ОСТ 5.9188-74. Сталь легированная и высоколегированная. Методы определения химического состава (81467)

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

СТАЛЬ ЛЕГИРОВАННАЯ И
ВЫСОКОЛЕГИРОВАННАЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО
СОСТАВА

ОСТ5.9188—U

Издание официальной; £• Д д

Москв

а

С

-■-ізи

УДК 001.4

Группа В39

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

СТАЛЬ ЛЕГИРОВАННАЯ

И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННАЯ ОСТ

Методы определения химического 5.9188—74

состава _D

Введен впервые

(Ограничение ГОСТ 12344—66—ГОСТ 12365—66)

Утвержден Министерством 28.06.74 г.

Срок введения установлен с 01.01.76 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Стандарт распространяется на легированную и высоколегиро­ванную сталь и устанавливает методы определения содержания марганца, хрома, ванадия, никеля, кобальта, меди, вольфрама, мо­либдена, титана, алюминия, ниобия и кремния.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

   1. Во всех случаях проведения анализа следует применять ре­активы квалификации х. ч. или ч. д. а. Для приготовления водных растворов и проведения анализов следует применять дистиллиро­ванную воду по ГОСТ 6709—72.

   2. Под концентрацией растворов в процентах следует пони­мать количество вещества в граммах в 100 г раствора.

   3. В

      Издание официальное

      Ж

      
      

      Перепечатка воспрещена

      
      выражении «разбавленная 1:1, 1 :2» и т. д. первые циф­ры указывают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

   4. Применяемая мерная посуда должна быть калибрована.

   5. Водные растворы реактивов должны быть отфильтрованы.

   6. Содержание элемента необходимо определять в трех па­раллельных навесках, взвешенных с точностью до +0,0002 г, с двумя контрольными опытами для внесения в результат опреде­ления соответствующей поправки на загрязнение реактивов.

Одновременно в тех же условиях следует проводить анализ стандартного образца на содержание определяемого элемента. Для этого следует брать стандартный образец стали той марки, к которой относится анализируемая проба.

Среднее арифметическое трех определений следует принимать за окончательный результат. При этом максимальное расхождение между крайними результатами анализа не должно превышать рас­хождений (для соответствующего интервала концентраций опре­деляемого элемента), указанных в табл. 1—19.

Средний результат одновременно проведенного анализа стан­дартного образца стали на определение содержания элемента не должен отличаться от содержания + половины допускаемых расхождений между результатами анализа (для соответствующего интервала концентраций определяемого элемента), указанных в табл. 1—24.

1. оптическую плотность окрашенных растворов измерять на фотоколориметре ФЭК-М и др.

В описании хода анализа указывать окраску применяемого све­тофильтра;

2. содержание определяемого элемента в анализируемой про­бе находить по калибровочному графику, построенному в коорди­натах «Содержание определяемого элемента в процентах — опти­ческая плотность анализируемого раствора»;

3. калибровочные графики строить по стандартным образцам стали, близким по составу и содержанию определяемого элемента к анализируемому образцу.

1. оптическую плотность растворов измерять на атомно-аб­сорбционном пламенном спектрофотометре;

2. содержание определяемого элемента в анализируемой пробе находить по калибровочному графику, построенному в координа­тах «Содержание определяемого элемента в процентах — оптиче­ская плотность анализируемого раствора»;калибровочные графики, построенные по стандартным рас­творам, проверять путем анализа стандартных образцов стали, близких по составу и содержанию определяемого элемента к ана­лизируемому образцу;

3. построение калибровочных графиков производить одновре­менно с проведением анализа.

1. оптическую плотность окрашенных растворов измерять на спектрофотометре;

2. содержание определяемого элемента в анализируемой про­бе находить по калибровочному графику, построенному в коорди­натах «Содержание определяемого элемента в процентах — опти­ческая плотность анализируемого раствора»;

3. построение калибровочных графиков производить одновре­менно с проведением анализа;

4. калибровочные графики строить по стандартным образцам стали, близким по составу и содержанию определяемого элемента к анализируемому образцу.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА (0,05—5,00%)

   1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца йодно­кислым калием до марганцовой кислоты. Определение заканчи­вают фотоколориметрическим методом.

1. аппаратура:

— фотоколориметр ФЭК-М и др.;

2. реактивы и растворы:

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1;

• кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1:4;

• кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:1, и разбавленная 1 :5;

• кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58;

• калий йоднокислый (перйодат калия), 5%-ный рас­твор; готовят: 5 г йоднокислого калия необходимо рас­творить при нагревании в 95 мл азотной кислоты, раз­бавленной 1 :4;

Для определения содержания марганца необходимо брать на­вески стали:

0,2 г при содержании марганца от 0,05 до 0,50%;

0,1 г при содержании марганца св. 0,50 до 5,00%.

Навеску помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, при­ливают 60 мл серной кислоты, разбавленной 1 :5, и умеренно на­гревают содержимое колбы до растворения навески. Затем осто­рожно по каплям приливают 2 мл азотной кислоты. Окисленный раствор продолжают нагревать до удаления окислов азота. Полу­ченный раствор охлаждают, приливают 6 мл ортофосфорной кис­лоты, 15 мл 5%-ного раствора перйодата калия и умеренно нагре­вают до образования первого пузырька закипания.

Если сталь не растворяется в серной кислоте 1 :5, навеску рас­творяют в 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, осторожно по каплям приливают 2 мл азотной кислоты. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота, затем раствор охлаждают, приливают 20 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпари­вают раствор до появления паров серной кислоты.

