---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КРИПТОН И КРИПТОНОКСЕНОНОВАЯ
СМЕСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 10218—77

Издание официальное
Е

лч |-

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

У

Группа Л11

ДК 661.939.4/5—135 : 006.354

Г

ГОСТ
10218—77*

Взамен
ГОСТ 10218—67

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРИПТОН И КРИПТОНОКСЕНОНОВАЯ СМЕСЬ

Технические условия

Krypton and krypton-xenon mixture.
Specifications

ОКП 21 1472

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 августа 1977 г. № 2082 срок введения установлен

с 01.01.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 26.07.83 № 3443 срок действия продлен до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на газообразные про­дукты — криптон и криптоноксеноновую смесь, которую получа­ют из атмосферного воздуха способом глубокого охлаждения с промежуточной очисткой от углеводородов и продуктов их окис­ления. Криптон получают из криптоноксеноновой смеси низкотем­пературной ректификацией или другими методами.

Криптоноксеноновая смесь используется для производства криптона и ксенона, применяемых в электротехнической промыш­ленности.

Показатели технического уровня, установленные стандартом, со­ответствуют требованиям высшей и первой категорий качества.

Настоящий стандарт устанавливает требования к криптону, из­готовляемому для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Формула криптона Кг.

Атомная масса криптона (по международным атомным мас­сам 1971 г.) —83,80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Е

* Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в июле 1983 г.; Пост. А» 3442 от 26.07.83 (ИУС № 11—1983 г.).

1. © Издательство стандартов, 1984ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Криптон и криптоноксеноновая смесь должны быть изго­товлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям криптон и криптоно- ксеноновая смесь должны соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечания:

1. (Исключен, Изм. Ml).

2. Объемную долю ксенона, азота, кислорода, метана, двуокиси углерода и водяного пара в криптоне и криптоноксеноновой смеси можно выражать в миллионных долях (млн.-¹).- Объемная доля, равная 1%, соответствует 1-104 млн.-¹.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Криптон и криптоноксеноновую смесь принимают партия­ми. За партию принимают каждый баллон.

Каждый баллон, наполненный криптоном или криптоноксено- новой смесью, должен сопровождаться документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование и марку продукта;

номер баллона;

дату изготовления;

давление газа;

количество газа в баллоне;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Для проверки качества криптона и криптоноксеноновой смеси пробы отбирают от каждого баллона.

   3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей должен проводиться повтор­ный анализ по этому показателю на двух вновь отобранных из того же баллона пробах. Результаты повторных анализов являют­ся окончательными.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Отбор проб

      1. Пробу криптона и криптоноксеноновой смеси отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже 9,0 МПа (прибли­зительно 90 кгс/см²) в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулировки и стальной или медной соедини­тельной трубки от места отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом путем двукратного подъема и сброса давления; соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Для определения концентрации водяных паров пробу газа отбирают через трубку из коррозионностойкой стали, предварительно вы­сушенную в сушильном шкафу или отожженную.

   2. . Определение объемной доли криптона

      1. Объемную долю криптона (X) в криптоне в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей при­месей по формуле

Х= 100— (Xi + >

где Xi — объемная доля ксенона, %;

Х₂— объемная доля азота, %;

Аз — объемная доля кислорода, %;

Х₄—объемная доля метана, %;

Х₅— объемная доля двуокиси углерода, %;

; Х₆— объемная доля водяного пара, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чув­ствительности по пропану при газе-носителе гелии не выше 2-Ю"⁵ мг/см³ и газохроматографической колонкой длиной 4,0— 5,0 м, диаметром 3—4 мм, наполненной цеолитом синтетическим.

Вспомогательное оборудование для хроматографического ана­лиза:

лупа измерительная 16^х увеличением с ценой деления 0,1 мм, секундомер механический по ГОСТ 5072—79, линейка металлическая по ГОСТ 427—75, печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 500^чС,

набор сит «Физприбор».

Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79, высшего сорта.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74, 1-го сорта.

Гелий газообразный очищенный с объемной долей азота не более 0,0005% при анализе криптона.

Ксенон по ГОСТ 10219—77, высокой чистоты.

Цеолит синтетический NaX или СаХ, фракция с частицами размером 0,3—0,4 мм.

Смеси градуировочные ксенона и азота с криптоном в диапа­зоне объемных долей:

от 0,001 до 0,1% ксенона,

от 1 до 5% ксенона;

от 0,001 до 0,4% азота.

