---

УДК 669.25 : 546.74.06 : 006. 354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

гост
741.5-80

Взамен
ГОСТ 741.5—69

ОБАЛЬТ

Метод определения никеля

COBALT

Method for the determination of nicel

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. № 48 срок действия установлен

с 01.07. 1981 г.

до 01.07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения никеля от 0,001 до 1,5%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
   (от 0,001 до 1,5%)

   1. Сущность метода

С

отометрировании окрашен­

ущность метода заключается в

ного соединения никеля с диметилглиоксимом после отделения ни­келя в виде диметилглиоксимата экстракцией хлороформом и по­следующей реэкстракцией никеля соляной кислотой.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,5 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:49.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280—76, 10%-ный раствор.

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а

Хлороформ по ГОСТ 20015—74, перегнанный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 :49.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный спиртовой рас­твор и 1%-ный раствор в 5%-ном растворе гидроокиси натрия.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, 20%-ный рас­

твор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 5%-ный раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 3%-ный свеже­приготовленный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Никель металлический по ГОСТ 849—70.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 10 мл азотной кислоты, разбавленной 3:2, добавляют 10 мл серной кислоты, разбавлен­ной 1:1, выпаривают до выделения паров серного ангидрида, при­ливают 3—5 мл воды и повторяют выпаривание. Соли растворяют в небольшом объеме воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемеши­вают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: 50 мл раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 250 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, разбавлен­ной 1 : 4, доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,02 мг никеля.

Раствор В: 50 мл раствора Б помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора В содержит 0,01 мг никеля.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Определение никеля (при массовой доле от 0,001 до 0,010%)

Навеску кобальта массой 0,5 г растворяют в 20 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят для удаления окислов азота, выпаривают до 5 мл и разбавляют водой до 100 мл. Затем добав­ляют 5 мл 10%-ного раствора лимоннокислого натрия, 5—6 г хло­ристого аммония, 20 мл аммиака, 4 мл перекиси водорода и ки­пятят в течение 8—10 мин. Полученный раствор охлаждают, ней­трализуют избыток аммиака соляной кислотой до появления сла­бого запаха аммиака (pH 8,0—8,5), переносят в делительную во­ронку вместимостью 500 мл, разбавляют водой до 200 мл, при­бавляют 120 мл 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима, 3020 мл хлороформа и экстрагируют 1 мин диметилглиоксимат нике­ля. Экстрагирование повторяют еще раз с 10 мл хлороформа, сливая каждую порцию хлороформа во вторую делительную во­ронку. Верхний (водный) слой после двух экстракций отбрасы­вают. Объединенные экстракты промывают 2—3 раза разбавлен­ным 1 : 49 аммиаком, добавляя его порциями 15, 10 и 5 мл. Про­мывание проводят до обесцвечивания водного слоя. Нижний хло­роформный экстракт сливают в другую делительную воронку.

Для извлечения никеля из хлороформного экстракта в дели­тельную воронку прибавляют 15 мл 0,5 н. раствора соляной кис­лоты и энергично встряхивают 1 мин. Хлороформный слой слива­ют во вторую воронку и повторяют реэкстракцию 15 мл 0,5 н. рас­твора соляной кислоты. Хлороформный слой второй делительной воронки отбрасывают, а солянокислые растворы сливают в ста­кан вместимостью 100 мл и осторожно выпаривают досуха. К су­хому остатку прибавляют 1—2 мл смеси азотной и соляной кис­лот 1 : 3 и снова выпаривают досуха. Затем повторяют выпарива­ние с 1 мл соляной кислоты.

Сухой остаток смачивают соляной кислотой, разбавляют 10 мл воды и переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл. К раство­ру в колбе добавляют при перемешивании 5 мл 20 %-ного раство­ра виннокислого калия-натрия, 5 мл 5 %-ного раствора гидрооки­си натрия, 5 мл 3%-ного раствора надсернокислого аммония и 5 мл 1 %-ного раствора диметилглиоксима в 5 %-ном растворе гид­роокиси натрия. Через 2—3 мин раствор доливают водой до мет­ки и перемешивают. Спустя 5—6 мин измеряют оптическую плот­ность полученного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 440 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который добавлено 4—5 капель концентрированной соляной кислоты, 15 мл воды и все реактивы, в том же количестве что и при колориметрировании проб.

