---

Допускается применять термически обработанный носитель без нанесения неподвижных фаз при условии четкого разделения пиков метанола и воды.

Подготовка колонки

Подготовку колонки и заполнение носителем выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Слой наполнителя на входе и выходе колонки укрепляют тампонами из стеклянных нитей или стеклянной ваты. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение (8 ± 1) ч при температуре (95 ± 5) °С. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подключают к детектору и проверяют герметичность газовой линии.

Градуировка хроматографа

Подготовку хроматографа к анализу и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

Условия работы хроматографа:

температура термостата, °С 75 ± 5

температура испарителя, °С 130 ± 10

температура детектора, °С 110 ± 10

расход газа-носителя, см³/мин 35 ± 10

объем пробы, мм³ 1 - 3

скорость передвижения диаграммной ленты, мм/ч 240 - 600

Масштаб записи хроматограммы выбирают таким, чтобы при массовой доле метанола 0,02 % высота пика была не менее 10 мм.

Для градуирования прибора готовят не менее трех искусственных смесей, близких по составу к анализируемому продукту. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Для приготовления искусственных смесей используют ацетон, очищенный молекулярными ситами, предварительно прокаленными при температуре (390 ± 15) °С в течение 3 - 4 ч и охлажденными в эксикаторе. На две части (по объему) ацетона берут одну часть молекулярных сит.

При неполном удалении примесей остаточное содержание воды и метанола определяют методом добавок и учитывают при приготовлении искусственных смесей. Смеси готовят в склянке с пробкой, обеспечивающей герметичность. Получают четыре-пять хроматограмм каждой искусственной смеси непосредственно после приготовления.

Градуировочный коэффициент (K_i) для каждой примеси вычисляют по формуле

K_i

где S_i и S - площади пиков определяемой примеси и ацетона соответственно, мм²;

M_i и М - масштаб записи пиков определяемой примеси и ацетона соответственно;

m_i и т - масса навески определяемой примеси и ацетона соответственно, г.

Площадь пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, или получают с помощью электронного интегратора.

Высоту пика измеряют с помощью линейки с точностью до 0,5 мм, ширину - с помощью микроскопа или лупы с точностью до 0,1 мм.

Допускается проводить расчет по высотам пиков, полученным с помощью линейки или электронного интегратора.

Результат округляют до третьего десятичного знака.

За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов всех определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 %.

Градуировку прибора проводят не реже одного раза в квартал и после каждой смены наполнителя в колонке или ремонта прибора.

4.6.4.3. Проведение анализа

Пробу ацетона без предварительной подготовки микрошприцем быстро вводят непосредственно в колонку. Затем проводят корректировку объема вводимой пробы и масштаба регистрации. Получают не менее двух хроматограмм.

Идентификацию пиков хроматограммы проводят методом добавок индивидуальных веществ.

Типовая хроматограмма технического ацетона приведена на черт. 3.

1 - воздух; 2 - вода; 3 - метанол; 4 - ацетон

Черт. 3

4.6.4.4. Обработка результатов

Массовую долю метанола и воды (Х_i) в процентах вычисляют по формуле

_,

где K_i- градуировочный коэффициент для определяемой примеси;

S_i и S - площади пиков определяемой примеси и ацетона соответственно, мм²;

M_i и М - масштаб записи пиков определяемой примеси и ацетона соответственно;

100 - массовая доля ацетона в анализируемой пробе, %.

Результат округляют до второго десятичного знака при определении массовой доли метанола и до первого десятичного знака при определении массовой доли воды.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 % при определении массовой доли метанола и 0,020 % - при определении массовой доли воды.

Абсолютное расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не превышает 0,009 % для массовой доли метанола и 0,085 % - для массовой доли воды.

4.6.4 - 4.6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4.7. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

4.7.1. Посуда, материалы и реактивы

Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-50 или 3-2-50 по НТД.

Бюретка 6-2-5, 7-2-3 или 7-2-10 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363 концентрации с (NaOH) или с (КОН) = 0,01 моль/дм³ = (0,01 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.2. Проведение анализа

Отмеряют пипеткой 50 см³ ацетона, пипеткой переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³, содержащую 50 см³ воды.

К раствору прибавляют две капли фенолфталеина. Полученный раствор титруют раствором щелочи, непрерывно перемешивая содержимое колбы, до появления розовой окраски, заметной в проходящем свете на белом фоне и устойчивой в течение 10 - 15 с.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт с 50 см³ воды.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

_,

где V - объем анализируемой пробы ацетона, см³;

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V₂ - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;

ρ - плотность анализируемого ацетона, определенная по ГОСТ 18995.1, г/см³;

0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,0001 %.

Результат округляют до третьего десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8. Определение устойчивости к окислению марганцовокислым калием

4.8.1. Посуда, реактивы и растворы

Термостат или баня водяная.

