---

Заполняют пипетку газом-примесью до атмосферного давления, затем заса­сывают газ из пипетки в вакуумированный мерный сосуд для смеси. Остаток газа-примеси вымывают из пипетки и коммуникаций и перемещают в сосуд по­током газа-основы, который вводят в сосуд до давления 1200—1250 мм рт. ст. Измеряют давление газа в сосуде ртутным манометром.

Объемную долю газа-примеси в исходной смеси (X) в процентах вычисляют по формуле

У-р-100
^Х~ V1-P!

где V — объем пипетки, см³;

р — давление газа-примеси в пипетке, равное атмосферному давлению, мм рт. ст.;

V_t— вместимость мерного сосуда, см³;

Pi — давление смеси в мерном сосуде, мм рт. ст.

Смесь выдерживают в сосуде в течение 20—25 мин для выравнивания сос­тава, затем отбирают в хроматограф для градуировки.

Последовательным разведением исходной смеси готовят 5—6 смесей с мень­шей концентрацией газа-примеси. Для этого после отбора смеси из мерного со­суда в хроматограф сбрасывают избыточное давление в сосуде до атмосферного и вновь вводят газ-основу до давления 1200—1250 мм рт. ст.

Объемную долю газа-примесп в разбавленных смесях (,Y_n) в процентах вы­числяют по формуле

где п — порядковый номер смеси;

Х_;г_! —объемная доля газа-примеси в разбавляемой смеси, %;

Р_п-і— давление смеси в мерном сосуде до разбавления, равное атмосфер­ному давлению, мм рт. ст.;

р_п—давление смеси в мерном сосуде после разбавления, мм рт. ст.

Пример градуировочных графиков хроматографа типа ХЛ-4 для определе­ния ксенона, азота и кислорода в криптоне и криптоноксеноновой смеси дан на черт. 2.

Условия градуі ровки: детектор по теплопроводности, ток питания 140 мА; газ-носитель гелий, 25 см³ мин Температура газохроматографической колонки (N аХ, 3,2 м) 6О°С.Пример градуировочного графика хроматографа типа ЛХМ-8МД для оп­ределения метана в криптоне и криптоноксеноновой смеси дан на черт. 3.

Условия градуировки: детектор ионизационно-пламенный; газ-носитель гелий, 20 мл/мин,
расход воздуха 150 см³/мин; расход водорода 30 мл/мин. Температура газохроматографичес-
кой колонки (N аХ, 1 м) 60°С.

Черт. 3

(Измененная редакция, Изм. Ks 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

РАСЧЕТ КОЛИЧЕСТВА ГАЗА В БАЛЛОНЕ

Количество в баллоне криптона и криптоноксеноновой смеси определяют взвешиванием баллона до и после наполнения с погрешностью ±0,05% (для баллонов малой вместимости) и ±0,1% (для баллонов средней вместимости) с последующим пересчетом массового количества газа в м³ при нормальных усло­виях (20°С и 101,3 кПа) по формуле

где Vп — объем газа при нормальных условиях, м³;

т, mi — масса баллона до и после наполнения, кг;

р— плотность газа при 20°С и 101,3 кПа, кг/м³.

Плотность криптоноксеноновой смеси вычисляют по формуле р=0,01 (3,49 Хі+5,49 Х₂),

.-где Xi —объемная доля криптона, %;

Хг— объемная доля ксенона, %;

3,49 и 5,49 — плотности криптона и ксенона при 20°С и 101,3 кПа, кг/м⁶.ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

ГРАДУИРОВКА ХРОМАТОГРАФА МЕТОДОМ ЭКСПОНЕНЦИАЛЬНОГО
РАЗБАВЛЕНИЯ

Метод градуировки основан на применении специального смесительного со­суда: колбы — мешалки. В сосуд вводят известный объем газа—примеси и затем продувают его с постоянной скоростью газом-разбавителем — основным компо­нентом смеси. Объемная доля примеси в смеси, отбираемой из сосуда, может быть рассчитана как функция времени по формуле

С

(1)

-С I
и
или lg C = lg С_о— _23Q3_V■ t,

где С — объемная доля примеси в сосуде в момент времени t, % (или млн.^-1); Со — объемная доля примеси в сосуде в начальный момент времени, %, (или млн.^-1);

U — расход газа через смесительный сосуд, см³/мин;

t— время отбора пробы из сосуда, мин;

V — объем газа в смесительном сосуде, см³, приведенный к атмосферному давлению по формуле

где Vo — вместимость смесительного сосуда, см³;

Pi — атмосферное давление, кПа;

Р₂— избыточное давление в смесительном сосуде и кране-дозаторе хро­матографа, кПа.

