Страница 2: ГОСТ 1652.7-77. Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (68634)

В шесть из семи мерных колб вместимостью до 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответ­ствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг висмута. Во все колбы наливают по 20 см³ раствора смеси винной и лимонной кислот, по 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 2:5, по 20 см³ раствора тиомочевины и далее поступают, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута.

т, ■ 100
V і

где ЛИ] — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. 1. 5.4.4.3. (Исключены, Изм. № 3).

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или смеси бромистоводородной кислоты и брома и измерении атомной абсорбции висмута в растворе органических растворителей (после предварительного соосаждения на гидратированную двуокись мар­ганца) в пламени ацетилен—воздух при длине волны 223,1 нм.

Лампа с полым катодом или безэлектродная лампа на висмут.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1, Г.5 и Г.9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:100.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: кислота бромистоводородная и бром 9:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм³.

Марганец сернистокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дм³.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метилизобутилкетон.

Смесь этилового спирта и метилизобутилкетона в соотношении 1:1.

Смесь этилового спирта, метилизобутилкетона и концентриро­ванной соляной кислоты в соотношении 4,5:4; 5:1.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 с массовой долей висму­та менее 0,0005 %.

Раствор марганца: 10 г металлического марганца растворяют в 40 см³ концентрированной азотной кислоты, удаляют окислы азота кипячением, добавляют 250 см³ концентрированной соляной кисло­ты, доливают водой до 1 дм³ и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,01 г марганца.

Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута

Раствор А: 1,0 г висмута растворяют в 50 см³ азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают 50 см³ концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г висмута.

Раствор Б: 50 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доливают соляной кислотой, разбавленной 1:5, до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г висмута.

Навеску пробы массой 3 г (при массовой доле висмута до 0,005 %) или 1 г (при массовой доле свыше 0,005 %) помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 10 или 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см³, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего во время перемешивания осадка, растворяют его необходимым количе­ством азотной кислоты, разбавленной 1:2, и разбавляют водой до 200 или 300 см³. Добавляют 2,5 см³ раствора сернокислого марганца, раствор нагревают до кипения, добавляют 3 см³ раствора марганцо­вокислого калия и кипятят в течение 1 мин.

Через 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плот­ности и промывают на фильтре горячей азотной кислотой, разбав­ленной 1:100.

Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и остаток на фильтре растворяют 30 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:5, и раствор выпаривают почти досуха. К остатку добавляют 5 см³ концентрированной соляной кислоты, на­гревают до растворения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, стенки стакана ополаскивают смесью этилово­го спирта и метилизобутилкетона, доливают до метки этой же смесью и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию висмута в анализи­руемом растворе параллельно с растворами для построения градуи­ровочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен—воздух при длине волны 223,1 нм. Нуль прибора устанав­ливают по смеси соляной кислоты, этилового спирта и метилизобу- тилкетона.

Навеску пробы массой 3 г (при массовой доле висмута до 0,005 %) или 1 г (при массовой доле висмута свыше 0,005 %) помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 45 или 15 см³ смеси для растворения. При неполном растворении добавляют по каплям бром. Раствор упаривают до 10 или 5 см³, затем добавляют 25 или 10 см³ хлорной кислоты и выпаривают до осветления и появления белого дыма хлорной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 50—70 см³ воды при нагревании. В присутствии свинца добавляют 10—15 см³ соляной кислоты, разбавленной 2:1, и раствор охлаждают ледяной водой. Осадок хлорида свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности, собирая в стакан вместимостью 400—600 см³. Фильтр с осадком промывают 5—10 см³ соляной кислоты, разбавлен­ной 1:9. Фильтрат разбавляют водой до 150 см³, нейтрализуют амми­аком и далее поступают, как указано в п. 6.3.1.

В семь из восьми стаканов вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б. Во все стаканы добавляют по 10 см³ раствора марганца и выпаривают почти досуха. К остаткам добавляют по 5 см³ концентрированной соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 6.3.1.

(С. - Q
г К. к.ЮО,

²т

где Q — концентрация висмута в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂— концентрация висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазаро- ва (руководитель темы), И.А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.7-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограниче­ние срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­денными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)