---

ГОСТ 9853.24-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЗ 11—99

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Спектральный метод определения ванадия, марганца

хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена, олова,
магния и вольфрама

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.24—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

I

IСодержание

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования

4. Средства измерений и вспомогательные устройства

5. Порядок подготовки к проведению измерений

6. Порядок проведения измерений

7. Обработка результатов измерений

8. Допустимая погрешность измерений

Т

1

1

2

3

4

4

6

7

ребования к квалификации МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Спектральный метод определения ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена,

олова, магния и вольфрама

Sponge titanium.

Spectral method for determination of vanadium, manganese, chrome, copper, zirconium, aluminium, molybdenum,
tin, magnesium and tungsten

Дата введения 2000—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена, олова, магния и вольфрама в губчатом (металлическом) титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на возбуждении атомов титана и определяемых элементов в дуговом разряде или в высокочастотной индукционной плазме, разложении излучения в спектр, фотографической или фотоэлектрической регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий и последующем определении массовой доли элементов в образце с помощью градуировочных характеристик.

Метод позволяет определять массовые доли элементов, %: ванадия от 0,002 до 0,2,

м ар ганца » 0,002 » 0,2,

хрома » 0,005 » 0,2,

меди » 0,002 » 0,2,

циркония » 0,005 » 0,2,

алюминия » 0,005 » 0,2,

молибдена » 0,005 » 0,2,

олова » 0,002 » 0,2,

магния » 0,002 » 0,2,

вольфрама » 0,02 » 0,2.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195—77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 244—76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

Ш

ГОСТ 2789—73

ГОСТ 4160-74

ГОСТ 4328-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 6709-72

ероховатость поверхности. Параметры и характеристики

Калий бромистый. Технические условия

Натрия гидроокись. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9853.7—96 Титан губчатый. Метод определения алюминия

ГОСТ 9853.11—96 Титан губчатый. Метод определения меди ГОСТ 9853.12—96 Титан губчатый. Метод определения циркония ГОСТ 9853.13—96 Титан губчатый. Метод определения олова ГОСТ 9853.14—96 Титан губчатый. Метод определения магния ГОСТ 9853.15—96 Титан губчатый. Метод определения молибдена

Издание официальное

ГОСТ 9853.16-96

ГОСТ 9853.18-96

ГОСТ 9853.19-96

ГОСТ 9853.20-96

ГОСТ 10157-79

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 17746-96

ГОСТ 18300-87

ГОСТ 19627-74

ГОСТ 21241-89

ГОСТ 23780-96

ГОСТ 25086-87

ГОСТ 25664-83

ГОСТ 28498-90 тоды испытаний

Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия

Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

Титан губчатый. Технические условия

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

Метод (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия

Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме-

ГОСТ 29298—92 Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия

3. Общие требования

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

   3. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений.

   4. Для построения градуировочных графиков используют стандартные образцы. Каждая точка градуировочного графика строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4. Средства измерений и вспомогательные устройства

   1. Общего назначения

Токарный станок ТВ-16 или аналогичные станки.

Резцы токарные.

Комплект стандартных образцов диапазонами примесных элементов, охватывающими пределы содержаний элементов в титане (типа ГСО У1-92—У6-92 по реестру Госстандарта Украины или № 6493-92—6498-92 по реестру Госстандарта России).

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бязь, батист по ГОСТ 29298.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или аналогичные приборы.

Установка фотоэлектрическая типа ДФС-36 или МФС-8 либо аналогичные приборы.

Генератор дуги переменного тока УГЭ-4 или ИВС-28 либо аналогичные приборы.

Установка для заточки угольных электродов. Пинцет по ГОСТ 21241.

Спектропроектор типа ПС-18 или СПП-2 либо аналогичные приборы.

Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460 либо аналогичные приборы.

Угли спектральные марки ос.ч. 7—3 или ос.ч. 7—4 диаметром 6 мм по действующему норма­

тивному документу.

Фотопластинки спектрографические типов I, ЭС, УФШ, ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03 по действующему нормативному документу или фотопластинки любого типа, обеспечивающие нор­мальные почернения аналитических линий.

Фотокюветы или другие сосуды для обработки фотопластинок.

Термометр лабораторный по ГОСТ 28498.

Проявитель.

Раствор А:

• вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см³;

• метол по ГОСТ 25664 — 1 г;

• натрия сульфит (натрий сернистокислый) безводный по ГОСТ 195—26 г;

• гидрохинон по ГОСТ 19627—5 г.

