ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
СТАЛЬ ЛЕГИРОВАННАЯ И
ВЫСОКОЛЕГИРОВАННАЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО
СОСТАВА
ОСТ5.9188—U
Издание официальной; £• Д д
Москв
а
С
-■-ізи
ОГЛАСОВАН: с ЦК отраслевого профсоюза, одобр Регистром СССР и Речным Регистром РСФСР.УДК 001.4
Группа В39
ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ
СТАЛЬ ЛЕГИРОВАННАЯ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННАЯ ОСТ
Методы определения химического 5.9188—74
состава D
Введен впервые
(Ограничение ГОСТ 12344—66—ГОСТ 12365—66)
Утвержден Министерством 28.06.74 г.
Срок введения установлен с 01.01.76 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Стандарт распространяется на легированную и высоколегированную сталь и устанавливает методы определения содержания марганца, хрома, ванадия, никеля, кобальта, меди, вольфрама, молибдена, титана, алюминия, ниобия и кремния.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Во всех случаях проведения анализа следует применять реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а. Для приготовления водных растворов и проведения анализов следует применять дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72.
Под концентрацией растворов в процентах следует понимать количество вещества в граммах в 100 г раствора.
В
Издание официальное
Ж
Перепечатка воспрещена
Применяемая мерная посуда должна быть калибрована.
Водные растворы реактивов должны быть отфильтрованы.
Содержание элемента необходимо определять в трех параллельных навесках, взвешенных с точностью до +0,0002 г, с двумя контрольными опытами для внесения в результат определения соответствующей поправки на загрязнение реактивов.
Одновременно в тех же условиях следует проводить анализ стандартного образца на содержание определяемого элемента. Для этого следует брать стандартный образец стали той марки, к которой относится анализируемая проба.
Среднее арифметическое трех определений следует принимать за окончательный результат. При этом максимальное расхождение между крайними результатами анализа не должно превышать расхождений (для соответствующего интервала концентраций определяемого элемента), указанных в табл. 1—19.
Средний результат одновременно проведенного анализа стандартного образца стали на определение содержания элемента не должен отличаться от содержания + половины допускаемых расхождений между результатами анализа (для соответствующего интервала концентраций определяемого элемента), указанных в табл. 1—24.
При выполнении анализов фотоколориметрическим методом необходимо соблюдать следующие требования:
оптическую плотность окрашенных растворов измерять на фотоколориметре ФЭК-М и др.
В описании хода анализа указывать окраску применяемого светофильтра;
содержание определяемого элемента в анализируемой пробе находить по калибровочному графику, построенному в координатах «Содержание определяемого элемента в процентах — оптическая плотность анализируемого раствора»;
калибровочные графики строить по стандартным образцам стали, близким по составу и содержанию определяемого элемента к анализируемому образцу.
При выполнении анализов атомно-абсорбционным методом необходимо:
оптическую плотность растворов измерять на атомно-абсорбционном пламенном спектрофотометре;
содержание определяемого элемента в анализируемой пробе находить по калибровочному графику, построенному в координатах «Содержание определяемого элемента в процентах — оптическая плотность анализируемого раствора»;калибровочные графики, построенные по стандартным растворам, проверять путем анализа стандартных образцов стали, близких по составу и содержанию определяемого элемента к анализируемому образцу;
построение калибровочных графиков производить одновременно с проведением анализа.
При выполнении анализов спектрофотометрическим методом необходимо:
оптическую плотность окрашенных растворов измерять на спектрофотометре;
содержание определяемого элемента в анализируемой пробе находить по калибровочному графику, построенному в координатах «Содержание определяемого элемента в процентах — оптическая плотность анализируемого раствора»;
построение калибровочных графиков производить одновременно с проведением анализа;
калибровочные графики строить по стандартным образцам стали, близким по составу и содержанию определяемого элемента к анализируемому образцу.
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА (0,05—5,00%)
Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца йоднокислым калием до марганцовой кислоты. Определение заканчивают фотоколориметрическим методом.
Необходимые аппаратура, реактивы и растворы:
аппаратура:
— фотоколориметр ФЭК-М и др.;
реактивы и растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1;
кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1:4;
кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:1, и разбавленная 1 :5;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58;
калий йоднокислый (перйодат калия), 5%-ный раствор; готовят: 5 г йоднокислого калия необходимо растворить при нагревании в 95 мл азотной кислоты, разбавленной 1 :4;
■ натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 2%-ный раствор.Проведение анализа.
Для определения содержания марганца необходимо брать навески стали:
0,2 г при содержании марганца от 0,05 до 0,50%;
0,1 г при содержании марганца св. 0,50 до 5,00%.
Навеску помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, приливают 60 мл серной кислоты, разбавленной 1 :5, и умеренно нагревают содержимое колбы до растворения навески. Затем осторожно по каплям приливают 2 мл азотной кислоты. Окисленный раствор продолжают нагревать до удаления окислов азота. Полученный раствор охлаждают, приливают 6 мл ортофосфорной кислоты, 15 мл 5%-ного раствора перйодата калия и умеренно нагревают до образования первого пузырька закипания.
Если сталь не растворяется в серной кислоте 1 :5, навеску растворяют в 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, осторожно по каплям приливают 2 мл азотной кислоты. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота, затем раствор охлаждают, приливают 20 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.
