ГОСТ 9.312-89. Покрытия защитные (68633)

БЗ 2-89/206

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ
И СТАРЕНИЯ

ПОКРЫТИЯ ЗАЩИТНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖАРОСТОЙКОСТИ

ГОСТ 9.312-89

Издание официально

е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СГАНДАРТАМ
■ я ' О'

Москв

аУДК 620.197:006.354 Группа Т94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения

П

ГОСТ

9.312—89

Методы определения жаростойкости

Unified system of corrosion and ageing protection.

Protection coatings. AAethods of heat resistance
determination

ОКСТУ 0.009

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт распространяется на защитные металли­ческие покрытия—диффузионные и конденсационные, наносимые на жаростойкие, жаропрочные металлические материалы и уста­навливает методы лабораторных испытаний на жаростойкость и методы прогнозирования долговечности защитных покрытий в ус­ловиях воздействия повышенных температур в средах, имитирую­щих состав продуктов сгорания топлив.

Пояснения терминов, применяемых в стандарте, даны в прило­жении 1.

1. ТРЕБОВАНИЯ К ОБРАЗЦАМ

   1. Форма и размеры образцов под покрытие должны соответ­ствовать, указанным в ГОСТ 6130.

   2. При вырезке образцов из готовых изделий допускается изменять конфигурацию образцов, при этом площадь рабочей по­верхности должна быть не менее, чем у образцов, указанных в ГОСТ 6130.

   3. Способы изготовления образцов должны исключать воз­никновение в них механических и термических напряжений, не ха­рактерных для изделий.

   4. Шероховатость поверхности образцов под покрытие — по техническим условиям на изделие.

   5. Шероховатость поверхности образцов с покрытием должна соответствовать значениям, предусмотренным на каждый тип по­крытия, но быть не более /?а=2,5 мкм по ГОСТ 2789.

   6. Рабочая поверхность образцов не должна иметь следов коррозии, цветов побежалости, если это не указано в технических условиях на покрытие.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

1. 7. (§) Издательство стандартов, 1989 2— 47)4Для размещения образцов в установке допускается свер­ление отверстий на расстоянии 5—8 мм от верхней кромки образ­цов. Края отверстий не должны иметьзаусенцев. Допускается про­водить испытания на образцах, вырезанных из изделий с покрыти­ями. Образующиеся при этом поверхности резов следует защищать специальным покрытием, процесс нанесения которого на образцы не влияет на свойства основного исследуемого покрытия (см. при­ложение 2).

   8. Для маркировки образцов применяют клеймение на одном из торцов для цилиндрических образцов или на верхней кромке для плоских образцов. Допускается наносить маркировку на ярлы­ки из жаростойких металлов.

   9. Наличие дефектов в покрытии (поры, трещины, сколы и др.) проверяют на каждом образце с помощью лупы с 3—5-крат- ным увеличением. Образцы с дефектами в покрытии к испытаниям не допускаются.

   10. К испытаниям допускаются образцы с одинаковой толщи­ной однотипных покрытий с близким химическим составом и струк­турным состоянием. Допускается отклонение толщины покрытия от номинальной не более ±5%.

   11. Перед испытанием на жаростойкость образны должны быть обезжирены органическим растворителем.

   12. Образцы для электронно-зондового рентгеновского микро­анализа (ЭРМА) и металлографического анализа изготовляют из образцов до и после испытаний на жаростойкость. Размеры образ­на должны обеспечивать возможность его размещения в оправке диаметром 20—25 мм, а его высота должна быть не более 8 мм.

2. ИСПЫТАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, АППАРАТУРА И СРЕДЫ

   1. Установки для испытания образцов с покрытиями должны удовлетворять следующим требованиям:

иметь систему подачи и отвода газовой среды;

обеспечивать равномерное омывание поверхности всех испы­туемых образцов газовой средой;

сохранять заданные составы и скорости потока подаваемой среды на протяжении всего периода испытаний;

иметь необходимую контрольно-измерительную аппаратуру;

обеспечивать подачу нагретой до температуры 300—400°С среды на входе в рабочее пространство установки с образцами, нагре­тое до заданной температуры;

обеспечивать непрерывный поток среды в контролируемых ко­личествах в течение всего периода испытаний со скоростью не ме­нее 0,025 м/с (скорость потока устанавливают исходя из условия сохранения постоянства состава вводимой среды);

иметь систему автоматического управления и поддержания ре­жимов теплового воздействия на образны.