Раствор Б:

• вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см³;

• натрия карбонат (натрий углекислый) безводный по ГОСТ 83 — 20 г;

• калия бромид (калий бромистый) по ГОСТ 4160 — 1 г.

Перед проявлением растворы А и Б смешивают в объемном отношении 1:1.

Фиксаж:

• вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см³;

• тиосульфат натрия по ГОСТ 244 — 300 г;

• натрия сульфит (натрий сернистокислый) безводный по ГОСТ 195 — 26 г.

Плазменный спектрометр PS-4 фирмы BAIRD (Нидерланды) или аналогичные приборы.

Аргон по ГОСТ 10157.

Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Стандартные растворы определяемых элементов.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, р = 1,49 г/см³.

Бумага индикаторная конго по действующему нормативному документу.

3. Порядок подготовки к проведению измерений

   1. При возбуждении спектра в дуговом разряде

Для анализа берут литые образцы, подготовленные для проведения механических испытаний.

Воздействию дугового разряда подвергают плоскую торцевую или боковую поверхность проб и стандартных образцов.

Анализируемую поверхность тщательно обрабатывают чистовым резцом на токарном станке с шероховатостью обрабатываемой поверхности Ra не более 2,5 мкм по ГОСТ 2789, острые кромки удаляют (снимают фаску) и протирают бязью, смоченной этанолом. На поверхности образцов не допускаются раковины, трещины, неметаллические включения и другие дефекты.

Стандартные образцы диаметром 20 мм, длиной 50—100 мм подготавливают к анализу так же, как и анализируемые пробы.

Спектральные угли — стержни диаметром 6 мм, применяемые в качестве противоэлектродов, должны быть заточены на усеченный конус с углом при вершине 60° ± 3°. Вершина конуса должна быть срезана по плоскости, перпендикулярной к оси стержня так, чтобы образовалась площадка диаметром (1,0 ± 0,1) мм.

При определении массовых долей ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена, олова и магния навеску губчатого (металлического) титана массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 70 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

Приготовление растворов стандартных образцов титана проводят так же, как и анализируемых проб.

В том случае, когда содержание определяемого элемента выходит из диапазона содержаний в стандартных образцах, а также при определении магния синтезированные растворы сравнения готовят введением стандартных растворов определяемых элементов в раствор титана повышенной чистоты (содержание ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена, олова и магния — не более нижнего предела определения по данной методике), приготовленный так же, как и растворы анализируемых проб.

При определении вольфрама в раствор титана добавляют 3—4 капли азотной кислоты, упаривают его до 40 см³ и нейтрализуют по бумаге конго раствором гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм³ до перехода окраски бумаги конго из фиолетовой в красную. После этого добавляют 20 см³ раствора гидроксида натрия в избыток.

Полученный раствор кипятят в течение 5 мин, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят до метки водой. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтрат используют для определения вольфрама.

Синтезированные растворы сравнения для определения вольфрама готовят разбавлением стандартного раствора вольфрама массовой концентрации 1 г/дм³ дистиллированной водой.

3. Порядок проведения измерений

   1. При возбуждении спектра в дуговом разряде

      1. При фотографической регистрации спектра

Измерения на спектрографе проводят при освещении щели трехлинзовым или однолинзовым конденсором с полностью открытой промежуточной диафрагмой. Для возбуждения спектра атомов титана и атомов ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена и олова используют дугу переменного тока с параметрами разряда: сила тока — 6,0—10,0 А, время предва­рительного обжига — (10 ± 1) с, время экспозиции подбирают в зависимости от чувствительности фотопластинок так, чтобы почернения аналитических линий находились в области прямолинейной части характеристической кривой фотопластинки.

Аналитический промежуток — расстояние между поверхностью пробы и конусом угольного противоэлектрода — должен быть 1,5—2,0 мм. Промежуток измеряют по шаблону по методу теневой проекции или по измерительной шкале отсчетного барабана.

Не допускается диафрагмирование источника света выступающими краями пробы, оправами деталей конденсора или спектрографа.

На одной и той же фотопластинке фотографируют в одинаковых условиях стандартные образцы и пробы не менее чем по два раза.

Измерения проводят, используя для возбуждения спектра атомов титана и атомов ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена и олова дугу переменного тока с парамет­рами разряда: сила тока — 4,0—6,0 А; напряжение питающей сети — (220 ± 10) В; фаза поджигания — 90°; частота следования разрядов — 100 имп/с; разрядная индуктивность — 10 мкГн; время обжига — 0; время экспозиции — 50 с.