Страница 2: ГОСТ 19251.6-79. Цинк. Методы определения сурьмы (73062)

Чувствительность метода определения сурьмы на осциллографическом полярографе 0,1 мг/дм³, на переменно-токовом — 0,05 мг/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 2 и раствор 5 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец (II) азотнокислый.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм³.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089.

Стандартный раствор сурьмы: навеску тонко растертой сурьмы массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ серной кислоты, нагревают до раство­рения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1 : 5, и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,1 мг сурьмы.

Градуировочные растворы сурьмы: в семь мерных колб вместимостью 100 см³ отмеривают соответственно 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см³ стандартного раствора сурьмы, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Растворы содержат соответственно 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мг/дм³ сурьмы.

Фоновый электролит: в сосуд вместимостью 2 дм³ помещают 200 г хлористого натрия, 40 г дигидрохлорида гидразина, 500 см³ соляной кислоты, приливают воду до объема 2 дм³ и перемеши­вают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Навеску цинка массой 2,5000 г (при массовой доле сурьмы до 0,002 %), 1,0000 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,005 %) и 0,5000 г (при массовой доле сурьмы более 0,005 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают в соответствии с взятой навеской 40, 20 или 15 см³ азотной кислоты 1 : 2, нагревают до растворения пробы и удаления оксидов азота. Разбавляют до 50 см³ водой, нейтрализуют аммиаком до образования исчезающего при перемешивании осадка, добавляют 20 см³ раствора азотной кислоты 5 моль/дм³ и доливают водой до 100 см³ (метка на колбе). Добавляют 5 см³ раствора азотнокислого марганца, нагревают до кипения, приливают 5 см³ раствора марганцовокислого калия, кипятят 2—3 мин и оставляют на теплой плите на 30 мин для коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и колбу 5—6 раз промывают горячей водой. Осадок с развернутого фильтра смывают 30—35 см³ горячего фонового электролита в колбу, в которой проводилось осаждение, накрывают колбу часовым стеклом, кипятят 2 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Часть раствора помещают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование сурьмы при соответствующем диапазоне тока и потенциале полуволны минус 0,18 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. 4.1. Массовую долю сурьмы (yV]), %, вычисляют по формуле

НУС
¹ 10000 ■ h •т ’

где Н — высота волны сурьмы в растворе, мм;

V — объем мерной колбы, см³;

С — концентрация сурьмы в градуировочном растворе, мг/дм³;

h — высота волны сурьмы в градуировочном растворе, мм;

т — масса навески, г.

2. 4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показа­тель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

3. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А. Пестова

4. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077

5. Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи­кации (протокол № 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

4. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.6-73

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)

Редактор МИ Максимова

Технический редактор Л.А. Кузнецова

Корректор О. В. Ковш

Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 12.02.98. Подписано в печать 02.03.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,75.
Тираж 152 экз. С209. Зак. 161.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102