Страница 5: ОСТ 5.9188-74. Сталь легированная и высоколегированная. Методы определения химического состава (81467)

2. реактивы и растворы:

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67;

• кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1:1;

• стандартный раствор электролитной меди готовят: 1 г электролитной меди растворяют при нагревании в 20 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают полу­ченный раствор до сиропообразного состояния. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, охлаждают, до­ливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,001 г меди.

Перед началом работы атомно-абсорбционный спектрофото­метр привести в рабочее состояние. С помощью рукояток «Сеть» и «Высокое напряжение» подать питание на все блоки прибора, и прибор прогреть в течение 10—15 мин. На оптическую ось прибо­ра настроить необходимую спектральную лампу с полым катодом. Установить необходимое значение величины тока лампы и ширину спектральной щели монохроматора регистрирующего блока. Ру­кояткой «Длины волны» вывести максимум соответствующей ре­зонансной линии. Регуляторами «грубой» и «тонкой» настройки прибора стрелку регистрирующего прибора установить на «0». С помощью прибора и редукторов на баллонах осуществить пода­чу газов сжатого воздуха и ацетилена с необходимой скоростью. Кнопкой «Поджиг» зажечь пламя. Установить необходимое (опти­мальное) положение горелки по отношению к оптической оси спек­тральной лампы.

Для определения содержания меди необходимо брать навеску стали 0,1 г. Навеску помещают в колбу емкостью 100 мл, прили­вают 8 мл соляной кислоты и 2 мл азотной кислоты. Нагревают содержимое колбы до растворения навески. Раствор охлаждают, приливают 30—50 мл воды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл при содержании меди от 0,10 до 1,50% и в мерную колбу емкостью 200 мл при содержании меди св. 1,50 до 2,00%, доли­вают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор филь­труют через фильтр «белая лента» в коническую сухую колбу ем­костью 100 мл. Затем часть раствора помещают в специальный стаканчик, установленный на турели атомно-абсорбционного при­бора. В раствор опускают капилляр, через который жидкость по­ступает в горелку прибора, при этом монохроматор прибора на­

страивают на длину волны 3247,5 А.

Измерение проводят в следующих условиях: ток лампы — 10 мА, положение щели монохроматора-1, соответствующее шири­не щели — 0,025 мм, положение горелки-3; скорость подачи рас­твора в пламя — 4 мл/мин, расход воздуха — 8 л/мин, расход ацетилена 2 л/мин. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Содержание меди находят по калибровочным графикам, кото­рые строят для содержания меди от 0,10 до 1,00% и от 1,00 до 2,00%.

При определении меди от 0,10 до 1,00 содержание меди в об­разце соответствует найденному значению по калибровочному гра­фику, построенному для содержания меди от 0,10 до 1,00%.При определении меди св. 1,00 до 2,00% содержание меди в об­разце соответствует найденному значению по калибровочному графику, построенному для содержания меди св. 1,00 до 2,00%.

страивают на длину волны 3247,5 А. Измерение проводят в опти­мальных условиях, как указано в п. 26.4. Вышеуказанную опера­цию проводят последовательно с остальными пятью растворами. В качестве раствора сравнения применяют воду.

8. 7. Построение калибровочного графика для содержания меди от 1,00 до 2,00%

      1. В шесть специальных стаканчиков, установленных на ту­рели прибора, приливают последовательно стандартные азотно­кислые растворы, содержание меди в которых соответствует 1,10; 1,20; 1,40; 1,60; 1,80 и 2,00% при навеске стали 0,1 г. Далее сле­дует поступить, как описано в п. 26.6.1.

9. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 11.

Таблица 11

%

Содержание меди Допускаемые отклонения между

крайними результатами анализа

О

0,025

0,030

0,035

Св. 0,50 , 1,50

8. , 1,50 „ 2,00ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ (0,01—2,00%)

   1. Полярографический метод определения содержания меди (0,01—2,00%) следует производить по ГОСТ 12355—66.

9. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОЛЬФРАМА (0,20—5,00%)

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желто-зеленый цвет соединения пятивалентного вольфрама с роданидами щелоч­ных металлов. Определение проводится в оксалатно-солянокислой среде на фоне основы сплава.

1. аппаратура:

— фотоколориметр ФЭК-М и др.;

2. реактивы и растворы:

• кислота серная по ГОСТ 4204—66 и разбавленная 1 :4;. — кислота азотная по ГОСТ 4461—67;

• — кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1 : 1;

• аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—67, 4%-ный раствор;

• аммоний роданистый по ГОСТ 3768—64, 50%-ный рас­твор;

• калий роданистый по ГОСТ 4139—65, 50%-ный раствор;

• титан треххлористый, раствор А (основной раствор); го­товят: 0,5 г порошкообразного металлического титана растворяют в 10 мл соляной кислоты в стакане емкостью 25—30 мл, покрытым часовым стеклом, при нагревании в течение 15—20 мин. Полученный раствор охлаждают, разбавляют до первоначального объема (10 мл) проки­пяченной и охлажденной соляной кислотой и хранят не более 10 суток при температуре 20 °С в темной склянке с притертой пробкой;

• титан треххлористый, раствор Б (рабочий раствор); го­товят: в капельницу из темного стекла отбирают 1 мл раствора А и разбавляют 9 мл соляной кислоты, разбав­ленной 1: 1. Раствор годен в день приготовления;

Для определения содержания вольфрама необходимо брать на­веску стали 0,1 г. Навеску помещают в коническую колбу ем­костью 100 мл, приливают 25 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и умеренно нагревают содержимое колбы до растворения на­вески. Осторожно по каплям прибавляют 2 мл азотной кислоты. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота и вы­паривают до паров серной кислоты.