В мерные колбы вместимостью по 50 мл отбирают микробю­реткой 0; 0,5; 1; 2; 5 и 6 мл стандартного раствора В, разбавля­ют водой до 10 мл, затем прибавляют при перемешивании 5 мл 20 %-ного раствора виннокислого калия-натрия и анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Навеску кобальта массой 0,2 г растворяют в 20 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, выпаривают до 5—10 мл и разбавляют водой в мерной колбе, объемы которых приведены в табл. 1.

Массовая доля никеля, %

Объем мерной колбы, мл

Аликвотная часть, мл

От 0,01 до 0,04 Св. 0,04 „ 0,1 „ 0,1 , 0,4

„ 0,4 „ 0,6

„ 0,6 , 0,8

„ 0,8 „ 1,5

100

100

100

200

500

Весь раствор 25 10

5

10

10

При массовой доле никеля до 0,1 % помещают соответствую­щую аликвотную часть (см. табл. 1) или весь раствор в стакан, доводят водой до 70—80 мл, добавляют 5 мл 10%-ного раствора , лимоннокислого натрия, 2—3 г хлористого аммония, 15 мл ам­миака, 2 мл перекиси водорода и кипятят 8—10 мин, после чего охлаждают, нейтрализуют избыток аммиака соляной кислотой до появления слабого запаха, переводят раствор в делительную во­ронку вместимостью 200—250 мл и добавляют 50—60 мл спирто­вого раствора диметилглиоксима.

При массовой доле никеля свыше 0,1% берут соответствующую аликвотную часть раствора, наливают в стакан вместимостью 100 мл, разбавляют водой до 20 мл, добавляют 5 мл 10%-ного раствора лимоннокислого натрия и нейтрализуют раствором ам­миака до появления запаха, после чего приливают избыток 3—4 капли. Полученный раствор переводят в делительную воронку вме­стимостью 100 мл и добавляют 15 мл 1%-ного спиртового раство­ра диметилглиоксима.

Экстракцию никеля из приготовленных растворов проводят одинаково для всех содержаний никеля. В делительную воронку прибавляют 20 мл хлороформа и, встряхивая в течение 1 мин, экстрагируют диметилглиоксимат никеля. Экстракцию повторяют еще раз с 10 мл хлороформа, сливая каждую порцию хлорофор­ма во вторую делительную воронку. Верхний (водный) слой по­сле двух экстракций отбрасывают. Объединенные хлороформные экстракты промывают 15 мл аммиака, разбавленного 1 :49, и ниж­ний хлороформный слой сливают в чистую делительную воронку.

Для извлечения никеля из хлороформного экстракта в дели­тельную воронку прибавляют 15 мл 0,5 н. раствора соляной кис­лоты и энергично встряхивают 1 мин. Хлороформный слой слива­ют во вторую делительную воронку и повторяют реэкстракцию 15 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Органический слой вы­брасывают, а солянокислые растворы сливают в стакан вмести­мостью 100 мл (делительные воронки промывают 2—3 мл 0,5 н.раствора соляной кислоты, которую добавляют к солянокислому раствору в стакане).

Раствор в стакане осторожно выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1—2 мл смеси азотной и соляной кислот 1 :3 и вновь выпаривают досуха. Затем повторяют выпаривание с 1 мл соляной кислоты. Сухой остаток смачивают соляной кисло­той, добавляют 10 мл воды и переводят в мерную колбу вмести­мостью 100 мл.

К раствору в колбе прибавляют при перемешивании 10 мл 20%-ного раствора виннокислого калия-натрия, 10 мл 5%-ного раствора гидроокиси натрия, 10 мл 3 %-ного раствора надсерно­кислого аммония и 10 мл 1 %-ного раствора диметилглиоксима в 5 % -ном растворе гидроокиси натрия, через 2—3 мин доливают водой до метки и перемешивают. Спустя 5—6 мин измеряют опти­ческую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 440 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который добавлено 4—5 капель концентрированной соляной кислоты, 15 мл воды и все реактивы в том же количестве, что и при колориметрировании проб. Содер­жание никеля в пробе находят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают микробю­реткой 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 мл стандартного раствора Б, что соот­ветствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг никеля, разбавля­ют водой до 15 мл, прибавляют при перемешивании 10 мл 20%-но- го раствора виннокислого калия-натрия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.2.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

т_А• 100

m-V

графи-

где Ш — масса никеля, найденная по градуировочному ку, г;

т — масса навески кобальта, г;

V] — общий объем раствора, мл;

V—■ объем аликвотной части раствора, мл.

