ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = —100,
где т — масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, г;
Vi — объем основного раствора, см3;
т масса навески глинозема, г;
V% — объем аликвотной части раствора, см3.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, • указанных в табл. 3
.
Таблица З
|
Допускаемое расхождение, % (абс.) |
|
/Массовая доля диоксида кремния, % |
dcx |
dBC |
От 0,0Т0 до 0,030 включ. Св. 0,03 » 0,10 » » 0,10 » 0,20 » |
0,008 0,01 0,03 |
0,012 0,02 0,04 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83—79 |
4 |
ГОСТ 9428—73 |
4 |
ГОСТ 3760—79 |
4 |
ГОСТ 9656—75 |
4 |
ГОСТ 3765—78 |
4 |
ГОСТ 25389—93 |
2 |
ГОСТ 4199—76 |
4 |
ГОСТ 25542.0—93 |
2 |
ГОСТ 4204—77 |
4 |
ГОСТ 27798—93 |
2 |
ГОСТ 4461—77 |
4 |
ГОСТ Р 50332.1—92 |
2; 4.1.1 |
ГОСТ 5817—77 |
4 |
|
|
Редактор М. И. Максимова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор Н. Л. Шнайдер
Сдано в наб. 25.05.95. Подп. в печ. 09.08.95. Усл. п. л. 0,58. Усл. кр.-отт. 0,58.
Уч.-изд. л. 0,50. Тир. 420 экз. С 2731.
И ПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1463
ПЛР № 040138Изменение № 1 ГОСТ 25542.1—93 Глинозем. Метод определения диоксида кремния
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14 от 12.11.98)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3133
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Т аджикгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины |
ты:
ГОСТ 3765-78
ГОСТ Р 50332.1-92
Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандар
Натрий углекислый. Технические условия
Аммиак водный. Технические условия
Аммоний молибденовокислый. Технические условия Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
Кислота серная. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия
Кислота винная. Технические условия
Кремний (IV) оксид. Технические условия
Кислота борная. Технические условия
Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.
Глинозем. Подготовка пробы к испытанию
Глинозем. Общие требования к методам химического анализа
Глинозем. Отбор и подготовка проб»Стандарт дополнить разделом — 2а:
«2а. Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0».
Раздел 3 изложить в новой редакции:
«3. Сущность метода
Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при pH 0,85—0,95 желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 815 нм или в области светопропускания от 620 до 650 нм».
Раздел «4. Аппаратура и реактивы». Заменить номер: 4 на 4а.
третий — пятый абзацы изложить в новой редакции:
«Печи электрические, обеспечивающие температуру нагрева (400±50) °С и от 1000 до 1025 ’С.
pH-метр или иономер.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр»;
четырнадцатый, пятнадцатый абзацы изложить в новой редакции:
«Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с концентрацией эквивалента 8 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с концентрацией эквивалента 8 и 0,14 моль/дм3»;
двадцать второй абзац. Заменить слова: «Раствор Б» на «Раствор В».
Пункт 4.1. Заменить слова: «азотной кислотой» на «с использованием азотной кислоты».
Пункт 4.1.1. Таблица 1. Графа «Объем воды». Заменить значение: 5 на 25;
таблицу 2 дополнить графой:
Объем раствора-фона 1, см3
О
15
25
второй абзац. Заменить слова: «Раствор разбавляют водой до объема 50 см3» на «В стакан».
Пункт 4.1.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Из того же раствора пробы вновь отбирают аликвотную часть согласно таблицам 1 и 2 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют раствор азотной кислоты или аммиака в количестве, определенном в п. 4.1.1, разбавляют при необходимости водой до 60 см3 и добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают и оставляют на 15—20 мин при температуре 20—25 °С. Затем к раствору добавляют 5 см3 винной кислоты, 22 см3 раствора серной кислоты 8 моль/см3, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают;
второй абзац дополнить словами: «проведенный через все стадии анализа».
Пункт 4.2. Заменить слова: «серной кислотой» на «с использованием серной кислоты».
Пункт 4.2.1. Пятый абзац после слов «вместимостью 100 см3» дополнить словами: «Если на определение отобрано менее 25 см3 раствора, то к нему добавляют раствор-фон II до объема 25 см3».
Пункт 5.2 после слов «Допускаемые расхождения» дополнить словами: «наибольшего и наименьшего».
(ИУС № 8 1999 г.)