Содержимое колбы охлаждают, приливают 50 мл 4 %-ного рас­твора щавелевокислого аммония и нагревают до растворения со­лей, снова охлаждают и количественно переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Испытуемый раствор доливают до метки 4%-ным раствором щавелевокислого аммония и тщательно пере­мешивают.

Аликвотную часть раствора 10 мл при содержании вольфрама от 0,20 до 1,00% и 5 мл при содержании вольфрама св. 1,00 до 5,00% помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. Объем в колбе доводят до 10 мл 4%-ным раствором щавелевокислого аммония, приливают 15 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, 1 мл рода­нистого аммония, 5 мл хлористого олова. Затем в полученный рас­твор прибавляют 6 капель раствора Б, доливают до метки соля­ной кислотой, разбавленной 1 : 1, и тщательно перемешивают. Че­рез 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит аликвотная часть испытуемого раствора, прове­денная через все стадии анализа, в которую приливают все выше­указанные реактивы, за исключением роданистого аммония.

Содержание вольфрама в образце находят по соответствующе­му графику, построенному по стандартным образцам стали, близ­ким по составу и содержанию вольфрама к испытуемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

При определении вольфрама от 0,20 до 1,00 содержание воль­фрама в образце соответствует найденному значению по калибро­вочному графику, построенному для содержания вольфрама от 0,20 до 1,00%.

При определении вольфрама св. 1,00 до 5,00% содержание вольфрама в образце соответствует найденному значению по ка­либровочному графику, построенному для содержания вольфрама от 1,00 до 5,00%.

8. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 12.

Таблица 12

8. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
   ВОЛЬФРАМА (5,0—20,0%)

   1. Сущность метода

Метод основан на выделении вольфрама гидролизом из кислых растворов в виде вольфрамовой кислоты. Определение заканчи­вают весовым методом.

• кислота соляная по ГОСТ 3118—67, разбавленная 1:3, 1 : 100;

• кислота серная по ГОСТ 4204—66;

• кислота азотная по ГОСТ 4461—67;

• кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484—73;

• — аммоний азотнокислый по ГОСТ 3757—65, 5%-ный раствор, — аммоний роданистый по ГОСТ 3768—64, 1%-ный раствор.

Для определения содержания вольфрама необходимо брать на­вески стали:

1. г при содержании вольфрама от 5,0 до 8,0%; 0,5 г при содержании вольфрама св. 8,0 до 20,0%.

Навеску помещают в стакан емкостью 500 мл, приливают 200 мл соляной кислоты, разбавленной 1 :3, и растворяют при сла­бом нагревании. Когда растворение в соляной кислоте замедлится, раствор нагревают до кипения, покрыв стакан с раствором часо­вым стеклом. Не снимая часового стекла, осторожно по каплям приливают 10 мл азотной кислоты до прекращения вспенивания. Для полного окисления осадка, состоящего из карбидного и ме­таллического вольфрама, раствор продолжают нагревать в тече­ние 25—30 мин. Если при этом осадок не пожелтел, а остался зе­леного цвета, добавляют еще 10 мл азотной кислоты и нагревают раствор с осадком до перехода последнего в желтый цвет. Объем испытуемого раствора в колбе должен быть не менее 100 мл. В по­лученный раствор приливают 150 мл горячей воды и раствор сно­ва нагревают в течение 25—30 мин.

Раствор охлаждают и отфильтровывают осадок на фильтр «си­няя лента», содержащий беззольную массу, промывают 8—10 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1: 100, до исчезновения реакции на железо. (Промывные воды проверяют 5%-ным раство­ром роданистого аммония). Окончательно осадок на фильтре про­мывают 1%-ным раствором азотнокислого аммония и помещают в предварительно прокаленный до постоянного веса фарфоровый или платиновый тигель. Остатки вольфрамовой кислоты, пристав­шие к стенкам стакана, снимают кусочком фильтра, смоченным водой, и присоединяют к основному осадку в фарфоровом или платиновом тигле.

Осадок вольфрамовой кислоты, помещенный в тигель, высуши­вают, озоляют и прокаливают при 750—800 °С в течение 30— 40 мин. Прокаленный осадок вольфрамовой кислоты содержит так­же и кремневую кислоту, для удаления последней осадок смачи­вают 3 каплями воды, 5—6 каплями серной кислоты, 2—3 каплями плавиковой кислоты, и содержимое тигля осторожно выпаривают досуха (до прекращения паров серной кислоты). Тигель с осадком прокаливают при 800 °С до постоянного веса, охлаждают и взве­шивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение ре­активов.

_{л =} . ₁₀₀ %,

где Pi — масса тигля с осадком, окиси вольфрама, г;

— масса тигля без осадка окиси вольфрама, г;

Ри — масса тигля с осадком, полученным из контрольного опы­та, г;

Pi — масса тигля без осадка контрольного опыта, г;

0,7931 — коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на воль­фрам;

Р — навеска, г.

8. ДОПУСКАЕМЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
   АНАЛИЗА

   1. Допускаемые отклонения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 13.

Таблица 13

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МОЛИБДЕНА (0,10—6,00%)

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красно-оранже­вый цвет комплексного соединения пятивалентного молибдена с ионами роданида. Молибден восстанавливается до пятивалентно­го тиомочевиной в кислой среде в присутствии сернокислой меди. По интенсивности окраски комплексного соединения определяют содержание молибдена.