Объемную долю примеси (Со) в процентах рассчитывают по формуле

V

С_а=~— -100 (2)

или в млн.-¹ по формуле

и

Со=—— ■ 10^е,

где V — объем газа-примеси, введенный в смесительный сосуд, см³.

2. Установка для приготовления смеси (черт. 1).

Газ-разбавитель из баллона через вентиль тонкой регулировки подается в смесительный сосуд, куда вводится с помощью шприца газ-примесь. Из смеси­тельного сосуда смесь поступает в кран-дозатор хроматографа, откуда вводится в газохроматографическую колонку; выходные сигналы детектора регистрируются потенциометром.

Смесительный сосуд представляет собой стеклянную колбу вместимостью 300—400 см³, во внутреннем объеме которой размещена мешалка, приводимая в движение с помощью вращающегося магнита. Вместимость сосуда определяется взвешиванием с водой с точностью до 0,1 г.

/—баллон с газом-носителем; 2—редуктор; 3—ловушки для дополнительной очистки г а за-носителя; 4— кран-дозатор хроматографа; 5—газохроматографи­ческая колонка; 6—детектор; 7—смесительный сосуд; 8—баллон с газом-раз­бавителем; Л—линия ввода газа-примеси.

Черт. 1

Газ-примесь вводится через резиновую мембрану, укрепленную на специаль­ном отростке в верхней части колбы. Газ-разбавитель подается в колбу с реко­мендуемым расходом от 20 до 80 см³/мин. Газовая смесь отводится из нижней части колбы.

2. Градуировка хроматографа

Присоединяют смесительный сосуд к хроматографу и продувают его газом- разбавителем до постоянной величины пиков примесей на хроматограмме газа.

Устанавливают постоянный расход газа-разбавителя и измеряют его не менее пяти раз.

Вводят в сосуд 1—2 см³ газа-примеси и одновременно включают секундомер.

Через определенные промежутки времени смесь из сосуда вводят в хрома­тограф до постоянной величины пика примеси на хроматограмме смеси.

Вновь измеряют не менее пяти раз расход газа-разбавителя и вычисляют среднее значение расхода газа-разбавителя из замеров, выполненных до и после градуировки.

Измеряют высоту (площадь) пиков газа-примеси на полученных хромато­граммах. Вычисляют объемные доли примеси в пробах смеси, соответствующих каждому пику, по формулам I и 2, используя в расчетах среднее значение расхода градуировочной смеси.

Полученные данные используют для построения градуировочного графика- зависимости высоты (площади) пика примеси от ее объемной доли в градуи­ровочной смеси. При построении графика учитывают высоту (площадь) пика примеси в газе-разбавителе.

(Введено дополнительно, Изм. № 1).Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ f

⁷Группа ЛИ

Изменение № 2 ГОСТ 10218—77 Криптон и криптоноксеноновая смесь. Техни­ческие условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.08.87 № 3390

Дата введения 01.01.88

Пункт 1.2. Таблица 1. Графа «Криптон высокой чистоты». Для пункта 4 за­менить значение: 0,0005 на 0,0002.

(Продолжение см. с. 232)Пункт 3.4.1. Пятнадцатый абзац после слов «около 100 см³» дополнить сло­вами: «или 250 см³ для криптона высокой чистоты».

Пункт 3.10.1.3. Таблица 5. Примечание исключить.

(ИУС № 12 1987 г.)Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа Л11

Изменение № 3 ГОСТ 10218—77 Криптон и криптоноксеноновая смесь. Техни­ческие условия

Принято решением Межгосударственного совета по стандартизации, метроло­гии и сертификации (протокол заседания № 3—93 от 17.03.93)

Дата введения 01.01.94

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «глубокого охлаждения» на «низкотемпературной ректификации»;

третий абзац исключить;

шестой абзац. Заменить дату: 11971 на 1985.

