТ 3760—64, раз­бавленного 1 :5.

Для определения содержания меди необходимо брать навеску стали:

0,2 г при содержании меди в образце от 0,40 до 1,00%;

0,1 г при содержании меди в образце св. 1,00% до 4,00%.

Навеску помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, при­ливают 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и умеренно на­гревают содержимое колбы до растворения навески. Затем осто­рожно по каплям приливают 2 мл азотной кислоты. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота, затем раствор ох­лаждают, осторожно приливают 10 мл серной кислоты, разбавлен­ной 1 : 1, и выпаривают раствор до появления паров серной кис­лоты.

Содержимое колбы охлаждают, осторожно приливают 25— 30 мл воды и нагревают до растворения солей, снова охлаждают, количественно переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доли­вают до метки водой и тщательно перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 мл при содержании меди от 0,40 до 1,00% и 2 мл при содержании меди от 1,00 до 4,00% помещают в две мерные колбы емкостью 100 мл каждая, приливают 10 мл воды, 10 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, 20 мл 0,1 %-ного раствора трилона Б, 20 мл 25%-ного раствора аммиака. После прибавления каждого реактива растворы в колбе перемешивают. Содержимое в колбах охлаждают. К полученным растворам при­ливают 10 мл 0,5%-ного раствора желатины и тщательно переме­шивают.

К раствору в одной из колб приливают 10 мл 0,2 %-ного рас­твора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Растворы в обеих колбах доливают до метки водой и перемешивают. Рас­твор во второй колбе служит раствором сравнения.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фо­токолориметре с синим светофильтром:

в кювете с толщиной слоя 50 мм при содержании меди от 0,40 до 2,00%;

в кювете с толщиной слоя 30 мм при содержании меди св. 2,00 до 4,00%.

Содержание меди в образце находят по соответствующему ка­либровочному графику, построенному по стандартным образцам стали, близким по составу и содержанию меди к испытуемой про­бе и проведенным через все стадии анализа.

При определении меди от 0,40 до 1,00% (навеска 0,2 г) содер­жание меди в образце соответствует найденному значению по ка­либровочному графику, построенному для содержания меди от 0,40 до 1,00%.

При определении меди св. 1,00 до 2,00% (навеска 0,1 г) содер­жание меди в образце соответствует найденному значению по ка­либровочному графику, построенному для содержания меди от 1,00 до 2,00%.

При определении меди св. 2,00 до 4,00% (навеска 0,1 г) содер­жание меди в образце соответствует найденному значению по ка­либровочному графику, построенному для содержания меди от 1,00 до 4,00%.

8. Примечание. Калибровочные графики строят для каждой партии испы­туемых образцов.ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 10.

Таблица 10

8. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ (0,10—2,00%)

   1. Сущность метода

Метод основан на существовании прямопропорциональной за­висимости между концентрацией свободных атомов в пламени и степенью поглощения света (в единицах оптической плотности). Испытуемый образец растворяется в смеси азотной и соляной кис­лот (1 :4), распыляется в пламя, через которое проходит луч све­та с частотой, соответствующей резонансной частоте электронного перехода в атомах определяемого элемента. Определение заканчи­вают пламенным абсорбционным спектрофотометрическим ме­тодом.

1. аппаратура:

• атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр;

• баллон с сжатым воздухом;

• баллон с ацетиленом;