---

ГОСТ 11739.13-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения меди

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

I РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов* (ОАО ВИЛС), Межгосудар­ственным техническим комитетом МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. № 14—98)

За принятие проголосовали:

2. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.13—98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 2000 года

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.13-82

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2002 г.

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта Росси

иГ — объем раствора пробы, см’;

in — масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 6.

Таблица 6

В процентах

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

|1| ТУ 6-O9-2S78—S4 Кислота хлорная (Уральский завод химических реактивов —г. Верхняя Пышма Свердловской обл.)

(2) ТУ 6-09-14-1380—77 6де-(ііиклогексанон)-оксаліілдигилразон (купризон) (Черкасский завод хими­ческих реактивов — г. Черкассы, обл.)

УДК 669.715.001.4:006.354

МКС 77.120.10

В59

ОКСТУ 1709

Ключевые слова: алюминиевые сплавы, методы определения меди, аппаратура, реактивы, растворы, анализ

Редактор В Н.Копысол
Технический редактор В Н.Прусакоаа
Корректор В. С.Чернах
Компьютерная верстка И.Л. Намйкиной

Ии. лии. № 02354 or 14.07.2000. Подписано в печать 1)9.10.2002 Усл.печл. 1.40. Уч.-издл. 1.05.

Тираж 88 эка. С 7686. Зак. 842.

ИПК И и ателье тио стандартом. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14
hltp://w*WAlandardi.ru e-mail. тпГоЯМапскпЬ.ти
Набрано її Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов - тип. "Московский печатник*. 103062 Москва. Лялин пер.. 6
Плр № 080102Содержание

I Область применения I

2 Нормативные ссылки 1

З Обшиє требования I

4. Электрогравиметрический метод определения меди I

5. Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди 3

6. Фотометрический метод определения меди 4

7. Атомно-абсорбционный метод определения меди 6

Приложение А Библиография 8МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения меди

Aluminium casting and wrought alloys.

Methods for determination of copper

Дата введения 2000—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле от 0.5 до 12,0 %), фотометрический (при массовой доле от 0.002 до 0,8 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0.005 до 8.0 %) методы определения меди.

2

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

Нормативные ссылки

К

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3652-69

ГОСТ 3759-75 .

ГОСТ 3760-79 .

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4328-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 5457-75 .

ГОСТ 5841-74

ГОСТ 6563—75

ГОСТ 9656-75

ГОСТ 10484-78

ГОСТ 10929-76

ГОСТ 11069-74

ГОСТ 18300-87

ГОСТ 25086-87

ислота соляная. Технические условия

Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

Аммиак водный. Технические условия

Кислота серная. Технические условия

Натрия гидроокись. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

Гидразин сернокислый

Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

Кислота борная. Технические условия

Кислота фтористоводородная. Технические условия

Водорода пероксид. Технические условия

Алюминий первичный. Марки

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. Электрогравиметрический метод определения меди

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси хлорной и азотной кислот, обезвоживании и коагуляции кремния, удалении его отгонкой в виде тетрафторида, электролитическом выделении мели из азотнокислой среды в присутствии восстановителя — сернокислого гидразина и ее взвеши­вании. Определению мешают олово, сурьма и висмут.

И манне официальное

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота хлорная плотностью 1.67 г/см³ и раствор 1:1 11J.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.35—1.40 г/см³ и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см'.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300(10 см’ на одно определение).

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помеща­ют в стакан вместимостью 500 см’, приливают 300 см-’ горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Перед использованием сетчатый катод прокаливают при температуре 800—900 *С в течение 3—5 мин, затем охлаждают. Катод погружают в этиловый спирт, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—110 *С в течение 1—2 мин, помешают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

Таблица 1

После окончания бурной реакции раствор выпаривают до выделения обильных белых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание в течение 15—20 мин.

К охлажденному осадку приливают 200 см’ горячей воды, осторожно перемешивают, нагревают до растворения солей и выдерживают при температуре 40— 60 *С в течение 30 мин.

Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом, осадок промывают 400—500 см³ горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в один и гот же стакан (основной раствор).

Фильтре осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспла­менения. и прокаливают при температуре 500—550 *С в течение 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты. 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1—2 см’) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 5 см’ горячей воды, I см' хлорной кислоты и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в стакане (при необходимости фильтруют).

Электролиз проводят в течение 25—30 мин до тех пор, пока раствор не обесцветится. Для контроля полноты осаждения меди на катоде уровень электролита повышают на 1 см добавлением воды и подвергают раствор электролизу в течение еше 10—15 мин. Электролиз считают закончен­ным. если на вновь погруженной поверхности катода не выделится медь. Не выключая ток. убирают стакан с электролитом и быстро заменяют его химическим стаканом с водой, вода должна полностью покрывать электроды.

Затем стакан с водой убирают, выключают ток, отсоединяют электроды от электролизера, после чего промывают катод быстрым погружением в этиловый спирт, сушат его в сушильном шкафу при температуре 100—110 ’С в течение 1—2 мин. помешают в эксикатор и после охлаждения до комнат­ной температуры взвешивают.Для последующего использования катод погружают в теплый раствор азотной кислоты до растворения меди, затем тщательно промывают его водой и далее поступают в соответствии с 4.3.

/и*, — масса катода до электролиза, г;

т — масса навески пробы, г.

Таблица 2

3. Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной, фтористоводородной и серной кислот, электролитическом выделении меди и взвешивании. Определению мешает висмут.

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1.40 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см³.

Смесь кислот № 1: к 500 см’ волы приливают 300 см³ азотной кислоты и осторожно, порциями 200 см³ серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

Смесь кислот № 2: к 100 см’ фтористоводородной кислоты осторожно приливают 30 см³ азотной и 20 см³ серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Смесь готовят и хранят в пат и этиле новой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см’ фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)"С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Насыщенный раствор борной кислоты: 60 г борной кислоты растворяют в I дм’ горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300(10 см’ на одно определение).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. раствор 100 г/дм’.