---

В ряд мерных колб вместимостью 50 см³ вводят из микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см³ стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют 5 см³ сульфосалициловой кислоты, 5 см³ водного аммиака, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствор сравнения содержит все реактивы, кроме стандартного раствора железа.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массы железа в миллиграммах.

Около 2,0000 г тонко измельченного активного оксида алюминия помещают в стакан, смачи­вают водой, добавляют 20 см³ раствора серной кислоты 1:2 и растворяют образец при слабом кипении. Стакан снимают с плитки, осторожно добавляют 20 см³ воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки водой и переме­шивают.

5 см³ раствора, приготовленного, как указано в п. 4.9.3, помещают в колбу вместимостью 50 см³, добавляют 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см³ водного аммиака, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

По градуировочному графику находят массу железа.

Массовую долю железа (JV₄) в процентах вычисляют по формуле

X - ^т ' ЮР • 100
⁴т_х ■ 5 • 1000 ’

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т_{— масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,005 %. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,003 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Метод основан на сравнении интенсивности излучения резонансных линий натрия в спектре пламени пропан-воздух, получаемого при распылении в него растворов проб и эталонных растворов.

Пламенный фотометр типа Цейсе модели III (производство ГДР) с набором интерференцион­ных светофильтров на натрий или прибор любой другой марки с чувствительностью не ниже 0,5 мкг/см³ на натрий.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан по ГОСТ 21443 или по ГОСТ 20448.

Электропечь любого типа, обеспечивающая нагрев до температуры (800±10) °С.

Бюретка 7—2—10 или 6—2—5 по ГОСТ 29251.

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стандартный раствор натрия массовой концентрации 0,1 мг/см³; готовят следующим образом: 0,2542 г хлористого натрия, предварительно прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в воде, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор и воду для приготовления основного раствора хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фоновый раствор — дистиллированная вода.

Подготовку прибора к работе следует проводить согласно техническому описанию и инструк­ции по эксплуатации пламенного фотометра.

В ряд мерных колб вместимостью 100 см³ с помощью бюретки помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см³ стандартного раствора натрия, доливают до метки водой и перемешивают. Прибор готовят к анализу согласно приложенной к нему инструкции.

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, взятой для приготовления стандартных растворов, на определение массовой доли примесей натрия, а также стандартных растворов в порядке возрастания массовой концентрации натрия, распыляя воду после каждого измерения. После этого фотометрируют стандартные растворы в обратной последовательности, начиная с наибольшей концентрации. Каждую точку градуировочного графика строят по средним арифметическим пяти-шести измерений вновь приготовленной серии стандартных растворов, учитывая в качестве поправки отсчет по гальванометру при фотометрировании воды. По полученным данным строят градуировочный график зависимости показаний гальванометра от массовых кон­центраций натрия в микрограммах на кубический сантиметр.

После подготовки прибора к анализу в пламя горелки распыляют фоновый раствор (дистил­лированная вода) и испытуемый раствор, приготовленный в соответствии с п. 4.9.3, фотометрируют по инструкции и прибору. По показаниям гальванометра и градуировочному графику находят массовую концентрацию натрия.

Массовую долю натрия (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

У _ т ■ 100 • 100

⁵“ т_х ■ 10⁶ ’

где т — массовая концентрация натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см³; т_х масса навески активного оксида алюминия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,001 %. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,0006 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Классификатор решетный с набором штампованных сит типа РКФ-IV.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Сито 40 типа I.

Часы сигнальные — по ГОСТ 3145—84 или другого типа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Около 100,0 г активного оксида алюминия помещают на сито диаметром отверстий 2 мм. Снизу устанавливают поддон. Сверху сито закрывают крышкой. Время рассева 2 мин. Амплитуда колеба­ний 1,2—1,5 мм.

При отсутствии решетчатого классификатора рассев проводят на сите. Время рассева 2—3 мин при 100—120 встряхиваниях в 1 мин.

Массовую долю пыли и мелочи размером 2 мм (Х^) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса навески, г;

т_х — масса частиц на поддоне, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % при дове­рительной вероятности Р> 0,95.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка

Активный оксид алюминия упаковывают в металлические барабаны типов БТ1В₁₅ БТ1В₂ и БТ1В₃ по ГОСТ 5044 (вместимостью от 50 до 200 дм³), бочки стальные типа II по ГОСТ 13950 любого исполнения, бочки полиэтиленовые для катализаторов (вместимостью 50, 60, 100, 120 дм³).

По согласованию с потребителем допускается упаковывать продукт в бочки по ГОСТ 13950 типа I и фляги по ГОСТ 5799 любого исполнения (вместимостью 40 дм³).

Внутренняя поверхность металлической тары не должна содержать следов коррозии.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением основных, дополнительных, инфор­мационных надписей и манипуляционного знака «Герметичная упаковка».

На каждую упаковочную единицу крепится бумажный ярлык № 2, включающий: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

дату изготовления;

номер партии;

обозначение настоящего стандарта;

массу брутто-нетто.

Маркировка может наноситься непосредственно на тару при помощи трафарета или штампа несмывающейся краской.

Активный оксид алюминия транспортируют всеми видами транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки, действующими на данном виде транспорта, при транспортировании по железной дороге — повагонными и мелкими отправ­ками.

Активный оксид алюминия должен храниться в сухих помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие активного оксида алюминия требованиям настоя­щего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. . Гарантийный срок хранения оксида алюминия — 5 лет со дня изготовления продукта.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.С. Соболевский, Э.В. Горожанкин, Г.А. Шестакова, Л.М. Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 29.07.85 № 2422

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8136-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1988 г. (ИУС 2—89)Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор О.Н Власова
Корректор В.С. Черная
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021 ОС? от 10.08.95. Сдано в набор 06.10.98. Подписано в печать 03.11.98. Усл.печл. 1,40. Уч.-издл. 1,01.
Тираж 159 экз. С 1349. Зак. 744.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102