---

ГОСТ 25542.0-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ
ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

И

БЗ 1-95

здание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метро­логии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартиза­ции, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударст­венный стандарт ГОСТ 25542.0—93 введен в действие непосред­ственно в качестве государственного стандарта Российской Феде­рации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.0-82

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен на территории Российской Федерации
в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

У

Группа А39

ДК 669.712:543.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ Общие требования к методам химического анализа гост

25542.0-93

Alumina. General requirement for methods
of chemical analysis

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведе­нию химического анализа глинозема.

1. Отбор и подготовка проб для анализа —по ГОСТ 25389—93 и ГОСТ 27798-93.

2. Массовую долю примесей определяют параллельно не менее чем в трех навесках с тремя проведенными через все стадии анализа кон­трольными опытами для внесения в результат соответствующей по­правки, если не предусмотрены другие требования в конкретных стан­дартах на методы химического анализа.

Поправку вычисляют вычитанием полученного значения из зна­чения анализа пробы или проведением определения по отношению к раствору контрольного опыта.

Если при анализе раствор контрольного опыта применяют в каче­стве раствора сравнения, то раствор сравнения готовят, смешивая три одинаковых объема трех параллельных растворов контрольного опы­та.

Расхождения результатов параллельных определений при прове­дении контрольного опыта не должны превышать наименьшего до­пускаемого расхождения между результатами параллельных опреде­лений, указанных в стандартах на методы химического анализа.

3. Массу навесок проб, стандартных образцов, веществ, использу­емых для приготовления стандартных растворов, взвешивают с по­грешностью не более 0,0002 г. Массу навесок реактивов для приго­товления вспомогательных растворов взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, плавней—с погрешностью ±0,1 г.

4. Издание официальноеДля взвешивания навесок используют весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности и весы лабораторные технические 4-го класса точности или аналогичных типов.

5. При проведении анализов применяют градуированные измери­тельные средства (пипетки, бюретки, мерные колбы и т. д.) не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, ГОСТ 6563, ГОСТ 25336.

6. Применяемые стандартизованные средства измерений должны пройти государственную поверку, нестандартизованные средства должны пройти ведомственную метрологическую аттестацию или поверку по ГОСТ 8.326.

7. Допускается применять другую (в том числе зарубежную) аппаратуру, материалы и реактивы с метрологическими характеристиками, не уступающими указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.

8. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже, чем «чистый для анализа» (ч. д. а), если не предусмотрены другие требования в конкретных стандартах на методы химического анализа.

9. Для приготовления растворов и проведения анализов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

10. Степень разбавления кислот и растворов обозначают выражением «разбавленный 1:1, 1:2» и т. д., где первые цифры обозначают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

11. Если в стандарте на метод анализа не указана концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака, то это концентрированная кислота или раствор аммиака.

12. Для приготовления стандартных растворов применяют металлы чистотой не менее 99,9%.

13. При эксплуатации электронагревательного оборудования погрешность измерения температуры не должна превышать ±5°С для 100 - 400°С, ±20’С - для 400 - 800°С, ±50°С - для 800 - ЮОО’С, если это не указано в стандарте на метод анализа.

14. Термины, касающиеся степени нагрева воды или раствора и продолжительности какой-либо операции, — по ГОСТ 27025.

15. Концентрацию раствора выражают:

относительной плотностью;

массой вещества в граммах в единице объема растворов (г/дм³);

массой вещества в граммах, отнесенной к 100 г раствора (массовая доля в процентах);

объемом вещества в кубических сантиметрах, отнесенным к 100 см³ раствора (объемная доля в процентах);

количеством вещества в молях, содержащегося в единице объема раствора (моль/дм³);

молярной концентрацией эквивалента — (моль/дм³).

16. При определении массовых долей примесей методом атомной абсорбции устанавливают длину волны, состав газа пламени, восстановительное или окислительное действие пламени и другие условия, при которых проводят анализ, выбирают такими, чтобы достигнуть оптимальных параметров по чувствительности и точности для соответствующего элемента и применяемого прибора.

17. При фотометрических определениях кюветы выбирают так, чтобы измерения проводились в оптимальной области оптической плотности для соответствующего окрашенного соединения и данного прибора.

18. Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти точек, которые равномерно распределяются по диапазону измерений. При этом максимальное и минимальное значения измерений устанавливают пределы диапазона. Каждая точка измерения строится по среднеарифметическим результатам трех параллельных измерений.

При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу определяемого компонента в определенном объеме раствора или его массовую долю в процентах, а по оси ординат — аналитический сигнал.

При выполнении анализов атомно-абсорбционным или пламенно­фотометрическим методом построение градуировочного графика производят одновременно с выполнением анализов.

19. Округление числовых значений — по СТ СЭВ 543.

20. Правильность результатов анализа контролируют, проводя одновременно в тех же условиях определение по трем параллельным навескам состава государственного стандартного образца глинозема.

Допускается использовать отраслевые стандартные образцы глинозема, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Допускается контроль правильности результатов анализа проводить методом добавок по ГОСТ 25086.

21. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Максимальное расхождение результатов параллельных определений при анализе пробы (при доверительной вероятности Р — 0,95) не должно превышать сходимости (</_сх—сходимость), указанной в соответствующих стандартах на методы определения примесей.

Максимальное расхождение между результатами анализа одной и той же пробы, полученное в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, не должно превышать воспроизводимости (d_K — воспроизводимость) для соответствующего диапазона концентраций данного компонента, указанной в конкретном стандарте на методы анализа.

Средний результат анализа стандартного образца глинозема не должен отличаться от соответствующего аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на стандартный образец, более чем на 0,71 й?_вс для соответствующего диапазона концентраций данного компонента, указанного в конкретном стандарте на методы анализа. Результат, удовлетворяющий перечисленным требованиям, принимают за окончательный.

При превышении допускаемых расхождений одного из результатов параллельных определений анализ следует повторить.

22. Допускается применять другие методики, аттестованные по ГОСТ 8.010, не уступающие методикам, включенным в настоящие стандарты.

23. После окончания гарантийного срока действия реактивов допускается проверять пригодность реактивов для определения массовой доли компонентов, указанных в соответствующих стандартах, анализом государственного стандартного образца глинозема.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Изменение № 1 ГОСТ 25542.0—93 Глинозем. Общие требования к мето­дам химического анализа

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14 от 12.11.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3132

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Наименование национального
органа по стандартизации

Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовастандарт Госстандарт России

Т аджикгосстандарт

Главная государственная инспек­ция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

ГОСТ 8.010-90*

ГОСТ 8.315-97

ГОСТ 8.326-89

ГОСТ 1770-74

ГОСТ 6563-75

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 19908-90

ГОСТ 24104-88

Стандарт дополнить пунктом — 1а (перед п. 1):

«1а В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты:

ГСИ. Методики выполнения измерений

ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГСИ. Метрологическая аттестация средств измерений Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия Изделия технические из благородных металлов и спла­вов. Технические условия

Вода дистиллированная. Технические условия Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

Весы лабораторные общего назначения и образцо­вые. Общие технические услови

я

Пункт 3. Заменить значение: 0,0002 г на ±0,0002 г.

Пункты 5, 6 изложить в новой редакции:

«5. Для проведени анализа применяют мерную лабораторную посуду по ГОСТ 1770 не ниже 2-го класса точности (цилиндры, мензурки, кол­бы, пробирки); пипетки по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230 и бюретки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252 и ГОСТ 29253; посуду и оборудование по ГОСТ 25336; посуду из прозрачного кварцево­го стекла по ГОСТ 19908; тигли и чашки из платины и серебра по ГОСТ 6563; посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000.