ГОСТ 23409.1-78. Пески формовочные, смеси формовочные и стержневые. Метод определения окисей кальция и магния (75537)

УДК 621.742.4 : 543.06 : 006.354 Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ■мамаввваиввавмпивамавпмвавв

П

ГОСТ
23409.1—78*

Метод определения окисей кальция и магния

Moulding sands, moulding and core sand mixtures. Method for determination of calcium and , magnesium oxides content

ОКСТУ 4191

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1978 г. № 3489 срок введения установлен

с 01.01.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 22.11.84 № 3953 срок действия продлен до 01.01,95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески, формовочные и стержневые смеси и уставливает объемный трилонометрический метод определения содержания окисей каль­ция и магния.

. Метод основан на титровании кальция и магния раствором трилона Б с индикатором флуорексоном после отделения уротро­пином полуторных окислов в виде гидроокисей.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 23409.0—78.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   1. Для проведения испытания применяют:

кислоту плавиковую по ГОСТ 10484—78, 40%-ный раствор;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1 :5;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, разбавленную 1:1;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, рабавленный 1:1;

индикаторную бумагу конго;

калия гидрат окиси (едкое кали), 20%-ный раствор; •

калий хлористый по ГОСТ 4234—77;

пиросульфит калия по ГОСТ 7172—76;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (декабрь 1985 г.) с Изменением № 1, утвержденным

в ноябре 1984 г. (ИУС 2—85).флуорексон, индикатор, приготовленный следующим образом: 0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого калия;

хромоген черный индикатор; приготовленный следующим обра­зом? 0,1 г хромоген черного смешивают с 10 г хлористого калия;

малахитовый зеленый, 0,2%-ный раствор;

уротропин по ГОСТ 1381—73, 20 и 1%-ный растворы;

хлористый аммоний по ГОСТ 3773—72;

трилон Б (соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетра- уксусной кислоты 2-водную) по ГОСТ 10652—73 раствор 0,02 моль/дм³.Титр раствора трилона Б по окиси кальция устанав­ливают по. раствору хлористого кальция, приготовленному из точ­ной навески углекислого кальция, титр раствора трилона Б по окиси магния устанавливают по фиксаналу сернокислого магния;

аммиачный буферный раствор с pH 10, приготовленный сле­дующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см³ 25%-ного водного раствора аммиака и доли­вают водой до объема 1000 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке по­мещают в муфельную печь, выдерживают 10—15 мин при темпе­ратуре 1000°С и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают 10—15 см³ плавиковой кислоты и 5 см³ серной кислоты, выпари­вают до выделения паров серной кислоты и охлаждают.

Если материал полностью не разложился, еще приливают 10—15 см³ плавиковой кислоты и повторно выпаривают до выде­ления паров серной кислоты, охлаждают. Стенки чашки обмы­вают водой и выпаривают кислоту. Сухой остаток в чашке сплав­ляют с 2—3 г (пиросульфата калия. Плав растворяют в разбав­ленной 1 :5 соляной кислоте при нагревании, переносят в стакан вместимостью 250 см³ и упаривают до объема 100 см³. Приливают 2—.3 см³ азотной кислоты, кипятят 3 мин. Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиаком до перехода окрас­ки бумаги конго в сиреневый цвет (pH 1—2), приливают 15—20 см³ 20%-ного раствора уротропина.

Раствор с осадком нагревают до 80°С, дают отстояться и фильтруют горячим через фильтр «красная лента» в мерную колбу вместимостью 250 см³, промывают 5—7 раз горячим 1%-ным раствором уротропина и доливают водой до метки.

Для определения содержания окиси кальция от раствора отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см³ аликвотную часть объемом 100 см³, доливают водой до объема 150 см³, при­ливают 1—2 капли раствора малахитового зеленого, приливают раствор едкого кали до обесцвечивания и еще в избыток 5—6 см³4(pH раствора 12,0—13,0), 0,10—0,15 г индикатора флуорексона и титруют раствором трилона Б до появления оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычис­ляют по формуле

X— ^v7'¹⁰⁰
т ’

где V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание кальция, см³;

Т—титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси кальция на миллилитр раствора;

т— масса навески материала, г.

X = (Mi—V) • Ті • 100
¹т ’

где Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный па титро­вание суммы кальция и магния, см³;

V—объем раствора трилона Б, израсходованный. на титро­вание кальция, см³;

Л — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси магния на миллилитр раствора.

Если расхождение между результатами параллельных опре­делений превышает приведенную величину, определение повто­ряют.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных опре­делений.

2