Термометр с пределом измерения от 0 до 50 °С или от 0 до 100 °С и ценой деления 0,5 °С.

Пипетка 4(5)-2-1 по НТД или бюретка 1(3)-2-1 по НТД.

Цилиндр 2-100 или 4-100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,1 %; раствор годен в течение суток.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8.2. Проведение анализа

100 см³ ацетона помещают в цилиндр, прибавляют 1 см³ раствора марганцовокислого калия и тщательно перемешивают. Цилиндр помещают в темное место и поддерживают температуру раствора (20 ± 2) °С. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 4 ч для высшего сорта, 2 ч для 1-го сорта и 45 мин для 2-го сорта сохранится розовая окраска раствора.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Технический ацетон заливают в специально выделенные для ацетона железнодорожные цистерны с верхним сливом или универсальным сливным прибором, автоцистерны, в бочки алюминиевые по ГОСТ 21029, стальные или оцинкованные по ГОСТ 17366, ГОСТ 13950, тип I, ГОСТ 6247, вместимостью от 100 до 275 дм³, в стеклянные бутыли по ОСТ 6-09-185, вместимостью 10 и 20 дм³.

5.1.1. Загрузочный люк цистерн закрывают и пломбируют.

5.1.2 Бутыли с техническим ацетоном закупоривают корковыми, деревянными, полиэтиленовыми или притертыми стеклянными пробками; корковые и деревянные пробки обертывают пергаментом. Пробки сверху покрывают полиэтиленовой пленкой и обвязывают шпагатом.

Бутыли упаковывают по ГОСТ 26319 в деревянные ящики номер 1 или 4 по ГОСТ 18573 и уплотняют древесной стружкой или полиэтиленовыми амортизаторами. Деревянные ящики и древесная стружка должны быть пропитаны негорючим веществом (насыщенным раствором хлористого кальция (магния) или сульфата аммония).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2. Маркировка

5.2.1. На железнодорожных цистернах должна быть предупредительная надпись «Огнеопасно» и трафарет приписки.

5.2.2. Бочки и бутыли маркируют по ГОСТ 14192.

На каждую бочку с ацетоном наносят следующие дополнительные обозначения:

наименование продукта и его сорт;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

номер партии, номер места;

обозначение настоящего стандарта;

знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212), серийный номер ООН 1090;

манипуляционный знак «Беречь от нагрева».

К бочкам с ацетоном, транспортируемым автомобильным транспортом, допускается прикреплять ярлык с теми же обозначениями,

На каждую бутыль с ацетоном прикрепляют ярлык с указанными обозначениями и дополнительными манипуляционными знаками «Хрупкое. Осторожно» и «Верх».

5.3. Ацетон транспортируют транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

Воздушным транспортом перевозят только на грузовых судах с максимальным объемом нетто на одну упаковку 60 дм³.

По железной дороге перевозят в бочках в крытых вагонах (повагонными или мелкими отправками).

При транспортировании ацетона в бочках вместимостью 100 дм³ в крытых железнодорожных вагонах, речным и морским транспортом перевозку осуществляют пакетами в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида и ГОСТ 21650. При формировании пакетов из бочек должны соблюдаться требования ГОСТ 26663.

Ацетон в бутылях перевозят только автомобильным транспортом.

5.2.2 - 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4. Технический ацетон хранят в стальных, алюминиевых, оцинкованных емкостях или бочках и в стеклянных бутылях в соответствии с правилами хранения огнеопасных веществ.

5.5. Упаковку, маркировку, транспортирование и хранение ацетона, предназначенного для розничной торговли, осуществляют в соответствии с ГОСТ 9980.3 - ГОСТ 9980.5. Срок хранения (годности) - не ограничен.

5.5.1. Ацетон, предназначенный для розничной торговли, упаковывают в стеклянные бутыли и флаконы вместимостью 30, 50, 100, 500 и 1000 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.2. На бутыли и флаконы, а также транспортную тару с ацетоном, предназначенным для розничной торговли, наносят маркировку, содержащую следующие обозначения:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта «Ацетон»;

массу нетто;

номер партии;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта;

указание: «Ацетон предназначается для растворения лаков, красок и эмалей»;

предупредительные надписи «Беречь от нагрева», «Хрупкое. Осторожно».

5.5.3. Допускается по согласованию с потребителем применение тары-оборудования по ГОСТ 24831.

5.5.4. Масса брутто упаковки не должна превышать 20 кг.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического ацетона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения технического ацетона в стальных, алюминиевых и оцинкованных емкостях и бочках - три месяца, в стеклянной таре - один год со дня изготовления.

Гарантийный срок хранения технического ацетона высшего сорта в неоцинкованных емкостях из углеродистой стали - один месяц со дня изготовления.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.08.84 № 3030

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2768-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