Как скачать ГОСТ 9853.19-96. Титан губчатый. Метод определения хрома ?

Скачать ГОСТ 9853.19-96. Титан губчатый. Метод определения хрома можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

ГОСТ 9853.19-96. Титан губчатый. Метод определения хрома (68767)

ГОСТ 9853.19-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения хрома

Издание официальное

с*

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МинскПредисловие

РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан

Украина

аименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.19—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре- шения Госстандарта России

Содержание

Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Общие требования 1
Средства измерений и вспомогательные устройства 1
Порядок проведения измерений 2
Обработка результатов измерений 2
Допустимая погрешность измерений 3

Требования к квалификации 3

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения хрома

Sponge titanium.

Method for determination of chrome

Дата введения 2000—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения хрома (при массовой доле хрома от 0,003 % до 0,2 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на окислении хрома до шестивалентного состояния надсульфатом аммония в присутствии нитрата серебра, образовании комплексного соединения хрома с дифенилкарбазидом с последующим измерением оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 1277-75

ГОСТ 2603-79

ГОСТ 3118-77

Серебро азотнокислое. Технические условия

Ацетон. Технические условия

Кислота соляная. Технические условия

Кислота серная. Технические условия

Калий двухромовокислый. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Вода дистиллированная. Технические условия

Титан губчатый. Технические условия

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Аммоний надсернокислый. Технические условия

Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

Общие требования
1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3. Массовую долю хрома определяют по двум навескам.
Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Издание официальное

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

Аммония пероксодисульфат (аммоний надсернокислый) по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 150 г/дм³, свежеприготовленный.

Дифенилкарбазид по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 2,5 г/дм³. Готовят растворением 0,125 г дифенилкарбазида в 50 см³ этанола. Допускается использование в качестве растворителя смеси ацетона и воды (1:1).

Калия бихромат (калий двухромовокислый) по ГОСТ 4220, перекристаллизованный и высушенный.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 2,83 г перекристаллизованного и высушенного бихромата калия растворяют в 400 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 12 мес.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,000005 г хрома.

Порядок проведения измерений
1. Навеску массой 0,5—1,0 г помещают в стакан вместимостью 500—600 см³, приливают 160 см³ воды, 25 см³ раствора серной кислоты (1:1) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески к раствору по каплям добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 2-3 капли избытка. Раствор упаривают до появления густых паров серного ангидрида, охлаждают и разбавляют водой до 300 см³.

Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см³ раствора нитрата серебра, 20 см³ раствора пероксодисульфата аммония и кипятят в течение 20 мин (до разложения избытка пероксодисульфата аммония). Если при кипячении сохраняется устойчивый розовый цвет раствора за счет присутствия марганца в пробе, добавляют 5 см³ раствора соляной кислоты (1:3) и кипятят 10 мин. Если раствор не обесцветился, добавляют еще 2 см³ раствора соляной кислоты (1:3).

Содержимое стакана охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют отстаиваться осадку хлорида серебра на 30—40 мин.

Аликвотную часть раствора 25 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют водой до объема примерно 40 см³, добавляют 3 см³ раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 580 нм толщиной поглощающего слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массовую долю хрома в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 г хрома. Во все восемь мерных колб приливают 25 см³ раствора серной кислоты (1:19), растворы разбавляют водой до объема 40 см³. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта и служит в качестве раствора сравнения. Во все колбы добавляют 3 см³ раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам хрома строят градуировочный график.

Обработка результатов измерений

Массовую долю хрома X, %, вычисляют по формуле

где /И) — масса хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; V— общий объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г; г

И) — объем аликвотной части раствора пробы, см³.

Допустимая погрешность измерений
1. Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица!

Массовая доля хрома	Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений	Допускаемое расхождение между результатами анализа	Предел погрешности измерений Л
От 0,0030 до 0,0120 включ. Св. 0,012 » 0,030 » » 0,030 » 0,120 » » 0,120 » 0,200 »	0,0006 0,002 0,004 0,010	0,0009 0,003 0,006 0,010	0,0007 0,002 0,004 0,008