---

4.5.7. Затем следует закрыть кран 11, соединяющий бюретку 14 с сосудом 17, и установить поверхность жидкости в уравнительной склянке 16 на одном уровне с жидкостью в бюретке 14. От­счет положения этого уровня по шкале 15 бюретки дает количест­во углекислого газа, поглощенное в сосуде 17, то есть содержание углерода в анализируемой навеске.

4.5.8. После перевода газа из сосуда 17 в бюретку 14 перед от­счетом уровня жидкости необходимо установить полное отекание капель жидкости со стенок бюретки (обычно около 1 мин).

4.5.9. Операцию по сжиганию навески грунта в потоке кисло­рода повторяют 4—6 раз до прекращения выделения углекислого газа. Для расчета содержания углерода в навеске грунта следу­ет суммировать количество выделившегося при ее сжигании угле­кислого газа. После испытания надлежит измерить температуру газа в бюретке 14 по термометру 13 и атмосферное давление по барометру.

4.6. Обработка результатов

4.6.1. Количество органического углерода С_орг в процентах следует вычислять по формуле

где а — показание шкалы газоизмерительной бюретки (сумма отсчетов) содержания органического углерода в про­бе, %;

р — поправочный коэффициент на температуру и давление,

принимаемый в соответствии с таблицей приложения 6;

г — вес пробы, гс.

Для пересчета воздушно-сухой навески на сухую следует при­менить коэффициент К (п. 3.5). Вычисленная величина С_огр для карбонатного грунта определяет содержание органического угле­рода в процентах в грунте, из которого удалены карбонаты (нера­створимый остаток).

4.6.2. Пересчет С_огр на карбонатный грунт следует произво­дить по формуле

где К₂ — поправка на содержание нерастворимого остатка в грунте, в долях единицы (п. 4.4.3).

ПРИЛОДЕНИЕ 1

Рекомендуемое

ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ЖУРНАЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХЬТ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ

1. Журнал определения количества растительных остатков в грунте

Исполнитель ___________________________________________________________________________________

(фамилия, имя, отчество, подпись)

Журнал проверил « » _____________________________19_____г.____________________________________________________________

(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)

2. Журнал определения оксидометрическим методом количества органического углерода в грунте

Исполнитель ___________________________________________________________________________________

(фамилия, имя, отчество, подпись)

Журнал проверил « » _____________________________19_____г.____________________________________________________________

(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)

3. Журнал определеления методом сухого сжигания количества органического углерода в грунте

Исполнитель ___________________________________________________________________________________

(фамилия, имя, отчество, подпись)

Журнал проверил « » _____________________________19_____г.____________________________________________________________

(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

ПРОВЕРКА ЧИСТОТЫ ВЫДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОСТАТКОВ ИЗ ГРУНТА

Для проверки чистоты выделения растительных остатков из грунта реко­мендуется оставшийся в фарфоровой чашке глинистой осадок (п. 2.3.3) пере­нести методом декантации через сито с сеткой № 0,25 в цилиндр (см. чертеж) и долить его водой до метки. Затем следует измерить температуру воды, взбол­тать перенесенный в цилиндр грунт мешалкой в течение 1 мин и слить через верхний штуцер во взвешенную фарфоровую чашку 100 миллиметровый слой суспензии через интервал времени, указанный в зависимости от температуры в таблице.

Через нижний штуцер слить нижний слой суспензии в другую чашку, если на стенках цилиндра остались растительные остатки, собрать их пальцем и до­бавить к растительным остаткам, оставшимся на сите. Собранные в чашках суспензии выпаривать на бане и каждую фракцию проверить на чистоту выде­ления растительных остатков. Оставшиеся в процессе выпаривания на стенках чашек растительные остатки следует собрать с помощью пластинки из органи­ческого стекла и добавить к выделенным ранее растительным остаткам.

Таблица 1

Цилиндр для проверки полноты выделения растительных остатков

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ ОКИСЛЕНИЕМ ДВУХРОМОВОКИСЛЫМ КАЛИЕМ

1. Приготовление хромовой смеси (0,4 н. раствор двухромовокислого калии в разбавленной 1:1 серной кислоте)

Растворяют 40 г измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромозокислого калия в 500—600 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 1000 мл.

Раствор доводят до метки дистиллированной водой и переливают» в колбу из термостойкого стекла емкостью на 2,5—-б л.

К раствору приливают (под тягой) небольшими порциями (по 100 мл) 1 л серной кислоты (плотностью 1,84 гс/см³) при осторожном и многократном по-мешивании. Раствор закрывают воронкой, оставляют стоять для полного ох­лаждения до следующего дня, еще раз перемешивают и переливают в бутыль с притертой пробкой. Хранят раствор в темном месте.

2. Приготовление 0,2 н раствора соли Мора

Для приготовления 0,2 н раствора помещают 80 гс соли Мора (использу­ют только голубые кристаллы, сильно побуревшие отбрасывают), в колбу ем­костью 1 л и заливают 1 н раствором серной кислоты примерно на 2/3 ее объ­ема. Раствор взбалтывают до полного растворения соли, фильтруют через двойной складчатый фильтр, добавляют дистиллированную воду до метки и хорошо перемешивают.

Раствор хранят в бутыли, изолированной от воздуха (см. чертеж). В склянку Тищенко помещают щелочной раствор пирогаллола. Для приготовления щелочного раствора пирогаллола растворяют 12 гс пи­рогаллола в 50 мл воды и смешивают с раствором едкого кали (180 гс кали едкого на 300 мл воды).

Нормальность раствора соли Мора устанавливают и проверяют по 0,1 и раствору марганцовокислого калия. В коническую колбу емкостью 250 мл от­меряют бюреткой 10 мл раствора соли Мора, прибавляют 50 мл дистиллирован­ной воды и 1 мл серной кислоты (плотность 1,84 гс/см³ титруют 0,1 и раство­ром марганцовокислого калия до слаборозовой окраски, не исчезающей в те­чение 1 мин. Титрование проводят в трехкратной повторности. Нормальность раствора соли Мора (N₁) вычисляют по формуле

где V₂—объем марганцовокислого калия, см³

N₂—нормальность раствора марганцовокислого калия, н;

V₁ — объем соли Мора, см³

3. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты

Отвешивают 0,2 гс фенилантраниловой кислоты и растворяют в 100 мл 0,2%-ного раствора соды.

Для улучшения смачивания порошка индикатора взятую навеску необхо­димо предварительно перемешать в фарфоровой чашке стеклянной палочкой с несколькими миллилитрами 0,2%-ного раствора соды до пастообразного со­стояния. Затем добавляют остальное количество раствора соды при тщатель­ном перемешивании.

Установка для хранения титрованного раствора соли Мора

1-предохранительная трубка с кри­сталлами сернокислого железа, 2-склянка Тищенко со щелочным раствором пирогаллола

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Справочное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ГРУНТЕ СУХИМ СЖИГАНИЕМ

1. Приготовление 40%-ного раствора кали едкого

Растворяют 40 весовых частей гранулированного кали едкого в 60 весовых частях дистиллированной воды. Плотность 40%-ного раствора кали едкого рав­на 1,40 гс/см³. Если плотность приготовленного по весовым соотношениям ком­понентов раствора кали едкого оказалась ниже, чем 1,40 гс/см³, добавляют еще гранулированного кали едкого, доводя плотность раствора до 1,40 гс/см³.