Полученный раствор охлаждают, осторожно приливают 20— 25 мл воды, нагревают до растворения солей, снова охлаждают, приливают 6 мл ортофосфорной кислоты, 15 мл 5 %-ного раствора перйодата калия и умеренно нагревают до образования первого пузырька закипания. Раствор охлаждают при температуре 20 °С и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл при содержании марганца в образце от 0,05 до 1,50%; в мерную колбу емкостью 200 мл при содержании марганца в образце св. 1,50 до 3,00% или в мерную колбу емкостью 250 мл при содержании марганца в образце св. 3,00 до 5,00%, доливают раствор до метки водой и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром:
в кювете с толщиной слоя 50 мм при содержании марганца от 0,05 до 0,10%;
в кювете с толщиной слоя 20 мм при содержании марганца св. 0,10 до 0,50%;
в кювете с толщиной слоя 10 мм при содержании марганца св. 0,50 до 5,00 %.
В качестве раствора сравнения используют часть подготовленного для колориметрирования раствора (—25 мл), в который добавляют по 2—3 капли 5%-ного раствора азотистокислого натрия.
П о д сч ет р ез у л ьта то в анализа
Содержание марганца в образце находят по калибровочному графику, построенному по стандартным образцам, близким по составу и содержанию марганца к испытуемой стали и проведенным через все стадии анализа.
При определении марганца от 0,05 до 0,10% (навеска 0,2 г) содержание марганца в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания марганца от 0,05 до 0,10%.
При определении марганца св. 0,10 до 0,50% (навеска 0,2 г) содержание марганца в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания марганца от 0,10 до 0,50%.
При определении марганца св. 0,50 до 1,50% (навеска 0,1 г) содержание марганца в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания марганца от 0,50 до 1,50%.
При определении марганца св. 1,50 до 3,00% (навеска 0,1 г) содержание марганца в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания марганца от 1,50 до 3,00%.
При определении марганца св. 3,00 до 5,00% (навеска 0,1 г) содержание марганца в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания марганца от 3,00 до 5,00%.
ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 1.
Таблица 1
%
Содержание марганца |
Допускаемые отклонения между крайними результатами анализа |
От 0,05 до 0,20 |
0,01 |
Св. 0,20 „ 0,50 |
0,02 |
„ 0,50 „ 1,00 |
0,03 |
„ 1,00 „ 3,00 |
0,04 |
„ 3,00 „ 5,00 |
0,05 |
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА (0,10—2,00%)
Сущность метода
Метод основан на существовании прямопропорциональной зависимости между концентрацией свободных атомов в пламени и степенью поглощения ими света (в единицах оптической плотности). Испытуемый образец растворяется в смеси азотной и соляной кислот (1:4) и распыляется в пламя, через которое проходит луч света с частотой, соответствующей резонансной частоте электронного перехода в атомах определяемого элемента. Определение заканчивают пламенным абсорбционным спектрофотометрическим методом.
Необходимые аппаратура, реактивы и растворы:
аппаратура:
атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр;
баллон с сжатым воздухом;
баллон с ацетиленом;
реактивы и растворы:
— кислота соляная по ГОСТ 3118—67;
—■ кислота азотная по ГОСТ 4461—67;
—■ стандартный раствор электролитного марганца по ГОСТ 6008—51 готовят: 1 г электролитного марганца растворяют при нагревании в 10 мл соляной кислоты, осторожно по каплям прибавляют 1—2 мл азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,001 г марганца.
Подготовку аппаратуры к анализу необходимо проводить в последовательности:
перед началом работы атомно-абсорбционный спектрофотометр привести в рабочее состояние;
с помощью рукояток «Сеть» и «Высокое напряжение» подать питание на все блоки прибора и прибор подогреть в течение 10—15 мин;
на оптическую ось прибора настроить необходимую спектральную лампу с полым катодом.
Установить необходимое значение величины тока лампы и ширину спектральной щели монохроматора регистрируемого блока. Рукояткой «Длина волны» вывести максимум соответствующей резонансной линии;
регуляторами «грубой» и «тонкой» настройки прибора установить стрелку регистрирующего прибора на «0»;
с помощью ротаметров прибора и редукторов на баллонах осуществить подачу газов: сжатого воздуха и ацетилена с необходимой скоростью;
нажатием кнопки «Поджиг» зажечь пламя и установить необходимое (оптимальное) положение горелки относительно оптической оси индикаторной лампы.
Проведение анализа,
Для определения содержания марганца необходимо брать навеску стали 0,1 г. Навеску помещают в колбу емкостью 100 мл, приливают 8 мл соляной кислоты и 2 мл азотной кислоты, нагревают содержимое до растворения навески. Раствор охлаждают, приливают 30—50 мл воды и переносят в мерную колбу:
емкостью 100 мл при содержании марганца от 0,10 до 1,50%;
емкостью 200 мл при содержании марганца св. 1,50 до 2,00%, доливают раствор до метки водой и перемешивают. Полученный раствор необходимо отфильтровать через фильтр «белая лента» в сухую коническую колбу емкостью 100—200 мл. Затем часть раствора помещают в специальный стаканчик на турели атомно-абсорбционного спектрофотометра. В раствор опускают капилляр, через который жидкость поступает в горелку прибора, при этом
О монохроматор прибора следует настроить «а длину волны 2795 А.
Измерение необходимо проводить при условиях:
скорость подачи воздуха — 7,8 л/мин;
скорость подачи ацетилена — 2,2 л/мин.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Подсчет результатов анализа
Содержание марганца находят по соответствующим калибровочным графикам.
При определении марганца от 0,10 до 1,00% содержание марганца в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания марганца от 0,10 ДО 1,00%.