---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ
ТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6413—77

БЗ 9-95

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ
6413-77

ИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

Benzoic acid for industrial use.

Specifications

ОКП 24 7735

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на техническую бензой­ную (бензолкарбоновую) кислоту, применяемую в качестве полупро­дукта в медицинской, парфюмерной и химической промышленности.

Формулы:

эмпирическая С₇Н₆О₂

структурная

О

-соон

тносительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 122,12.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. В зависимости от исходного сырья техническую бензойную кислоту выпускают двух марок: А — из фталевого ангидрида; Б — из толуола.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

© И ПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениям

Примечание. Бензойная кислота, поставляемая медицинской про­мышленности, не должна иметь постороннего запаха.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

При этом допускается отбирать пробы с транспортерной ленты или в местах перепада потока с периодом отбора точечной пробы от 500 кг продукта, масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

При этом точечные пробы с транспортерной ленты или в местах перепада потока отбирают механическим или автоматическим про­боотборником или вручную совком.

Масса средней пробы должна быть не менее 0,5 кг.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1. Коэффициент поправки определяют по янтарной кислоте.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1 (табл.1, п.39а).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наи­большим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Стакан Н-2—150 ТХС по ГОСТ 25336 или колба Кн-1(2)—100— 34(50) ТХС или Кн-1(2)—250—34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Цилиндр 1(2, 3, 4)—50—2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Около 1,5000 г бензойной кислоты растворяют в 20 см³ этилового спирта, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до устойчивой розовой окраски.

Массовую долю бензойной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле

_v_ V 0,06106- 100 „ , ._

Я Лі*1,4/,

т ¹

где К—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованного на титрование анализируемой бензойной кислоты, см³;

Х| — массовая доля фталевой кислоты, найденная в соот­ветствии с п.3.5, %;

т — масса навески бензойной кислоты, г;

1,47 — коэффициент пересчета фталевой кислоты на бензой­ную;

0,06106 — масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Бензол по ГОСТ 5955.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1. Коэффициент поправки определяют по янтарной кислоте.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1 (табл.1, п.39а).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бюретка вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наи­большим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0,7500 мг.

Колба Кн-1-250-19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56(75)—80(110)ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник «воздушный, трубка с конусом Кш-19/26 по ГОСТ 8682, диаметром 15—20 мм, длиной 500—600 мм.

Термометр типа ТЛ-2 по ТУ 25—2021.003—88 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С.

Стекло часовое.

Фильтр обеззоленный «белая лента» по ТУ 6—09—1678—86.

Цилиндр 1(2, 3, 4)-100-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик СВ-19/9(24/10) по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Около 5,0000 г бензойной кислоты переносят в коническую колбу и прибавляют 75 см³ бензола. Колбу закрывают пришлифованной пробкой с воздушным холодильником и оставляют при комнатной температуре на 30 мин при частом встряхивании.

Затем раствор фильтруют на стеклянной воронке через обеззолен­ный фильтр «белая лента» и промывают колбу и осадок на фильтре бензолом до тех пор, пока капля фильтрата на часовом стекле будет испаряться без остатка. На промывку расходуют 150—200 см³ бензо­ла. Осадок вместе с фильтром переносят в ту же коническую колбу, в которой проводилось растворение навески, прибавляют 50—70 см³ воды, нагретой до 80—90 °С, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до устойчивой слабо-розовой окраски.

Массовую долю фталевой кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле

_v _ 0,00083 И- 100

Л1 — ,

т

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованного на титрование, см³;

0,00083 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

т — масса навески бензойной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которым и каждым значением результата определения не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %, при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Полученный результат округляют до третьего десятичного знака.

Капилляр с анализируемым продуктом вносят в прибор после того, как температура в нем достигнет 112 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Допускается сжигание навески продукта на электроплитке или в передней части муфеля.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Определение проводят методом газожидкостной хроматографии с применением «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эта­лона» применяют фенол.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Фазы неподвижные:

полиэтиленгликольадипинат для хроматографии;

апиезон £;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Носитель твердый: хроматон N—AW с частицами размером 0,200—0,250 или 0,250—0,315 мм.

Водород технический по ГОСТ 3022, марка А.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293.

Фенол по ТУ 6—09—5303—86.

Растворители: ацетон по ГОСТ 2603 и хлороформ по ГОСТ 20015.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Микрошприц МШ-10 или МШ-10М.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 и лупа из­мерительная по ГОСТ 25706 или интегратор электронный.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наи­большими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно.

Термометр типа ТЛ-2 по ТУ 25—2021.003—88 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С.

Баня песчаная.

Стаканы Н-1(2)-100 ТХС и Н-1 (2)—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

2 % ортофосфорной кислоты от массы твердого носителя смеши­вают с ацетоном в объеме, достаточном для смачивания хроматона. Полученный раствор приливают к хроматону, помещенному в выпа­рительную чашку. Затем ацетон полностью испаряют при постоян­ном осторожном перемешивании, помещая чашку на песчаную баню, предварительно нагретую до 70—80 °С. Затем растворяют в хлорофор­ме 15 % полиэтиленгликольадипината и 5% апиезона от массы твердого носителя и приливают этот раствор к хроматону, обрабо­танному ортофосфорной кислотой. Чашку с содержимым помещают на песчаную баню, предварительно нагретую до 75—80 °С, и хлоро­форм полностью испаряют при постоянном осторожном перемеши­вании.

Все работы с ацетоном и хлороформом проводят в вытяжном шкафу.

Колонку заполняют сухой насадкой, помещают в термостат хро­матографа и, не присоединяя к детектору, продувают током азота со скоростью 30 см³/мин. Температуру термостата поднимают со ско­ростью 3 °С/мин от 100 до 210 °С и при достижении этого предела продувку ведут в течение 13—14 ч.