(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
Условия проведения анализа
Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Температура термостата колонки, °С 80—185
Скорость изменения температуры термостата, °С/мин . 3
Температура испарителя, °С 300
Скорость потока газа-носителя (азота), см3/мин 30
Скорость потока водорода, см3/мин 30
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 70
Объем вводимой пробы, мм3 5—6
Соотношение скорости водорода и воздуха указано в инструкции к прибору.
Градуировка прибора
Градуировочный коэффициент примеси определяют, анализируя 5—10 искусственных бинарных смесей, приготовленных следующим образом: соизмеримые массы (в пределах до 1,0000 г) определяемой примеси и фенола взвешивают в стаканчике для взвешивания, приливают около 5 см3 ацетона и перемешивают. Подготовленную пробу в объеме 5—6 мм3 вводят в испаритель хроматографа.
Допускается введение в градуировочную смесь бензойной кислоты, предварительно 2—3 раза перекристаллизованной из дистиллированной воды и проверенной на отсутствие в ней определяемых примесей.
Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси (kj) вычисляют по формуле
5, • тэт-
где 5ЭТ— площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
масса навески определяемого компонента, г;
площадь пика определяемого компонента, мм2;
тЭ7— масса навески «внутреннего эталона», г.
Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, или на расстояние от начала выхода ацетона до вершины определяемого компонента. Высоту пика измеряют металлической линейкой, а ширину — измерительной лупой, или площадь пика измеряют с помощью электронного интегратора.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
Проведение анализа
Пробу для анализа готовят следующим образом: 1,0000— 1,5000 г бензойной кислоты взвешивают в стаканчике для взвешивания, добавляют 0,0030—0,0050 г фенола и растворяют в ацетоне до полного растворения пробы. Смесь тщательно перемешивают. Подготовленную пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.
Порядок выхода компонентов из колонки указан на хроматограмме (см. чертеж).
Обработка результатов
Массовую долю дифенила и бензилбензоата (Д') в процентах вычисляют по формуле
_ К, • Sj ■ /иэт 100
' ~S~m ’
где К, — градуировочный коэффициент определяемого компонента;
— площадь пика определяемого компонента, мм2;
/лэт — масса навески «внутреннего эталона», г;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
т — масса навески пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль-
Типовая хроматограмма
е, мин
1 — растворитель; 2 — фенол; 3 — дифенил; 4 — бензойная кислота; 5 — бензилбензоат
татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.
3.9.3, 3.9.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка по ГОСТ 6732.3 в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065 или в фанерные барабаны по ГОСТ 9338 типа 1 или 2, вариант В или Г; в четырех-, пятислойные бумажные мешки марок ПМ или ВМ по ГОСТ 2226.
В качестве вкладышей в барабаны применяют трех-, четырехслойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226 или полиэтиленовые мешки-вкладыши.
Допускается по согласованию с потребителем упаковывать продукт в четырех-, пятислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226 или мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов типа М КР-1,0 М.
Масса продукта в мешке должна быть: чешуированного (25±1) кг, в порошке (30±1) кг, предназначенного для экспорта не более 40 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
Маркировка — по ГОСТ 6732.4.
Классификационный шифр — 9163 по ГОСТ 19433.
Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.
Железнодорожным транспортом техническую бензойную кислоту транспортируют повагонно и мелкими отправками в крытых вагонах, автомобильным транспортом — на автомашинах, крытых брезентом.
Техническую бензойную кислоту, упакованную в мягкие контейнеры, транспортируют железнодорожным транспортом только при наличии у грузоотправителя (грузополучателя) специализированных грузозахватных устройств и с проведением погрузки (выгрузки) на подъездных путях предприятий.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Бензойную кислоту хранят в упаковке предприятия-изготовителя в крытых складских помещениях, защищенных от проникновения грунтовых вод и атмосферных осадков.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие технической бензойной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
Гарантийный срок хранения технической бензойной кислоты — один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Техническая бензойная кислота — горючий продукт. Температура вспышки 121 °С (в закрытом тигле) и 125 °С (в открытом тигле). Температура воспламенения 146 °С. Температура самовоспламенения 532 °С. Нижний концентрационный предел распространения пламени аэровзвеси 20 г/м3.
Средства пожаротушения — распыленная вода со смачивателем.
Кислота бензойная техническая относится к 3-му классу умеренно опасных соединений по ГОСТ 12.1.007. Оказывает раздражающее действие на кожу. Вдыхание паров и пыли вызывает раздражение верхних дыхательных путей. Обладает умеренными кумулятивными свойствами.
При работе с бензойной кислотой необходимо обеспечить герметизацию аппаратуры, механизацию загрузки, наличие общеобменной и местной приточно-вытяжной вентиляции в местах возможного пыления. Ежесменно следует проводить влажную уборку помещений.
Предельно допустимая концентрация (ПДК.) в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
При отборе проб, анализе и применении бензойной кислоты необходимо применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать меры личной гигиены. Продукт с кожи и слизистых удаляют водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.А. Чекалин, В.Е. Шанина, Н.И. Нехорошева, А.А. Черкасский
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.05.77 № 1386
ВЗАМЕН ГОСТ 6413-67 и ГОСТ 5.855-71
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана |
|
|
ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
6.2 |
|
|
3.9.1 |
|
|
3.4.1; 3.5.1 |
|
|
4.1 |
|
|
3.9.1 |
|
|
3.9.1 |
|
|
3.4.1; 3.5.1 |
|
|
3.4.1; 3.5.1 |
|
|
3.5.1 |
|
|
3.9.1 |
|
|
3.4.1; 3.5.1 |
|
|
2.1 |
|
|
3.1 |
|
|
4.1 |
|
|
4.2 |
|
|
4.3 |
|
|
3.5.1 |
|
|
3..9.1 |
|
|
3.9.1 |
|
|
ГОСТ 9338-80 |
4.1 |
|
ГОСТ 17065-94 |
4.1 |
|
3.4.1; 3.5.1 |
|
|
3.6 |
Продолжение
Обозначение НТД, на который дана
ссылка
Номер пункта, подпункта
4.2
3.9.1
3.7
3.8
3.4.1; 3.5.1; 3.9.1
3.2; 3.4.1; 3.5.1; 3.9.1
3.9.1
3.4.1; 3.5
3.1а
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.04.92 № 435
ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в ноябре 1983 г., июне 1987 г., октябре 1988 г., апреле 1992 г. (ИУС 2-84, 11-87, 1-89, 7-92)Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор А. В. Прокофьева
Компьютерная верстка С. В Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.02.97. Подписано в печать 17.03.97.
Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,80. Тираж 256 экз. С285. Зак. 213.
ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 44.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.
