Страница 2: ОСТ 5.9188-74. Сталь легированная и высоколегированная. Методы определения химического состава (81467)

При определении марганца св. 1,00 до 2,00% содержание мар­ганца в образце соответствует найденному значению по калибро­вочному графику, построенному для содержания марганца от 1,00 до 2,00%.

В шесть специальных стаканчиков необходимо последователь­но прилить стандартный раствор солянокислого марганца, содер­жащего 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 и 1,00% марганца при навеске стали 0,1 г. Затем все шесть стаканчиков помещают на турель атомно-абсорбционного прибора. В раствор, находящийся в пер­вом стаканчике, опускают капилляр, через который жидкость по­ступает в горелку прибора, при этом монохроматор прибора необ- о

ходимо настроить на длину волны 2795 А. Измерение следует про­водить в оптимальных условиях, как указано в и. 4.4. Вышеука­занную операцию проводят последовательно с остальными пятью растворами.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

В шесть специальных стаканчиков, установленных на турели прибора, помещают последовательно стандартные солянокислые растворы, содержание марганца в которых соответствует 1,10; 1,20; 1,40; 1,60; 1,80; 2,00% при навеске стали 0,1 г. Далее следует по­ступить, как описано в п. 4.6.

5. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

6. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ НЕКОМПЕНСАЦИОННЫЙ
   МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА
   (0,20—20,00%) В СТАЛИ, СОДЕРЖАЩЕЙ ДО 10% ХРОМА

   1. Потенциометрический некомпенсационный метод определе­ния содержания марганца (0,20—20,00%) в стали, содержащей до 10% хрома, следует производить по ГОСТ 12348—66.

Определение содержания марганца св. 20,00 до 35,00% следует производить также по ГОСТ 12348—66.

7. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ ХРОМА (0,01—0,60%) В СТАЛИ,
   НЕ СОДЕРЖАЩЕЙ ВАНАДИЯ И СОДЕРЖАЩЕЙ
   ДО 0,60% МАРГАНЦА

   1. Сущность метода

   2. В сернокислом растворе трехвалентный хром окисляют над­сернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту титруют раствором соли Мора. Титрование вы­полняют с платиновым вращающимся электродом по току окисле­ния двухвалентного железа амперометрическим методом.Необходимые аппаратура, реактивы ирас- т в о р ы:

а) аппаратура:

— амперометрическая установка АУ-4 или АУ-4М;

-б) реактивы и растворы:

■— кислота азотная по ГОСТ 4461—67;

— кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1 : 1; — кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:1; — кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58;

• аммоний надсернокислый, 10%-ный раствор;

— серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—63, 1%-ный рас­твор;

• натрий хлористый по ГОСТ 4233—66, 5%-ный раствор;

— двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, титрованный раствор; готовят: 9 г соли Мора помещают в мерную колбу ем­костью 1 л, растворяют в 400 мл воды, осторожно при­ливают 200 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, ох­лаждают, разбавляют раствор до метки водой и тща­тельно перемешивают.

Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартным об­разцам стали, близким по составу и содержанию хрома к анали­зируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

Титр раствора. (Т) соли Мора, выраженный в г/мл хрома, вы­числяют по формуле:

ГР
? ⁼ у-100 ^г/^мл>

где С — содержание хрома в стандартном образце, %;

Р—навеска стандартного образца, г;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­ние хрома, мл.

Для определения содержания хрома необходимо брать навески стали:

0,5 г при содержании хрома от 0,01 до 0,10%;

0,2 г при содержании хрома св. 0,10 до 0,60%.

Навеску помещают в стакан емкостью 100—150 мл, прили­вают 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и умеренно нагре­вают содержимое стакана до растворения навески. Затем осторож­но по каплям приливают 2 мл азотной кислоты. Окисленный рас­твор нагревают до удаления окислов азота, затем охлаждают, приливают 5 мл ортофосфорной кислоты, осторожно приливают 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 :1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 50 мл теплой воды и нагревают до растворения солей. В полученный раствор приливают 5 мл 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, 10 мл 10%-ного раствора надсернокислого аммония и нагревают до кипения. Избыток надсернокислого аммония разрушают кипя­чением, образовавшуюся марганцовую кислоту восстанавливают 5 мл 5 %-ного раствора хлористого натрия.

После охлаждения испытуемого раствора до температуры20°С титруют на амперометрической установке АУ-4 (АУ-4М), для чего в стакан с испытуемым раствором погружают платиновый элек­трод и электролитический ключ от насыщенного каломельного электрода сравнения, устанавливают напряжение 1 В, включают мотор и титруют хром раствором соли Мора до получения рез­кого скачка светового луча на оптическом приспособлении уста­новки.

После каждого титрования платиновый электрод необходимо промыть дистиллированной водой. После окончания работы пла­тиновый электрод следует промыть в течение 30 с соляной кисло­той, разбавленной 1 : 1, затем 2%-ным раствором соды и 2 раза дистиллированной водой.

Содержание хрома (X) в процентах вычисляют по формуле:

Х = ^V7_p¹⁰⁰%,

где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­ние хрома, мл;

Т — титр раствора соли Мора, выраженный в г/мл хрома;

Р — навеска стали, г.

8. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

8. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ ХРОМА (0,01—0,60%) В СТАЛИ,
   СОДЕРЖАЩЕЙ ДО 3,00% ВАНАДИЯ И ДО 0,60% МАРГАНЦА

   1. Сущность метода

В сернокислом растворе хром и ванадий окисляют надсерно­кислым аммонием и титруют их сумму солью Мора. Титрование выполняют с платиновым вращающимся электродом по току окис­ления двухвалентного железа амперометрическим методом. Вос­становленный ванадий окисляют марганцовокислым калием при температуре не выше 20 °С, избыток последнего восстанавливают, и пятивалентный ванадий титруют раствором соли Мора.

1. аппаратура:

— амперометрическая установка АУ-4 или АУ-4М;

2. реактивы и растворы:

• кислота азотная по ГОСТ 4461—67;

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1;

• кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:1;

• кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58;

• аммоний надсернокислый, 10%-ный раствор;

• серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—63, 1%-ный рас­твор;

• натрий хлористый по ГОСТ 4233—66, 5%-ный раствор;

• калий марганцовокислый по ГОСТ 4527—65, 0,1 н рас­твор;

• мочевина по ГОСТ 6691—67, 30%-ный раствор;

• — натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 4%-ный рас­твор;

• двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, титрованный раствор; готовят: 9 г соли Мора помещают в мерную колбу ем­костью 1 л, растворяют в 400 мл воды, осторожно прили­вают 200 мл серной кислоты, разбавленной 1 ; 1, охлаж­дают, разбавляют раствор до метки водой и тщательно перемешивают.

Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартным об­разцам стали, близким по составу и содержанию хрома и ванадия к испытуемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

Титр раствора (?) соли Мора, выраженный в г/мл хрома, вы­числяют по формуле:

7"⁼ к-100 ^г/^мл’где С — содержание хрома в стандартном образце, %;

Р — навеска стандартного образца, г;

V—объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­ние хрома, мл;

Титр раствора (Д) соли Мора, выраженный в г/мл ванадия, вычисляют по формуле:

= ^г/^мл’

где Сі — содержание ванадия в стандартном образце, %;

Pi — навеска стандартного образца, г;

Vi — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание ванадия, мл.

Для определения содержания хрома необходимо брать навески стали:

0,5 г при содержании хрома (ванадия) от 0,01 до 0,10%; 0,2 г при содержании хрома (ванадия) св. 0,10 до 0,60%.

Навеску помещают в стакан емкостью 100—150 мл, приливают 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают содержимое стакана до растворения навески. Затем осторожно по каплям приливают 2 мл азотной кислоты. Окисленный раствор на­гревают до удаления окислов азота, затем охлаждают, приливают 5 мл ортофосфорної! кислоты, осторожно приливают 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 :1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 50 мл теплой воды и нагревают до растворения солей. В полученный раствор приливают 5 мл 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, 10 мл 10%-ного раствора надсернокислого аммония и нагревают до кипения. Избыток надсернокислого аммония разрушают кипя- чецием, марганцовую кислоту восстанавливают 5 мл 5 %-ного рас­твора хлористого натрия.

После охлаждения испытуемого раствора до температуры 20°С титруют на амперометрической установке АУ-4 (АУ-4М), для чего в стакан с испытуемым раствором погружают платиновый элек­трод и электролитический ключ от насыщенного каломельного электрода сравнения, включают мотор и титруют сумму хрома и ванадия раствором соли Мора до получения резкого скачка свето­вого луча на оптическом приспособлении установки. Не выключая установки, в стакан с испытуемым раствором добавляют по кап­лям 0,1 н раствор марганцовокислого калия до появления слабо­розовой окраски, неисчезающей в течение 1 мин, что указывает об окончании окисления ванадия, при этом световой луч резко откло­няется влево за нуль шкалы. Для разрушения избытка марганцо­вокислого калия добавляют по каплям 4%-ный раствор азотисто- кислого натрия до исчезновения розовой окраски раствора (свето­вой луч должен уйти вправо от нуля в конец шкалы), выдержи­вают 30 с. Избыток азотистокислого натрия разрушают 7—10-ю мл 30%-ного раствора мочевины (световой луч устанавливается, при­мерно, на середине шкалы) и титруют ванадий раствором соли Мора до получения резкого скачка светового луча на оптическом приспособлении.

После каждого титрования платиновый электрод промывают дистиллированной водой. После окончания работы платиновый электрод промывают в течение 30 с соляной кислотой, разбавлен­ной 1 : 1, затем 2%-ным раствором соды и 2 раза дистиллирован­ной водой.

Содержание ванадия (Ад) в процентах вычисляют по формуле:

%,

где Vi — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание ванадия, мл;

Ті — титр раствора соли Мора, выраженный в г/мл ванадия; Р — навеска стали, г.

Содержание хрома (Х₂) в процентах вычисляют по формуле:

X _ (^- %) ^.100
^2 р % 5

где 1% — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание суммы хрома и ванадия, мл;

Vi — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание ванадия, мл;

Т₂— титр раствора соли Мора, выраженный в г/мл хрома;

Р — навеска стали, г.

8. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, приведенных в табл. 4.

Таблица 4 %

8. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХРОМА (4,0—40,0%) БЕЗ ПРИМЕНЕНИЯ

СПЕЦИАЛЬНЫХ РЕАГЕНТОВ

Метод основан на измерении величины светопоглощения ком- 0

плексного соединения хрома с сульфат-ионами при Z = 5800 А.

1. аппаратура:

— спектрофотометр СФ-4А и др.;

2. реактивы и растворы:

• кислота серная по ГОСТ 4204—66;

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:1; — кислота азотная по ГОСТ 4461—67.