Страница 2: ГОСТ 10218-77. Криптон и криптоноксеноновая смесь. Технические условия (68635)

Сафранин Г (смесь диметил- и триметилфеносафранина), мо­лекулярная масса 350,85.

Раствор № 1 сафранина Т, готовят следующим образом: 140 мг сафранина Т растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор № 1 хранят в склянке из темного стекла.

Раствор № 2 сафранина Т (поглотительный раствор), готовят следующим образом: к 25 см³ раствора № 1 добавляют 500 см³ воды, затем при энергичном перемешивании вводят 100 см³ раство­ра трилона Б, 25 см³ раствора гидроокиси натрия и доводят объем раствора до 1 л добавлением воды.

Поглотительный раствор готовят и хранят в бутыли, заполнен­ной гранулированным цинком, снабженной сливной трубкой. Пос­ле приготовления раствор продувают аргоном до полного обесцве­чивания и защищают от доступа воздуха.

Раствор № 3 сафранина Т, готовят следующим образом: 10 см³ раствора № 1 вводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и до­водят объем раствора до метки 0,001 н. раствором соляной кисло­ты. Раствор № 3 используют для приготовления образцовых ра­створов колориметрической шкалы, которые готовят в мерных колбах вместимостью 100 см³ в соответствии с табл. 2 и хранят в темном месте. Срок годности образцовых растворов — один месяц.

Образцовыми растворами заполняют пробирки для колори­метрирования вместимостью 25 см³ с притертыми пробками. Про­бирки должны быть изготовлены из бесцветного стекла внутрен­ним диаметром 25±1 мм, толщиной стенок 1,25±0,25 мм.

Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа, бутыли с поглотительным раствором и пробирок с об­разцовыми растворами.

Сосуд для анализа прибора СВ 7631М (черт. 1) имеет два объема — А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабжен­ные отростком для присоединения к месту отбора пробы, и кра­ном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вмести­мость объема А—около 100 см³, объема Б — около 25 см³. Вме-

Таблица 2

Примечание. Объем кислорода, указанный в табл. 2, вычисляют по формуле

[ 0,140 . 11200-293 ]

350,85- 1000 273 -25]

0,140

где g-Q — молярная концентрация раствора № 1 сафранина, моль/л; 11200-293

2ЎЗ расход кислорода на окисление 1 моля восстановленной формы сафранина, приведенный к нормальным условиям, см³;

25 — объем образцового раствора в колориметрической пробирке, рав­ный объему поглотительного раствора, отбираемого в сосуд для анализа, см³;

иг —-кратность разбавления раствора № 1.

стимость объема А определяют с погрешностью не более 0,1 см³ ПО' объему воды или ее массе.

Перед проведением анализа сосуд промывают 30%-ным ра­створом соляной кислоты, затем водой и высушивают в токе су­хого азота.

Открывают краны 1 и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Сосуд продувают десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы. Давле­ние газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворо­том крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.

Заполняют объем Б поглотительным раствором. Для этого че­рез отверстие крана 1 вводят в объем Б хлорвиниловую трубку длиной около 100 мм, соединенную со сливной трубкой бутыли с

I-соединение сосу- Ц- кран да Ас атмосферой, закрыт

Положение крана 2

!П- соединение сосуда А с сосудом 5

/—одноходовой кран; 2—двухходовой кран

Черт. 1

поглотительным раствором. Раствор сливают через кран 1 до обесцвечивания, затем быстро вынимают трубку из заполненного объема Б и закрывают кран 1.

Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской ра­створа в объеме Б.

Поглотительный раствор переливают в объем А. Затем энер­гично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кис­лорода из анализируемого газа. При этом поглотительный ра­створ окрашивается в розовый цвет.

Поглотительный раствор возвращают в объем Б и подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объе­ме Б.

Объемную долю кислорода (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_v (V₂—Vi) • 100

^Аз~ гГ/с ’

где У₂ — объем кислорода, соответствующий выбранному образ­цовому раствору после поглощения кислорода, см³;

V_t — объем кислорода, соответствующий выбранному об-
разцовому раствору до поглощения кислорода, см³;

V — объем пробы газа, равный вместимости объема А, см³;

Лі — коэффициент для приведения объема сухого газа к 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), указанный в табл. 3.

