---

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы (технический пропан, технический бутан и их смесь), поставляемые на экспорт.

Обязательные требования к качеству продукции изложены в разд. 1 и 4.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 6).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сжиженные углеводородные газы должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. По физико-химическим показателям сжиженные углеводородные газы должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечания:

1. Допускается по соглашению с потребителем изменение соотношения пропана и бутана в смеси.

2. Показатель «содержание непредельных углеводородов» при использовании сжиженного углеводородного газа на бытовые нужды не нормируется.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

1.3. Одоризация сжиженного углеводородного газа проводится по соглашению с потребителем.

1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1а.1. Сжиженные газы принимают партиями. За партию принимают любое количество сжиженного газа, однородное по своим показателям качества и оформленное одним документом о качестве.

1а.2. Объем выборок - по ГОСТ 14921.

1а.3. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания новой выборки. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

1а.4. При разногласиях в оценке качества сжиженных углеводородных газов, поставляемых на экспорт, между потребителем и поставщиком арбитражный анализ газа должен выполняться в лабораториях, аккредитованных в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 14921 со следующим дополнением: при наличии у изготовителя накопительной емкости пробу сжиженного углеводородного газа отбирают из этой емкости.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.2. (Исключен, Изм. № 1).

2.3. Определение жидкого остатка, свободной воды и щелочи

2.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Отстойник вместимостью 100 или 500 см³.

Устройство для охлаждения (см. черт. 1), включающее охлаждающий змеевик с игольчатым вентилем и сосуд для охлаждающей смеси.

Охлаждающий змеевик изготовляют из медной трубки (ГОСТ 617) длиной 6 м и наружным диаметром 6-8 мм, навитой виток к витку в виде спирали диаметром 60-90 мм.

Сосуд для охлаждающей смеси с тепловой изоляцией и размерами под охлаждающий змеевик (внутренний диаметр не менее 100 мм, высота не менее 250 мм).

Термометр типа ТН-8 по ГОСТ 400.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами градуировки от 0 до 100°С и ценой деления шкалы 1°С.

Баня водяная для отстойника с температурой (20 ± 1)°С.

Штатив лабораторный для отстойника.

Проволока медная диаметром 1,5-2 мм, длиной 200 или 450 мм (в соответствии с высотой отстойника вместимостью 100 и 500 см³).

Устройство для охлаждения сжиженного углеводородного газа

1 - сосуд для охлаждающей смеси; 2 - змеевик; 3 - вентиль игольчатый

Черт. 1

Гайка накидная к штуцеру пробоотборника с уплотнительной прокладкой, снабженная металлической или пластиковой трубкой длиной 10-15 см и внутренним диаметром 1-3 мм, служащей для налива сжиженного газа в отстойник.

Индикаторы тимоловый синий водорастворимый, ч. д. а., и эозин-Н, ч. д. а.

Вата гигроскопическая.

Вода дистиллированная (рН = 5,4-6,6) по ГОСТ 6709.

Смесь охлаждающая, состоящая из крупнокристаллической поваренной соли и льда или ацетона и твердого диоксида углерода, или другие смеси, обеспечивающие требуемую температуру.

Допускается применять аппаратуру и материалы с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также импортные реактивы по квалификации не ниже указанных в стандарте.

2.3.2. Проведение испытания

2.3.2.1. На штуцер пробоотборника с испытуемым газом навинчивают накидную гайку с чистой сухой отводной трубкой. Открывая нижний вентиль (у пробоотборника типа ПГО-400 - выпускной вентиль) вертикально расположенного пробоотборника, осторожно наливают сжиженный газ через трубку в чистый сухой отстойник.

При наливе конец трубки удерживают над поверхностью заполняющей жидкости, отстойник наполняют до метки 100 см³.

2.3.2.2. Затем в горло отстойника вставляют пробку из ваты, через которую пропускают медную проволоку, доходящую приблизительно до середины мерной части отстойника. Проволока способствует равномерному испарению сжиженного газа, а пробка из ваты не пропускает в отстойник влагу из воздуха.

2.3.2.3. После испарения основной массы и прекращения заметного испарения жидкости отстойник помещают в водяную баню с температурой (20 ± 1)°С и выдерживают 20 мин при этой температуре. Измеряют объем остатка с точностью до 0,1 см³.

2.3.2.4. Если объем жидкого остатка превышает норму, испытание повторяют с вновь отобранной пробой.

При проведении повторных испытаний, а также при разногласиях в оценке качества газа отстойник заполняют сжиженным газом через охлаждающий змеевик. Змеевик устанавливают в сосуд для охлаждающей смеси, охлаждают до температуры на несколько градусов ниже температуры кипения основного компонента пробы и присоединяют к пробоотборнику.

2.3.2.5. Открывая вентили на пробоотборнике и змеевике, промывают змеевик сжиженным газом. Затем отстойник наполняют пробой сжиженного газа, выходящей из змеевика, до метки 100 см³, не допуская выброса пробы из отстойника. Далее повторяют операцию испарения газа и измерения количества жидкого остатка по пп. 2.3.2.2 и 2.3.2.3.

