Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле меди от 0,01 до 0,05 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует массовой концентрации меди 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг/см3.
Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (Г.99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,8 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям меди в мкг/см3 строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.
Градуировка спектрофотометра
При массовой доле меди от 0,002 до 0,010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации меди 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см3.
Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле меди от 0,01 до 0,05 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,5; 2,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует массовой концентрации меди 1,0; 3,0; 5,0 мкг/см3. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен — воздух в последовательности: раствор контрольного опыта и стандартные растворы в порядке возрастания концентрации меди и производят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции производят при длине волны 324,8 нм.
В том случае, когда прибор не производит коррекцию фона, после измерения атомной абсорбции меди в растворах пробы и контрольного опыта заменяют источник возбуждения спектрально
й
линии меди на источник возбуждения спектральной линии серебра или молибдена и распыляют растворы пробы и контрольного опыта в пламя ацетилен —- воздух. Измерение атомной абсорбции производят при длине волны 328 нм для серебра или 313 нм для молибдена. Полученные сигналы атомной абсорбции вычитают соответственно из значений атомной абсорбции меди в растворах пробы и контрольного опыта.
Обработка результатов анализа
Массовую долю меди (J) в процентах вычисляют по формуле
(С-С0).1О-6
•Г-100
(5)
где С — массовая концентрация меди в растворе пробы, мкг/см3;
Со — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
V— объем раствора пробы, см3;
т — масса навески, г. -
Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2— показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 6.
Таблица 6
Массовая доля меди. %
|
Характеристика погрешности определений. % |
||
|
d, |
D |
д |
|
0,0005 |
0,0008 |
0,0006 |
|
0,0015 |
0,0023 |
0,0020 |
|
0,0040 |
0,0060 |
0,0050 |
От 0,002 до 0,006 включ.
Св. 0,006 » 0,020 »
» 0,020 » 0,050 »
Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086
.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.315-91
ГОСТ 3773-72
ГОСТ 18300—87
ТУ 6-09-01-768-89
ТУ 6-09-09-566-75
ТУ 6-09-07-1440-84
ТУ 6-09-07-1634-87
ТУ 6-09-50—5437—88
ТУ 6-09-1181-89
ТУ 6-09-11-1203-79
ТУ 6-09-3973-75
2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6,2
4.2
4.2
3.2
2.2
2.2; 3.2
4.2
6.2
4.2
2.2
5.2
5.2
3.2
3.2
2.2
3.2
4.2
2.2
4.2
3*.2
•1—514
