ГОСТ 25542.1—93
(ИСО 1232—76)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
И
PQ
здание официальноеМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального
органа стандартизации
Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан
Кыргызстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Т аджикгосстандарт Туркменглавгосинспекция
Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.1—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.1—82
© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
I
I
МЕЖГОСУДАРСТВЕ Н Н Ы Й СТАНДАРТ
Г
ГОСТ
25542.1—93
(ИСО 1232—76)
Метод определения диоксида кремния
Alumina. Method for the determination of silicon dioxide
ОКСТУ 1711
Дата введения 01.01.95
НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения диоксида кремния при массовой доле от 0,01 до 0,2 %. Массовая доля оксида ванадия и оксида фосфора до 0,02 %.
Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
ССЫЛКИ
ГОСТ 25389 Глинозем. Методы подготовки проб.
ГОСТ 25542.0 Глинозем- Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора
ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Образование окисленного (гетерополикислоты) молибдосили- ката (желтого) при определенной кислотности (pH 0,85—0,95) и концентрации реактивов, температуры и времени.
Восстановление аскорбиновой кирлотой комплекса в сильной сернокислой среде в присутствии винцой кислоты до кремнемолибденовой сини.
Спектрофотометрическое измерение восстановленного окрашенного комплекса при длине волцы 815 нм в области светопропускр.- ния от 620 до 650 нм.
Издание офадцддьно*АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Обычная лабораторная аппаратура.
Чашка платиновая с плоским дном диаметром 70 мм, высотой 35 мм и прилагающаяся к ней платиновая крышка.
Печи электрические, отрегулированные на температуры (500± ±50) °С и от 1000 до 1025 °С.
рН-метр
Спектрофотометр
Примечание. Стеклянные детали следует осторожно промыть горячей хромовосерной кислотой, приняв все необходимые меры предосторожности.
Для щелочных растворов не следует использовать стеклянную посуду.
При анализе используют только реактивы ч.д.а. и дистиллированную воду.
Карбонат натрия безводный по ГОСТ 83.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Натрий или аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,фаствор 8 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 8 и 0,14 моль/дм3.
Кремния диоксид по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния.
Раствор А: 0,2500 г тонко растертого предварительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000 °С и охлажденного в эксикаторе диоксида кремния помещают в платиновый тигель, перемешивают с 5 г углекислого* натрия и сплавляют 10—15 мин. при температуре 900—950 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании в воде в платиновой, серебряной или никелевой чашке, тигель ополаскивают в эту же чашку. Охлажденный раствор переносят в ■ мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
см3 раствора А содержит 0,00025 г диоксида кремния.
Раствор Б: 20,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г диоксида кремния.
Раствор Б: 20,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 17,5 см3, раствора серной кислоты 8 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора В содержит 0,000005 г диоксида кремния.
Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.
Раствор-фон I: 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,Зг углекиалога натрия и 3,3 г тетраборно-кислого натрия помещают в'платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см3воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 48 см3раствора азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор-фон II: 10 г борной кислоты и 24 г углекислого натрия перемешивают, растворяют при нагревании в 150 см3воды в платиновой чашке вместимостью 200 см3. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 500 см3, , содержащий 74 см3раствора серной кислоты 8 моль/дм3. Фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
О п ре де ленно.массовой до ли дно кс ид а к ре м- ния при разложении пробы глинозема ааотной кислотой і ■ .
В зависимости от массовой доли диоксида кремния отбирают аликвотную часть азотно-кислого раствора пробы, приготовленного ножетоду разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, согласно табл. 1 или табл. 2 и помещают в стакан вместимостью 100 см3.
Таблица і
|
Объем основного раствора, см3 |
Объем аликвотнов части раствора, см3 |
Масса навести пробы, соответствующая аликвот* ной части раствора, • г |
Объем воды, который следует добавить к аликвотной части, см’ |
|
|
50 25 • |
0,50 0,50 |
0 5 |
^Раствор разбавляют водой до объема 50 см3, добавляют 5 см3 раствора молибденово-кислого аммония и перемешивают.
