Страница 2: ГОСТ 1652.4-77. Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (69224)

В семь стаканов вместимостью по 250 см³ помещают по 1 г (или 0,1 г) меди, добавляют по 15 см³ смеси кислот, по 15 см³ воды, по 15 см³ концентрированной азотной кислоты, по 5 см³ ортофосфор­ной кислоты и растворяют без нагревания, а затем при нагревании. Затем удаляют окислы азота кипячением. Вводят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора марганца, добавляют по 0,3 г йоднокислого калия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

т ■ 100

ОТ! ’

где т — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

т_} — масса навески сплава, г.

Таблица 3

3. 5. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, получен­ных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроиз­водимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

   6. 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

   7. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным об­разцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

   8. (Измененная редакция, Изм. № 4).

      1. 3.7.3. (Исключены, Изм. № 4).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   МАРГАНЦА

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот или в присутствии кремния в азотной и фтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции марганца в пламени аце­тилен-воздух, используя излучение с длиной волны 279,5 или 403,1 нм.

Лампа с полым катодом для марганца.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1.

Марганец по ГОСТ 6008.

Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют в 15 см³ азотной кислоты, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг марганца.

Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05 %, навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 3 см³ фтористоводородной кислоты и 10 см³ азотной кислоты, раз­бавленной 1:1, добавляемой по частям. После растворения добавляют 10 см³ хлорной кислоты и упаривают до выделения белого дыма хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см³ воды, остаток растворяют и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 5

3или 250 см³, прибавляют 20 см³ смеси кислот, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают в зависимости от содержа­ния марганца, как указано в п. 4.3.1.

Таблица 4

(Измененная редакция, Изм. № 3).

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см³ помеща­ют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора марганца, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг марганца. Во все колбы наливают по 20 см³ смеси кислот, растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца непосредственно перед и после измерения абсорбции в анализируе­мом растворе пробы.

По полученным значениям строят градуировочный график.

x₂ = ^kZ.₁₀₀,
^zт

где С_{ —концентрация марганца в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — концентрация марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы, соответствующая части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

4.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазаро- ва (руководитель темы), И.А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.4-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

3. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограниче­ние срока действия

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­денными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

56

1Дата введения 1978—07—01

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод оп­ределения марганца (при массовой доле марганца от 0,5 до 7 %), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 4 %) и атомно-абсорбционный метод определе­ния марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 5 %) в медно­цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

2 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семи­валентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии катализатора — азотнокислого серебра и титровании семивалентного марганца раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрическим установлением конечной точки титрования или визуальным с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

1