2.3.2.6. Если в сжиженном газе имеется свободная вода, то после испарения газа она остается на дне и стенках отстойника. При затруднениях в визуальной идентификации свободной воды в жидком остатке ее наличие определяют с помощью водорастворимого красителя. Для этого в отстойник вносят на кончике сухой стеклянной палочки или проволоки несколько кристаллов эозина-Н. Если при контакте с эозином-Н жидкость окрашивается в розово-красный цвет, это подтверждает наличие воды. В углеводородном жидком остатке эозин-Н не растворяется и не дает окрашивания.

2.3.2.7. В жидком остатке может содержаться метанол, который дает такое же окрашивание при проверке красителем, как и свободная вода.

Для дополнительной идентификации свободной воды в этом случае необходимо охладить жидкий остаток до температуры минус 5-10°С в подходящей охлаждающей смеси. Если в отстойнике образуется лед, констатируют наличие свободной воды, если жидкость не замерзает - свободная вода отсутствует.

2.3.2.8 Наличие щелочи в воде при необходимости проверяют, внося в отстойник с помощью стеклянной палочки несколько кристаллов водорастворимого индикатора тимолового синего. При наличии щелочи индикатор дает синее окрашивание жидкости, при отсутствии щелочи - желтое.

2.3- 2.3.2.8 (Измененная редакция, Изм. № 5).

2.4. Определение давления насыщенных паров

Давление насыщенных паров сжиженных углеводородных газов определяют экспериментальным методом или расчетным методом по ГОСТ 20448 (см. приложение 2).

2.4.1. Аппаратура:

манометр класса точности 0,25 с верхним пределом измерения 2,5 МПа (25 кгс/см²);

пробоотборник по ГОСТ 14921, типа ПГР-10/2;

термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498, с пределами измерения от 0 до 100°С, с ценой деления шкалы 01°С;

термостат типа-ТС-16 или водяная баня с терморегулятором для поддержания температуры с погрешностью не более 0,1°С.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

2.4.2. Подготовка к испытанию

Для определения давления насыщенных паров сжиженного газа отбирают пробу по ГОСТ 14921 из жидкой фазы в пробоотборник, снабженный манометром. Пробоотборник должен быть чистым и герметичным.

2.4.3. Проведение испытания

При определении давления насыщенных паров при 45°С пробоотборник с пробой газа помещают в водяную баню или термостат с температурой (45±0,3)°С и выдерживают при этой температуре 20-30 мин до получения постоянного показания манометра, которое и фиксируют как давление насыщенных паров испытуемого газа при 45°С.

2.4.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать для бутана 0,025 МПа (0,25 кгс/см²), пропана и смеси пропан-бутан - 0,06 МПа (0,6 кгс/см²).

2.5. Определение массовой доли общей серы

2.5.1. Сущность метода определения общей серы заключается в сжигании в специальной горелке навески сжиженного углеводородного газа в присутствии воздуха до двуокиси серы с последующим окислением последней раствором перекиси водорода и титровании образующейся серной кислоты щелочью в присутствии смешанного индикатора.

2.5.2. Аппаратура, реактивы, материалы:

Прибор для определения массовой доли общей серы

1 - пробоотборник; 2, 5 - реометры; 3 - смеситель; 4, 13 - редукционный или игольчатый вентиль; 6, 7 - ламповое стекло с припаянным к нему холодильником; 7 - горелка; 9 - манометр; 10 - поглотители; 11 - предохранительная склянка; 12 - тройник

Черт. 2

прибор (черт. 2), состоящий из пробоотборника типа ПГО по ГОСТ 14921, вместимостью не более 0,05 дм³, редукционного или игольчатого вентиля, реометра по ГОСТ 9932, смесителя и горелки, представляющей собой стеклянную трубку из кварцевого стекла с внутренним диаметром 9-10 мм, длиной 200 мм, впаянную в стеклянную пробку (выступающая часть горелки над пробкой составляет 25-30 мм), которая свободно входит в нижнюю часть лампы. Для подачи дополнительного количества воздуха, необходимого для нормального сжигания углеводородов, в пробке имеются четыре отверстия диаметром 3-4 мм, расположенные симметрично на равном расстоянии от горелки (сверху горелка прикрыта медной сеткой для лучшего распределения пламени на поверхности); лампового стекла с холодильником; поглотителей со стеклянными фильтрами; U-образного стеклянного манометра; предохранительной склянки; тройника;

насос стеклянный водоструйный по ГОСТ 25336 или другой насос, создающий разряжение;

колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 500 см³;

бюретки по ГОСТ 29252, вместимостью 5, 10 и 50 см³;

колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см³;

промывалка стеклянная;

рН-метр типа ЛП-58 или рН-340;

мешалка магнитная;

перекись водорода по ГОСТ 10929, ч. д. а. или х. ч., 3 %-ный раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., 0,01 н. раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;

индикатор - смесь 1: 1 метилового красного (индикатора), 0,2 %-ного спиртового раствора и метиленового голубого, 0,1 %-ного спиртового раствора;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2000 г по ГОСТ 24104.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.5.3. Подготовка к испытанию

Определение общей серы проводят в хорошо проветренном помещении, защищенном от резких колебаний воздуха. Стеклянные части прибора промывают и ополаскивают дистиллированной водой. В пробоотборник, охлаждаемый смесью льда с солью, отбирают пробу сжиженного газа в количестве 5-20 г, который затем насухо вытирают, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Пробоотборник помещают в баню с холодной водой и подключают к прибору для определения содержания общей серы. В поглотители помещают 25 см³ 3%-ного раствора перекиси водорода. Собранный прибор проверяют на герметичность.