Таблица 2
|
Массовая доля диоксида кремния, % |
Объем аликвотной части раствора пробы, см3 |
Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г |
|
От 0,01 до 0,03 |
25 |
0,5 |
|
Св. 0,03 » 0,07 |
10 |
0,2 |
|
» 0,07 » 0,2 |
5 |
0,1 |
Устанавливают pH раствора от 0,85 до 0,95 добавлением из бюретки раствора азотной кислоты или раствора аммиака.
Разбавляют, если необходимо, раствор так, чтобы объем раствора после прибавления раствора азотной кислоты или аммиака был 65 см3, и снова измеряют pH.
Добавленное количество раствора азотной кислоты или аммиака записывают. Раствор выбрасывают.
Из того же раствора пробы отбирают вновь такую же аликвотную часть и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см3, добавляют раствор азотной кислоты или раствор аммиака в количестве, определенном в п. 4.1.1, разбавляют, если необходимо, водой до 60 см3 и добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают и оставляют на 15—20 мин при температуре 20— 25 °С, затем к раствору добавляет 5 см3 раствора винной кислоты, 22 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают.
Через 20 мин, но не позднее чем через 40 мин, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 815 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропус- кания от 620 до 650 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу диоксида кремния в растворе находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 раствора-фона I. Затем добавляют раствор азотной кислоты или раствор аммиака в количестве, определенном предварительно следующим образом: 25,0 см3 раствора-фона I помещают в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 10 см3 воды, 15 см3 стандартного раствора Б, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Устанавливают pH раствора от 0,85 до 0,95 добавлением яз бюретки растворов азотной кислоты или аммиака. Добавленное количество раствора аммиака или азотной кислоты записывают.
Раствор отбрасывают.
После добавления раствора-фойа I и необходимого количества растйора' йЗбТйой йислоТы йлй йммйака в мерные колбы отбирают 0; 5,0; 7*5; 10,0; 12,5; 15,0 И 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует О; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125; 0,00015 и 0,0002 г Диоксида^ кремния. Все колбы доливают водой до объема 60 ем8, Добавляют по 5 см3 раствора молибденовокислого аммоний, перемешивают, оставляют на 15—20 мин при температуре 20—25°С и далее поступают согласно п. 4.1.2. Раствордм сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора кремния.
По Полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида кремния строят градуировочный график.
Определение массовой доли диоксида кремния приразложении пробы серной кислотой
Навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый Тигель, прибавляют 1 Т борной кислоты, 2,4 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и сплавляют при температуре 1000 °С в течение 15 мин, предварительно помещая тигель с содержимым на 5—-І0 Мин В более холодную часть МуфеЛЯ до Прекращения потрескивания.
После охлаждения Плав выщелачивают горячей водой в стакан, в который предварительно отмеряют бюреткой 13,1 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3. Остаток оксида железа В тигле растворяют в 1,7 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм.8, отмеренного бюреткой, нагревая содержимое тигля в течение 3—5 Мин. Раствор присоединяют к основному раствору.
Тигель 2—3 раза ополаскивают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Этот раствор используют также для определения массовой доли оксида железа.
Для проведения контрольного опыта смесь углекислого натрия с борной кислотой помещают в платиновом тигле в муфельную печь на 1—2 мин только для расплавления смеси. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой в стакан, в который предварительно отмеривают бюреткой 7,4 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3.
В зависимости от массовой доли диоксида кремния отбирают пипеткой аликвотную часть основного раствора объемом 5— 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем раствор разбавляют до объема 55 см8 раствором серной кислоты 0,14 моль/дм8, приливают 5 см3 молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем приливают 25 см3 раствора, серной кислоты 8 моль/дм3, обмывая стенки колбы, перемешивают, через 2—3 мин приливают при перемешивании 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 20 мин, но не позднее чем через 40 мин, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 815 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропуска- ния от 620 до 650 нм. і
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу диоксида кремния в растворе находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают из бюретки 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 и 0,00015 г диоксида кремния. В каждую колбу приливают по 25 см3 раствора-фона II и объем раствора в каждой колбе доводят до 55 см3 раствором серной кислоты 0,14 моль/дм3, приливают по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее анализ продолжают, как указано в п. 4.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора кремния.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида кремния строят градуировочный график.'