1. 2. Испытательные среды, обмазки золовых отложений — по ГОСТ 6130 и ГОСТ 9.905.

   3. Контроль и измерение расхода компонентов газовой среды осуществляются систематически в течение всего периода испы­таний.

   4. Применяемое для нагрева оборудование должно обеспечи­вать реализацию требуемых режимов нагрева (охлаждения) при выдержке образцов в течение всего периода испытаний, при этом отклонение температуры на образцах не более 0,7% при темпера­туре до 850°С и не более 1% при температуре свыше 850°С.

   5. Контроль, измерение и регистрацию температуры образцов осуществляют в течение всего периода испытаний.

   6. ЭРМА проводят на электронно-зондовых рентгеновских микроанализаторах, оборудованных системой автоматизации и управлением от ЭВМ всеми спектрометрами и тремя осями пере­мещения образца. Травление образцов не допускается.

   7. Металлографический анализ покрытий на образцах прово­дят на оптическом микроскопе на травленых шлифах при 200— 1000-кратном увеличении.

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

   1. Режим испытаний по температуре и химическому составу среды должен обеспечивать условия реального коррозионного про­цесса или быть наиболее близким к ним.

   2. При испытаниях длительностью не более 100 ч образцы загружают в печь, имеющую заданную температуру. Окончанием испытаний считают момент выгрузки образцов из горячей печи. При испытаниях свыше 100 ч допускается загрузка образцов в хо­лодную печь. Началом испытаний считают момент достижения в рабочей зоне контейнера с образцами заданной температуры. Окончанием испытаний считают момент выключения печи (или выгрузки образцов) по истечении заданного периода испытаний.

   3. Газовую среду подают в контейнер с образцами с момента включения печи.

   4. Продолжительность испытаний, определяемая в зависи­мости от срока службы материала с защитным покрытием, долж­на соответствовать указанной в табл. 1.

   5. Для определения жаростойкости защитного покрытия пе­риодический отбор образцов должен производиться по ГОСТ 6130 через 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000, 2000, 5000, 10000 ч (экспе­риментальные точки). Количество экспериментальных точек долж­но быть не менее пяти.

Таблица 1

Примечание. Для сравнительной оценки при выборочных испытаниях допускается устанавливать время испытаний менее указанного (на 2% от срока службы).

1. 6. Количество образцов на каждую экспериментальную точку должно быть не менее трех.

   7. Соприкосновение образцов с подставкой или тиглем должно быть только в отдельных точках.

   8. В случае преждевременного разрушения покрытия не кор­розионного происхождения (сколы, сквозные трещины, отслаива­ние и др.) на нескольких параллельно исследуемых образцах вся партия снимается с испытаний.

   9. Определение концентрации элементов в покрытии прово­дят на микрошлифах через промежутки времени, указанные в п. 3.5. Травление образцов не допускается. Микрошлиф изготовля­ют в оправке, которая должна плотно прилегать к внешней по­верхности образца.

   10. Плоскость шлифа должна быть перпендикулярна к иссле­дуемой поверхности края. Наличие «завалов» края образца не до­пускается.

   11. Для предохранения шлифа от завалов и установления его в микроанализатор образец следует заливать в оправку. Металло­графический анализ и ЭРМА проводят на одном и том же микро­шлифе.

   12. Металлографический анализ структуры покрытия прово­дят на травленых микрошлифах (см. приложение 3).

   13. Результаты испытаний исключаются из рассмотрения при нарушении температурного режима испытаний и состава испыта­тельной среды.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА И РАСПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ В ПОПЕРЕЧНОМ СЕЧЕНИИ ПОКРЫТИЯ

   1. Определение химического состава защитных покрытий, как усредненного по их толщине, так и в зонах, расположенных на различных расстояниях от поверхности, и распределение отдель­ных элементов по толщине покрытия до и после испытаний по п. 3.5 осуществляют методом ЭРМА.В качестве эталонов сравнения при определении каждого из компонентов используют соответствующие чистые элементы.

