1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычис­ляют по формуле

Х = —100,

где т — масса диоксида кремния, найденная по градуировочно­му графику, г;

Vi — объем основного раствора, см3;

т масса навески глинозема, г;

V% объем аликвотной части раствора, см3.

Допускаемые расхождения результатов параллельных оп­ределений и результатов анализа не должны превышать значений, • указанных в табл. 3

.

    Таблица З


    Допускаемое расхождение, % (абс.)

    /Массовая доля диоксида кремния, %

    dcx

    dBC

    От 0,0Т0 до 0,030 включ.

    Св. 0,03 » 0,10 »

    » 0,10 » 0,20 »

    0,008 0,01 0,03

    0,012 0,02

    0,04

    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

    Обозначение НТД, на который дана ссылка

    Номер раздела, пункта

    Обозначение НТД, на который дана ссылка

    Номер раздела, пункта

    ГОСТ 83—79

    4

    ГОСТ 9428—73

    4

    ГОСТ 3760—79

    4

    ГОСТ 9656—75

    4

    ГОСТ 3765—78

    4

    ГОСТ 25389—93

    2

    ГОСТ 4199—76

    4

    ГОСТ 25542.0—93

    2

    ГОСТ 4204—77

    4

    ГОСТ 27798—93

    2

    ГОСТ 4461—77

    4

    ГОСТ Р 50332.1—92

    2; 4.1.1

    ГОСТ 5817—77

    4





    Редактор М. И. Максимова
    Технический редактор Н. С. Гришанова

    Корректор Н. Л. Шнайдер

    Сдано в наб. 25.05.95. Подп. в печ. 09.08.95. Усл. п. л. 0,58. Усл. кр.-отт. 0,58.
    Уч.-изд. л. 0,50. Тир. 420 экз. С 2731.

    И ПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
    Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1463

    ПЛР № 040138Изменение № 1 ГОСТ 25542.1—93 Глинозем. Метод определения диокси­да кремния

    Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14 от 12.11.98)

    Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3133

    За принятие изменения проголосовали:

    Наименование государства

    Наименование национального органа по стандартизации

    Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

    Республика Узбекистан Украина

    Азгосстандарт

    Армгосстандарт

    Госстандарт Беларуси

    Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт

    Молдовастандарт

    Госстандарт России

    Т аджикгосстандарт

    Главная государственная инспек­ция Туркменистана

    Узгосстандарт

    Госстандарт Украины

    ты:

    ГОСТ 83-79

    ГОСТ 3760-79

    ГОСТ 3765-78

    ГОСТ 4199-76

    ГОСТ 4204-77

    ГОСТ 4461-77

    ГОСТ 5817-77

    ГОСТ 9428-73

    ГОСТ 9656-75

    ГОСТ 23201.3-94

    ГОСТ Р 50332.1-92

    ГОСТ 25389-93

    ГОСТ 25542.0-93

    ГОСТ 27798-93


    Раздел 2 изложить в новой редакции:

    «2. Нормативные ссылки

    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандар­

    Натрий углекислый. Технические условия

    Аммиак водный. Технические условия

    Аммоний молибденовокислый. Технические условия Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

    Кислота серная. Технические условия

    Кислота азотная. Технические условия

    Кислота винная. Технические условия

    Кремний (IV) оксид. Технические условия

    Кислота борная. Технические условия

    Глинозем. Методы разложения пробы и приготов­ления раствора.

    Глинозем. Подготовка пробы к испытанию

    Глинозем. Общие требования к методам химическо­го анализа

    Глинозем. Отбор и подготовка проб»Стандарт дополнить разделом — 2а:

    «2а. Общие требования

    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0».

    Раздел 3 изложить в новой редакции:

    «3. Сущность метода

    Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при pH 0,85—0,95 желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстанов­лении ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и изме­рении оптической плотности раствора при длине волны 815 нм или в области светопропускания от 620 до 650 нм».

    Раздел «4. Аппаратура и реактивы». Заменить номер: 4 на 4а.

    третий — пятый абзацы изложить в новой редакции:

    «Печи электрические, обеспечивающие температуру нагрева (400±50) °С и от 1000 до 1025 ’С.

    pH-метр или иономер.

    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр»;

    четырнадцатый, пятнадцатый абзацы изложить в новой редакции:

    «Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с концентрацией эквива­лента 8 моль/дм3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с концентрацией эквивален­та 8 и 0,14 моль/дм3»;

    двадцать второй абзац. Заменить слова: «Раствор Б» на «Раствор В».

    Пункт 4.1. Заменить слова: «азотной кислотой» на «с использованием азотной кислоты».

    Пункт 4.1.1. Таблица 1. Графа «Объем воды». Заменить значение: 5 на 25;

    таблицу 2 дополнить графой:

    Объем раствора-фона 1, см3

    О

    15

    25

    второй абзац. Заменить слова: «Раствор разбавляют водой до объема 50 см3» на «В стакан».

    Пункт 4.1.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

    «Из того же раствора пробы вновь отбирают аликвотную часть соглас­но таблицам 1 и 2 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют раствор азотной кислоты или аммиака в количестве, опреде­ленном в п. 4.1.1, разбавляют при необходимости водой до 60 см3 и добав­ляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешива­ют и оставляют на 15—20 мин при температуре 20—25 °С. Затем к раство­ру добавляют 5 см3 винной кислоты, 22 см3 раствора серной кислоты 8 моль/см3, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, доли­вают до метки водой и вновь перемешивают;

    второй абзац дополнить словами: «проведенный через все стадии ана­лиза».

    Пункт 4.2. Заменить слова: «серной кислотой» на «с использованием серной кислоты».

    Пункт 4.2.1. Пятый абзац после слов «вместимостью 100 см3» допол­нить словами: «Если на определение отобрано менее 25 см3 раствора, то к нему добавляют раствор-фон II до объема 25 см3».

    Пункт 5.2 после слов «Допускаемые расхождения» дополнить слова­ми: «наибольшего и наименьшего».

    (ИУС № 8 1999 г.)