Таблица 3

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 15% при доверительной ве­роятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 26 и 4%-ный растворы.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., ледяная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,05 М раствор.

Проволока медная круглая электротехническая по ГОСТ 2112—79, типа ММ, диаметром 0,8 мм.

Медь хлористая по ГОСТ 4164—79.

Смазка УН (вазелин технический).

Раствор однохлористой меди аммиачный, готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 см³ 26 % - ного раствора аммиака на 1 л воды. Раствор готовят в бутыли вместимостью 5—10 л, заполненной спиралями из медной прово­локи, с сифоном или сливной трубкой для отбора поглотительно­го раствора. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Бу­тыль закрывают пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна бутыли, вторая — короткая, не погруже­на в раствор. Раствор продувают через длинную трубку аргоном до полного растворения солей и обесцвечивания раствора. После этого раствор защищают от доступа воздуха.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, 0,05 М раствор, готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной серно­кислой меди взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и ра­створяют в воде в колбе вместимостью 1 л. Титр раствора опреде­ляют йодометрическим методом: йод, выделившийся при добавле­нии к 25 см³ анализируемого раствора 10 см³ раствора йодистого калия и 2—3 см³ уксусной кислоты, оттитровывают раствором тио­сульфата натрия в присутствии крахмала. Вычисляют поправоч­ный коэффициент (А₂) для раствора сернокислой меди как част­ное от деления расхода раствора тиосульфата натрия на 25.

Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в пробирках вместимостью 25 см³ из бесцветного стекла внутренним диаметром 25±0,25 см³ с толщиной стенок 1,25±0,25 см³. В каж­дую пробирку наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 4, и затем доводят объем раствора до 25 см^а 4%-ным раствором аммиака.

Срок годности образцовых растворов — шесть месяцев.

Установка для определения кислорода по п. 3.4.1.

В зависимости от объемной доли кислорода в анализируемом газе используют сосуды с объемом А вместимостью:

около 1000 см³ — при определении объемной доли кислорода от 0,001 до 0,01%;

около 250 см³ — при определении объемной доли кислорода от 0,01 до 0,1 %.

Сосуд для анализа обезжиривают хромовой смесью, промыва­ют водой и высушивают в токе сухого азота. Последующее прове­дение определения — по п. 3.4.2.

Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см³ 0,05 М. раствора

сернокислой меди, равен — ‘273 =0,300 см³ при 20°С и 101,3 кПа

(760 мм рт. ст.). Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 М, то значения, приведенные во второй строке табл. 4, умножают на коэф­фициент Кг-

Объемную долю кислорода (Х₃) в процентах вычисляют по формуле, указанной в п. 3.4.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 15% при доверительной ве­роятности 0,95.

При определении объемной доли кислорода свыше 0,01% до­пускается использование метода газо-адсорбционной хроматогра­фии по п. 3.3 с применейием газа-носителя — аргона. При этом для градуировки хроматографа используют градуировочные смеси кислорода с криптоном с объемной долей кислорода от 0,01 до 0,05%, не менее трех смесей.

Хроматограф с детектором пламенно-ионизационным с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5-10~⁸ мг/с.

Вспомогательное оборудование по п. 3.3.1.

Азот газообразный по ГОСТ 9293—74, особой чистоты, допол­нительно очищенный от углеводородов до объемной доли не более 0,00005% при анализе криптона.

Гелий газообразный очищенный с объемной долей углеводоро­дов не более 0,00005% при анализе криптона.

Водород технический по ГОСТ 3022—80, марки А или марки Б, высшего сорта.

Воздух для питания пневматических приборов и средств авто­матизации по ГОСТ 11882—73.

Метан газообразный чистый с объемной долей основного ве­щества не менее 99,6%.

Цеолит синтетический NaX или СаХ, фракция с частицами раз­мером 0,4—0,6 мм.

Смеси метана образцовые с криптоном с объемной долей ме­тана от 0,00005 до 0,01 %, не менее трех смесей.