Полученный раствор охлаждают, осторожно приливают 20— 25 мл воды, нагревают до растворения солей, снова охлаждают, приливают 6 мл ортофосфорной кислоты, 15 мл 5 %-ного раствора перйодата калия и умеренно нагревают до образования первого пузырька закипания. Раствор охлаждают при температуре 20 °С и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл при содержании мар­ганца в образце от 0,05 до 1,50%; в мерную колбу емкостью 200 мл при содержании марганца в образце св. 1,50 до 3,00% или в мерную колбу емкостью 250 мл при содержании марганца в об­разце св. 3,00 до 5,00%, доливают раствор до метки водой и тща­тельно перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фо­токолориметре с зеленым светофильтром:

в кювете с толщиной слоя 50 мм при содержании марганца от 0,05 до 0,10%;

в кювете с толщиной слоя 20 мм при содержании марганца св. 0,10 до 0,50%;

в кювете с толщиной слоя 10 мм при содержании марганца св. 0,50 до 5,00 %.

В качестве раствора сравнения используют часть подготовлен­ного для колориметрирования раствора (—25 мл), в который до­бавляют по 2—3 капли 5%-ного раствора азотистокислого натрия.

Содержание марганца в образце находят по калибровочному графику, построенному по стандартным образцам, близким по со­ставу и содержанию марганца к испытуемой стали и проведенным через все стадии анализа.

При определении марганца от 0,05 до 0,10% (навеска 0,2 г) со­держание марганца в образце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания мар­ганца от 0,05 до 0,10%.

При определении марганца св. 0,10 до 0,50% (навеска 0,2 г) содержание марганца в образце соответствует найденному значе­нию по калибровочному графику, построенному для содержания марганца от 0,10 до 0,50%.

При определении марганца св. 0,50 до 1,50% (навеска 0,1 г) содержание марганца в образце соответствует найденному значе­нию по калибровочному графику, построенному для содержания марганца от 0,50 до 1,50%.

При определении марганца св. 1,50 до 3,00% (навеска 0,1 г) содержание марганца в образце соответствует найденному значе­нию по калибровочному графику, построенному для содержания марганца от 1,50 до 3,00%.

При определении марганца св. 3,00 до 5,00% (навеска 0,1 г) содержание марганца в образце соответствует найденному значе­нию по калибровочному графику, построенному для содержания марганца от 3,00 до 5,00%.

3. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

Таблица 1

%

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА (0,10—2,00%)

   1. Сущность метода

Метод основан на существовании прямопропорциональной за­висимости между концентрацией свободных атомов в пламени и степенью поглощения ими света (в единицах оптической плотно­сти). Испытуемый образец растворяется в смеси азотной и соля­ной кислот (1:4) и распыляется в пламя, через которое проходит луч света с частотой, соответствующей резонансной частоте элек­тронного перехода в атомах определяемого элемента. Определение заканчивают пламенным абсорбционным спектрофотометрическим методом.

1. аппаратура:

• атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр;

• баллон с сжатым воздухом;

• баллон с ацетиленом;

2. реактивы и растворы:

— кислота соляная по ГОСТ 3118—67;

—■ кислота азотная по ГОСТ 4461—67;

—■ стандартный раствор электролитного марганца по ГОСТ 6008—51 готовят: 1 г электролитного марганца растворяют при нагревании в 10 мл соляной кислоты, осторожно по каплям прибавляют 1—2 мл азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Рас­твор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, охлаж­дают, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,001 г марганца.

1. перед началом работы атомно-абсорбционный спектрофото­метр привести в рабочее состояние;

2. с помощью рукояток «Сеть» и «Высокое напряжение» по­дать питание на все блоки прибора и прибор подогреть в течение 10—15 мин;

3. на оптическую ось прибора настроить необходимую спек­тральную лампу с полым катодом.

Установить необходимое значение величины тока лампы и ши­рину спектральной щели монохроматора регистрируемого блока. Рукояткой «Длина волны» вывести максимум соответствующей ре­зонансной линии;

4. регуляторами «грубой» и «тонкой» настройки прибора уста­новить стрелку регистрирующего прибора на «0»;

5. с помощью ротаметров прибора и редукторов на баллонах осуществить подачу газов: сжатого воздуха и ацетилена с необхо­димой скоростью;

6. нажатием кнопки «Поджиг» зажечь пламя и установить не­обходимое (оптимальное) положение горелки относительно опти­ческой оси индикаторной лампы.

Для определения содержания марганца необходимо брать на­веску стали 0,1 г. Навеску помещают в колбу емкостью 100 мл, приливают 8 мл соляной кислоты и 2 мл азотной кислоты, нагре­вают содержимое до растворения навески. Раствор охлаждают, приливают 30—50 мл воды и переносят в мерную колбу:

емкостью 100 мл при содержании марганца от 0,10 до 1,50%;

емкостью 200 мл при содержании марганца св. 1,50 до 2,00%, доливают раствор до метки водой и перемешивают. Полученный раствор необходимо отфильтровать через фильтр «белая лента» в сухую коническую колбу емкостью 100—200 мл. Затем часть рас­твора помещают в специальный стаканчик на турели атомно-аб­сорбционного спектрофотометра. В раствор опускают капилляр, через который жидкость поступает в горелку прибора, при этом

О монохроматор прибора следует настроить «а длину волны 2795 А.

Измерение необходимо проводить при условиях:

скорость подачи воздуха — 7,8 л/мин;

скорость подачи ацетилена — 2,2 л/мин.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Содержание марганца находят по соответствующим калибро­вочным графикам.

При определении марганца от 0,10 до 1,00% содержание мар­ганца в образце соответствует найденному значению по калибро­вочному графику, построенному для содержания марганца от 0,10 ДО 1,00%.