   2. Содержание всех элементов, присутствующих в покрытии и основном металле, определяют шаговым сканированием образца под электронным зондом в направлении, перпендикулярном к бо­ковой поверхности образца в сечении микрошлифа. Размер шага равен 1 мкм. Количество шагов' сканирования (анализируемых точек) определяют толщиной покрытия и примыкающего к нему основного металла ( на глубину не менее 50 мкм).

   3. ЭРМА в соответствии с пп. 3.2 и 4.3 проводится дважды при сфокусированном до минимального диаметра электронном зонде. В первом случае при отсутствии развертки электронного- зонда; во втором — при развертке электронного зонда вдоль ли­нии длиной 100 мкм.

   4. Анализ проводят на содержание всех (за вычетом примес­ных) элементов, присутствующих^в покрытии и основном металле после выбранных по п. 3.5 временных баз испытаний.

   5. Расчет содержания элементов для всей совокупности ана­лизируемых точек проводят с использованием вычисленного зара­нее для анализируемого набора элементов массива факторов — коррекции на матричный эффект.

   6. Химический и фазовый состав защитных покрытий уста­навливает разработчик покрытий. При необходимости определяют состав отдельных фаз в покрытии, в первую очередь обеспечиваю­щих жаростойкость.

   7. Из данных, полученных по пп. 4.2—4.6, вычисляют сред­нее содержание отдельных элементов в покрытии, для чего сумми­руют содержание для всех точек, расположенных в пределах по­крытия, и полученное значение делят на количество этих точек.

   8. Полученные значения среднего содержания основных эле­ментов после временных баз испытаний заносят в таблицу.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Оценку коррозионной долговечности (Тд) защитного по­крытия устанавливают по изменению содержания (С) основных компонентов, определяющих его жаростойкость за периоды испы­таний, указанные в п. 3.5. По результатам измерений электронно­зондовым микроанализатором содержания (С_п) основных элемен­тов покрытия строят в логарифмических координатах зависимости «lgC_n—IgT» в соответствии с приложением 4.

   2. Покрытие считают исчерпавшим свои защитные свойства, если содержание в нем основного по коррозионной стойкости эле­мента в результате испытаний (см. приложение 4, черт. 1) или их экстраполяции (см. приложение 4, черт. 2) достигает уровня его содержания в основном металле (С°_ме)-

   3. Допускается обработка результатов испытаний образцов, вырезанных из изделий способом, указанным в п. 5.1 после раз­личных сроков эксплуатации с последующим нанесением значений на зависимости «lgC_n—igt», полученных при лабораторных испы­таниях. При этом исходные толщины покрытий на изделиях, их химический состав и технология нанесения, а также материалы подложки должны быть одинаковыми с лабораторными образцами.

   4. Коррозионную долговечность защитных покрытий допуска­ется определять гравиметрическим и металлографическим мето­дами коррозионных испытаний в соответствии с ГОСТ 6130, а также методом, основанным на определении времени до разру­шения покрытия.

4. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

   1. По результатам испытаний составляют протокол, который должен содержать следующие данные:

способ (метод) нанесения покрытия;

химический состав защищаемого материала;

химический состав нанесенного покрытия;

толщина покрытия;

указание основного компонента покрытия, по которому опреде­ляют долговечность и фазу, ответственную за жаростойкость;

форма и размер образцов, по которым проводились испытания; состав испытательной среды;

данные неразрушающего контроля качества поверхности (с ука­занием расположения замеченных отклонений);

временная база испытаний;

описание хода испытания с указанием всех факторов, влияю­щих на конечный результат: состояние поверхности образцов пос­ле каждого промежуточного и окончательного периодов испытаний;

способ обработки результатов;

заключение о долговечности покрытия по результатам лабора­торных испытаний на жаростойкость.ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ПОЯСНЕНИЯ ТЕРМИНОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В СТАНДАРТЕ

Испытательная среда—среда, в которой проводят испытания на жаро­стойкость.

Коррозионная долговечность покрытия — интервал времени от начала кор­розионного воздействия среды до момента исчерпания защитного слоя.

Защитная способность — свойство покрытия защищать металл-подложку от коррозионного воздействия в течение определенного периода времени.