---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КВАРЦ МОЛОТЫЙ ПЫЛЕВИДНЫЙ

ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9077-82

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством станкостроительной и инструментальной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Р. Рошан (руководитель темы); В.Д. Богашев, канд. техн. наук; В.А. Сафронов, канд. техн. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.02.82 № 416

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г. и ноябре 1989 г. (ИУС 3-88, 2-90)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на молотый пылевидный кварц, изготовляемый из кварцевого песка и предназначенный для литья по выплавляемым моделям.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Молотый пылевидный кварц должен выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Молотый пылевидный кварц в зависимости от содержания примесей и гранулометрического состава выпускают двух марок: А и Б.

1.3. Физико-химический и гранулометрический составы пылевидного кварца должны соответствовать указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Молотый пылевидный кварц принимают партиями. Партией считают количество молотого пылевидного кварца одной марки, оформленное одним документом о качестве.

2.2. Каждая партия продукции должна сопровождаться документом о качестве, который должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и товарный знак;

наименование и марку продукции;

номер и дату выдачи документа;

результаты анализов;

дату отгрузки.

2.3. Для проверки качества молотого пылевидного кварца отбирают каждый 30-й мешок или каждый контейнер.

2.4. При несоответствии результатов испытаний требованиям настоящего стандарта хотя бы по одному из показателей проводят повторное испытание по этому показателю на удвоенной выборке, отобранной от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор и подготовку проб для испытаний проводят следующим образом.

3.1.1. От молотого пылевидного кварца, упакованного в мешки, - щупом из трех разных слоев бумажного мешка – верхнего, среднего, нижнего. Для анализа молотого пылевидного кварца, упакованного в резинокордные контейнеры, щупом под разным углом наклона с глубины не менее 200 мм из пятнадцати точек, расположенных на равном расстоянии друг от друга и от стенок контейнера.

Масса точечной пробы не менее 250 г.

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объединенную пробу, перемешивают и методом квартования сокращают до 3 кг.

3.1.3. Сокращенную объединенную пробу делят на две равные части и упаковывают в полиэтиленовые мешочки, которые помещают в деревянные или металлические ящики. На ящики наклеивают этикетки с указанием наименования и марки пылевидного кварца, наименования предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика. Часть пробы с пылевидным кварцем передают в лабораторию для анализа, другую хранят в течение 3 месяцев на случай разногласий в оценке качества.

3.2. Общие требования к методам анализа молотого пылевидного кварца – по ГОСТ 23409.0, пп. 7-11.

3.3. Определение двуокиси кремния

Метод основан на отгонке двуокиси кремния в виде SiO₂ при разложении пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами.

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая температуру нагрева до 1000-1100 °С.

Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, 40%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Пиросульфат калия по ГОСТ 7172.

3.3.2. Проведение анализа

В платиновый тигель № 100-7, доведенный до постоянной массы, помещают 0,5 г пробы для испытаний, высушивают при 105-110 °С и тщательно перемешивают. Затем пробу смачивают 0,2-0,3 г щавелевой кислоты и приливают 10 см³ 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Тигель ставят на закрытую электрическую плитку со слабым нагревом. Когда выпарится почти вся жидкость (стенки тигля покрываются рыхлым налетом), в тигель добавляют 5 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 1 см³ насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 1000-1100 °С в течение 10-15 мин, охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают.

К сухому остатку приливают 10-15 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты, 5-100 см³ воды, нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см³ через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г пиросульфата калия. Сплав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния (Х) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ – масса тигля с навеской пылевидного кварца, г;

т₂ – масса тигля с сухим остатком, г;

т – масса навески пылевидного кварца, г;

П – значение потери при прокаливании, %.

3.3.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,6 %.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.

3.4. Определение металлического железа

Метод основан на нейтрализации металлического железа серной кислотой и титровании полученной смеси раствором перманганата калия (КМnO₄).

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба коническая вместимостью 250 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 2 моль/дм³ (2 н.).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации эквивалента 0,025 моль/дм³ (0,025 н.).

3.4.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 2-3 г пробы для испытаний, растертой и высушенной при 105-110 °С. Добавляют в эту же колбу 10 см3 серной кислоты и 10 см³ дистиллированной воды и оставляют эту смесь на воздухе при комнатной температуре на 10 мин, после чего нагревают ее до слабого кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, добавляют холодную дистиллированную воду и, не фильтруя, титруют 0,025 н. раствором марганцевокислого калия (КМnO₄) до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю металлического железа (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где V – объем раствора марганцовокислого калия (КМnO₄) концентрации эквивалента 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

С – количество железа, соответствующее 1 см³ раствора марганцовокислого калия (КМnO₄) концентрации эквивалента 0,025 моль/дм³, равное 0,001396 (титр железа), г;

т – масса навески пылевидного кварца, г.

3.4.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2%.

Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.

3.5. Определение окиси железа

Метод основание на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Колбы конические вместимостью 500 см³ и 1000 см³.

Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Окись железа по ГОСТ 4173.

Стандартные растворы окиси железа:

стандартный раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г высушенной при 105-110 °С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 50 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ стандартного раствора А содержит 0,0001 г окиси железа;

стандартный раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают пипеткой 20 см³ стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1 см³ разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00002 г окиси железа.

3.5.2. Проведение анализа

От фильтрата, полученного по п. 3.3.2, отбирают аликвотную часть объемом 5-25 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30-50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси железа по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отмеряют 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г окиси железа.

К растворам приливают по 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю окиси железа (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ – масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

250 – объем исходного раствора, см³;

V – объем аликвотной части раствора, см³;

т – масса навески пылевидного кварца, г;

Х₁ – содержание металлического железа по п. 3.4.3;