Не менее трех смесей каждого вида. Способ приготовления смесей дан в справочном приложении 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблетки цеолита синтетического NaX или СаХ предваритель­но измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию с разме­ром частиц 0,3—0,4 мм, прокаливают ее в муфельной печи при 280°С в токе аргона или другого сухого инертного газа в течение 6 ч, охлаждают в эксикаторе и быстро наполняют колонку. Укрепив колонку в хроматографе, дополнительно обезвоживают адсорбент нагреванием при рабочей температуре в токе газа-носителя в те­чение 24 ч.

Разделяющую способность цеолита необходимо проверить: на хроматограмме пробы криптона или криптоноксеноновой смеси должно быть полное разделение пиков криптона и азота; при от­сутствии полного разделения адсорбент заменяют.

Объемную долю ксенона и азота определяют методом абсо­лютной градуировки, используя для этого градуировочные смеси, которые вводят в хроматограф с помощью дозатора. По хроматог­раммам градуировочных хмесей строят градуировочные графики за­висимости высоты или площади пиков ксенона и азота в милли­метрах или квадратных миллиметрах, приведенных к чувствитель­ности регистратора (масштабу) Ml, от объемной доли ксенона и азота в градуировочной смеси в процентах. Градуировочный график строят по средним значениям высоты или площади пиков опреде­ляемых компонентов, рассчитанным по результатам не менее трех параллельных определений. Градуировку повторяют один раз в три месяца. Один раз в сутки проверяют градуировочную характе­ристику хроматографа по одной градуировочной смеси для каж­дой примеси.

При линейной градуировочной характеристике хроматографа по результатам градуировки могут быть рассчитаны градуировоч­ные коэффициенты К (см³/мм) или К' (см³/мм²) по формулам

1Z Гст • Рр 7 /У/ С_СТ ‘ ^СТ

^Л-/г_Ст - Мет • 100 “ 5ст -Мет • ЮО ’

где С_ст — объемная доля определяемого компонента в градуиро­вочной смеси, %;

/)_ст — доза градуировочной смеси, см³;

/г_ст — высота пика определяемого компонента на хроматог­рамме градуировочной смеси, мм;

S_CT — площадь пика определяемого компонента на хромато­грамме градуировочной смеси, мм²;

Л1_СТ — чувствительность регистратора при записи пика опре­деляемого компонента.

При этом площадь пика (S) вычисляют по формуле

S = h-b,
где h — высота пика, мм;

Ь — ширина пика, замеренная на половине его высоты, мм.

Условия градуировки. Температура газохроматографической ко­лонки 60—80°С; расход: газа-носителя гелия — 1,5 дм³/ч, аргона— 4,6 дм³/ч; доза градуировочной смеси — 1—2 см³.

Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального разбавления (см. справочное приложение 3).

Ток питания детектора и чувствительность регистратора ус­танавливают опытным путем в зависимости от состава градуировоч­ной смеси и типа хроматографа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. В качестве газа-носителя используют при анализе крип­тона — гелий, при анализе криптоноксеноновой смеси — аргон. Записывают хроматограмму газа в условиях, идентичных приня­тым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пики определяемых компонентов были максимальными в пределах диаграммной ленты регистратора.

Объемную долю ксенона (Xj) и азота (Х₂) в процентах опре­деляют по градуировочным графикам по высоте или площади пи­ков ксенона и азота, приведенных к чувствительности регистрато­ра Ml, или вычисляют по формулам

_YK-h-M-lOO _vК'-З -ЛІ-10')

^X= _ъ или X = _ъ,

где X— объемная доля ксенона (АД или азота (Аг);

К — градуировочный коэффициент, вычисленный по высоте пика определяемого компонента, см³/мм;

К' — градуировочный коэффициент, вычисленный по площа­ди пика определяемого компонента, см³/мм²;

h — высота пика определяемого компонента на хроматог­рамме анализируемого газа, мм;

S — площадь пика определяемого компонента на хроматог­рамме анализируемого газа, мм²;

М — чувствительность регистратора при записи пика опре­деляемого компонента;

D— доза анализируемого газа, см³.

Примечание. При равенстве доз градуировочной смеси и анализируемого газа из формул для расчета К, К' и величины D и £>ст исключаются.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 15% при доверительной вероятно­сти 0,95,

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Аргон газообразный по ГОСТ, 10157—79, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,001 н. и 30%-ный ра­створы.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'- тетрауксус- ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 5%-ный раствор.

Трубка хлорвиниловая, 2/4 мм.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75 или в стружке.