3 Зак. 146 3

3

. Массовая доля никеля, %

Допускаемые расхождения, отн. %

До 0,05

Св- 0,05 до 0,6

„ 0,6 „ 1,5

10

5

2

И

от 09.01.86

с 01.07.86

зменение № 1 ГОСТ 741.5—80 Кобальт. Метод определения никеля

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 54 срок введения установлен

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм³.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0—80 на ГОСТ 741.1—80.

Пункт 2.2. Заменить слова: 0,5 н. на 0,5 М, «10 % -ный раствор» на «раствор 100 г/дм³», «1 %-ный спиртовой раствор и 1 %-ный раствор в 5 %-ном растворе гидроокиси натрия» на «спиртовой раствор 10 г/дм³ и раствор 10 г/дм³ в растворе гидроокиси натрия 50 г/дм³»; «20%-ный раствор» на «раствор 200 г/дм³»; «5 %-ный раствор» на «раствор 50 г/дм³»; «3 %-ный

раствор» на «раствор 30 г/дм³»;

после слов «по ГОСТ 849—70» дополнить словами: «марки «Н-0»;

заменить ссылку: ГОСТ 5962—67 на ГОСТ 18300—72.

Пункт 3.1. Исключить слова: «10 %-ного», «1 %-ного» (2 раза), «20 %-ного», «5 %-ного», «5 %-ном»; 0,5 н. (2 раза).

Пункт 3.1.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Построение гра* дуироеочного графика»;

исключить слова: «микробюреткой», «20 %-ного».

Пункт 3.2. Исключить слова: «10 %-ного» (2 раза), «1 %-ного», <20 %-ного», «5 %-ного», «3 %-ного», «5 %-ном»; заменить слова: 0,5 н. на 0,5 М {3 раза).

Пункт 3.3. Исключить слова: «микробюреткой», «20 %-ного».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

А

Массовая доля никеля, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,001 до 0,003 включ.

Св. 0,003 » 0,006 »

» 0,006 » 0,012 »

» 0,012 » 0,025 »

» 0,025 » 0,05 »

» 0‘,05 »0,1 »

»0,1 » 0,2 »

» 0,2 » 0,4 »

» 0,4 » 0,6 »

» 0,6 »1,5 »

(

0,0004 0,001 0,00'2

0,004

0,008 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

ИУС № 5 1986 г.)■Изменение № 2 ГОСТ 741.5—80 Кобальт. Метод определения никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26Л1.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля при массовой доле от 0,001 до 1,5 %».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Метод основан на измерении

светопоглощения комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом при длине волны 440 нм после предварительного отделения его экстракцией хлоро­формом и последующей реэкстракцией»,

Пункт 2.2. Первый абзац дополнить словами: «любого типа»;

дополнить абзацами (перед словами «Стандартные растворы никеля»): «Йод металлический по ГОСТ 4159—79, спиртовой раствор 10 г/дм³.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор 200 г/дм³».

Стандартные растворы никеля. Заменить значения: 0,1 мг на Ь10~* г; 0,02 мг на 2-10~⁵ г; 0,01 мг на 1-Ю^-5 г;

заменить ссылку: ГОСТ 20015—74 на ГОСТ 20015—88.

Пункт 3.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «Сухой остаток смачивают соляной кислотой, приливают 10 см³ воды и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³. К раствору в колбе приливают при помешивании 5 см³ раствора винно-кислого калия-натрия, 5 см³ раствора гидроксида натрия, 5 см³ раствора надсерно-кислого аммония и 5 см³ раствора диметилглиоксима в растворе гидроксида натрия. Через 2—3 мин раствор доливают до метки во­дой. Спустя 5—6 мин измеряют светопоглощение раствора при длине волны 440 нм.