Пункт ІІ..2. Таблица 1,. Головку изложить в новой редакции:

графу «Криптон первой категории качества. Чистый» исключить.

Пункт 2.1. Пятый абзац. Исключить слова: «и марку»;

девятый абзац дополнить словами: «(см. приложение 2)»;

дополнить абзацем (после девятого):

«массу баллона с вентилем до наполнения криптоном»;

десятый абзац дополнить словами: «или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта». ■ „ '

Пункт 3.3.1. Четвертый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5072—79».

Пункт 3.3.4. Последний абзац изложить в новой редакции:.

«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1(5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности /’ = 0,95».

Пункты 3.4—43.J4.3 исключить.

Пункт 3.5. Заменить значение: O.OQl % на 0,01 %.

Пункт 3.5.1 дополнить абзацами (перед первым): «Колба Кн-1 (2)—'100'0 по ГОСТ '25336—<82.

Цилиндр 1—2<50 по ГОСТ 1770—74 или других типов вместимостью 250 см³

Пипетка вместимостью 25 см³.

Пипетка вместимостью 2 см³.

- Бюретки вместимостью >1 и 5 см³.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г»;

первый абзац. Заменить слова: «26 и 4 %-ный растворы» на «растворы с «*. массовой долей 26 и 4 %»;

пятый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»;

(Продолжение изменения №3 к ГОСТ 10218—77) седьмой абзац. Заменить слова: «11'%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ <27068—86, раствор концентрации О,Ьб моль/дм³»; ' .

девятый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 2112—79»;

десятый абзац. Заменить слово: «хлористая» на «однохлористая»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «'26%-ного раствора аммиака» на «раствора аммиака с массовой долей 26 %»;

двенадцатый, тринадцатый абзацы. Заменить единицу физической величи­ны: л на дм³ (3 раза);

тринадцатый абзац. Заменить слова: «0,05 М раствор» на «раствор кон­центрации 0,05 моль/дм³»;

четырнадцатый абзац. Заменить слова: «4 %-ним раствором аммиака» на «раствором аммиака с массовой долей 4 %»;

шестнадцатый — девятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Уста­новка для определения кислорода. Установка состоит из сосуда для анализа, бутыли с поглотительным раствором и пробирок с образцовыми растворами.

Сосуд для анализа типа СВ 7631М (черт. 4) имеет два сосуда А и Б_г разделенные двухходовым краном 2, снабженные отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном 1 для введения в сосуд поглотительного раст­вора. Вместимость сосуда А около 25Q см³, сосуда Б — около 25 см³. Вмес­тимость сосуда А определяют с погрешностью не более ОД см³ по объему воды или ее массе».

Пункт 3.5.2.. Первый абзац изложить в новой редакции:

«.Проведение анализа

Сосуд для анализа обезжиривают хромовой смесью, промывают водой и высушивают в токе сухого азота.

Открывают краны 1 ,и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбо­ра пробы. Сосуд продувают десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран /, затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы. Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.

Сосуд Б заполняют поглотительным раствором. Для этого через отверстие крана 1 вводят в сосуд Б хлорвиниловую трубку длиной около ЯОО мм, сое­диненную со сливной трубкой бутыли с поглотительным раствором. Раствор сливают через кран 1 до обесцвечивания, затем быстро вынимают трубку из заполненного сосуда Б и закрывают кран 1.

Подбирают образцовый раствор окраски, одинаковой с окраской раствора в сосуде Б.

Поглотительный раствор переливают в сосуд А. Затем энергично встряхи­вают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа. При этом поглотительный раствор окрашивается в голубой цвет.

Поглотительный раствор возвращают в сосуд Б и подбирают образцовый раствор окраски, одинаковой с окраской раствора в сосуде 5».

Пункт 35.3 изложить в новой редакции: «3.5.3, Объемную долю кислорода (Хз) в процентах вычисляют по формуле

(V_a--100

^Лз“ V-K_x

где V₂ — объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раство­ру после поглощения кислорода, см³;—объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раство­ру до поглощения кислорода, см³;

V —объем пробы газа, равный вместимости сосуда А, см³;

/<і—коэффициент для приведения объема сухого газа к '29 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), указанный в табл. 3.

Таблица 3