---

ГОСТ 9853.20-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения ванадия

Издание официальное

БЗ 11—99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

З

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан

Украина

а принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353 ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.20—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов,2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Средства измерений и вспомогательные устройства 1

5. Порядок проведения измерений 2

6. Обработка результатов измерений 3

7. Допустимая погрешность измерений 3

Требования к квалификации 3

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения ванадия

Sponge titanium.

Method for determination of vanadium

Дата введения 2000—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ва­надия (при массовой доле ванадия от 0,002 % до 0,5 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании ванадием (V) окрашенной в зеленовато-желтый цвет фосфор- но-вольфрамованадиевой гетерополикислоты и последующем измерении оптической плотности раствора.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образ­цы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 84—76 Натрий углекислый 10-водный. Технические условия

Н

ГОСТ 4197-74

ГОСТ 4199-76

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4217-77

ГОСТ 4328-77

ГОСТ 6552-80

ГОСТ 10484-78

ГОСТ 10929-76

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 17746-96

ГОСТ 18289-78

ГОСТ 18300-87

ГОСТ 20490-75

ГОСТ 23780-96

ГОСТ 25086-87

атрий азотистокислый. Технические условия

Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

Кислота серная. Технические условия

Калий азотнокислый. Технические условия

Натрия гидроокись. Технические условия

Кислота ортофосфорная. Технические условия

Кислота фтористоводородная. Технические условия

Водорода пероксид. Технические условия

Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

Титан губчатый. Технические условия

Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Калий марганцовокислый. Технические условия

Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

   3. Массовую долю ванадия определяют по двум навескам.

4. Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или аналогичный прибор.

Издание официальное

Кислота серная по ГОСТ 4204, р = 1,84 г/см³, и раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Натрия карбонат (натрий углекислый) по ГОСТ 84.

Натрия тетраборат (натрий тетраборнокислый) по ГОСТ 4199.

Смесь натрия карбоната и натрия тетрабората в отношении 1:2.

Кислота фосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:2.

Ванадия (V) оксид по действующему нормативному документу.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

Калия нитрат (калий азотнокислый) по ГОСТ 4217.

Калия перманганат (калий марганцовокислый) по ГОСТ 20490, раствор массовой концентра­ции 50 г/дм³.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

Натрия нитрит (натрий азотистокислый) по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 10 г/дм³.

Метиловый оранжевый по действующему⁷ нормативному документу.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия вольфрамат (натрий вольфрамовокислый) по ГОСТ 18289, раствор массовой концент­рации 50 г/дм³.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартный раствор ванадия: 0,1785 г оксида ванадия (V) растворяют при нагревании в 10 см³ раствора гидроксида натрия. Раствор нейтрализуют серной кислотой массовой концентрации 100 г/дм³ и приливают ее избыток до появления желтой окраски раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,0001 г ванадия.

5. Порядок проведения измерений

   1. Навеску пробы массой согласно таблице 1 помещают в платиновую чашку № 6, смачивают водой, приливают 10 см³ серной кислоты, 10 см³ фтористоводородной кислоты и ведут растворение при нагревании.

Таблица 1

После полного растворения навески раствор упаривают досуха, после чего вновь смачивают небольшим количеством воды и упаривают досуха. Операцию повторяют дважды.

Сухой остаток сплавляют при температуре 1223 К со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия с добавлением (на конце шпателя) нитрата калия. Плав выщелачивают водой при нагревании. После полного выщелачивания в раствор добавляют несколько капель этанола до полного обесцве­чивания раствора и восстановления марганца, присутствующего в пробе, и продолжают нагревание в течение 10 мин.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу.

Аликвотную часть фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют несколько капель метилового оранжевого и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до появления розовой окраски раствора, после чего добавляют еще 4 см³ ее в избыток. Затем в раствор добавляют 5 капель раствора пероксида водорода и по каплям раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски. Избыток перманганата калия разрушают добавлением нескольких капель раствора нитрита натрия до полного обесцвечивания раствора и добавляют 1-2 капли избытка, тщательно перемешивая.

В раствор приливают 2 см³ раствора фосфорной кислоты, разбавляют водой до объема при­мерно 80 см³, добавляют 4 см³ раствора вольфрамата натрия, доливают водой до метки и переме­шивают

.Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­ного опыта.

Массу ванадия рассчитывают по градуировочному графику.

Растворы во всех колбах разбавляют водой до объема примерно 50 см³, нейтрализуют по метиловому оранжевому соляной кислотой (1:1), дают избыток ее 4 см³ и далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам ванадия строят градуировочный график.

5. Обработка результатов измерений

Массовую долю ванадия X, %, вычисляют по формуле

(I)

где т_х— масса ванадия в растворе пробы,г;

V— общий объем раствора пробы,см³;

т — масса навески,г;

J⁷! — объем аликвотной части раствора,см³.

5. Допустимая погрешность измерений

   1. Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

Впроцентах

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответ­ствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор.

5. Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

УДК 669.295:546.881.06:006.354 МКС77.120

В59

ОКСТУ 1709

Ключевые слова: титан губчатый,определение ванадия,экстракционно-фотометрический метод

Редактор Л. И. Нахимова

Технический редактор Л.А.Кузнецова

Корректор М.С.Кабашова

Компьютерная верстка А.Н Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.02.2000. Подписано в печать 10.04.2000. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,50.

Тираж 204 экз. С 4843. Зак. 307.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. ‘"Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102