---

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, водные растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм и 0,005 моль/дм .

Растворы готовят следующим образом: 9,35 и 1,86 г трилона Б взвешивают, растворяют в воде и доводят объемы водой до 1000 см . Коэффициенты молярности устанавливают по типовому раствору соли трехвалентного железа при рН 1-1,5. Индикатором служит типовой раствор в количестве 3 см при работе с роданистым аммонием, при работе с сульфосалициловой кислотой - типовой раствор, взятый в количестве 25 см .

2.10.2. Проведение испытания

Из аналитической пробы по п.1.3 берут навеску массой 50 г, растворяют в 180 см дистиллированной воды и добавляют 5 см азотной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см , фильтр промывают, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.

От приготовленного раствора отбирают 100 см в коническую колбу вместимостью 150 см , добавляют 0,5 см азотной кислоты, нагревают пробу до кипения и осторожно нейтрализуют щелочью по лакмусовой бумажке или бумажке конго красная.

Получают нейтрализованный раствор.

При содержании железа от 0,1 до 1,0 мг в нейтрализованную пробу вводят 5 см соляной кислоты. Затем путем упаривания или разбавления доводят объем раствора до 100 см , нагревают до 60-70 °С, вводят 5 см раствора роданида аммония и титруют 0,005 М раствором трилона Б (из микробюретки) до исчезновения розовой окраски роданида железа. В процессе титрования добавляют 3-4 кристалла персульфата аммония или калия.

При содержании железа свыше 1 г в нейтрализованную пробу вводят 9 см соляной кислоты, объем раствора доводят до 100 см , нагревают до 60-70 °С, прибавляют 1 см раствора сульфасалициловой кислоты и титруют 0,025 М раствором трилона Б до исчезновения лиловой окраски сульфосалицилата железа.

2.10.3. Обработка результатов

Массовую долю железа ( ) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формулам:

с индикатором - сульфосалициловая кислота

,

где - объем аликвотной части анализируемого раствора, см ;

- объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, см ;

0,001396 - масса железа эквивалентная 1 см 0,025 М раствора трилона Б, г;

- навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 - общий объем исследуемого раствора, см ;

с индикатором - роданистый аммоний

,

где - объем аликвотной части анализируемого раствора, см ;

- объем 0,005 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, см ;

0,0002792 - массовая доля железа, соответствующая 1 см 0,005 М раствора трилона Б, г;

- навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 - общий объем исследуемого раствора, см .

Пересчет на массовую долю оксида железа (Fe О ) производят по п.2.9.3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05%.

2.11. Определение йодистого калия фотоколориметрическим методом

Метод основан на окислении йодидов при помощи брома в йодаты, удалении избытка брома действием фенола, переводе йодатов в йод в кислой среде в присутствии йодистого калия, определении выделившегося йода при добавлении крахмала фотоколориметрическим методом при длине волны 590 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

При приготовлении растворов и проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Фотоколориметр типа ФЭК-М с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 1 см или другого типа, обеспечивающего погрешность измерения 0,001%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Светофильтр зеленый при длине волны 500-510 нм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см и 1 дм .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см .

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 см .

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 20 г в 100 см .

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор с массовой долей йодистого калия 0,5%, свежеприготовленный.

Фенол по ГОСТ 6417-72, раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей фенола 20%.

Йодид, основной раствор - раствор 1, содержащий 1 мг йода в 1 см раствора, готовят по ГОСТ 4212-76 следующим образом: 1,3100 г йодистого калия по ГОСТ 4232-74, не содержащего йодатов, растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 дм до метки.

Раствор хранят в темном месте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йодид, раствор сравнения - раствор 2, содержащий 0,01 мг йода в 1 см раствора, готовят следующим образом: 10 см раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 2 М раствор.

Крахмал, растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей крахмала 1%.

Вода бромная, насыщенная, приготовленная по ГОСТ 4212-76.

2.11.2. Построение градуированного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см отбирают раствор 2 в соответствии с табл.2.

Таблица 2

____________

* Контрольный раствор.

В колбы добавляют по 10 см раствора хлористого натрия и разбавляют раствор водой до объема около 50 см . Затем добавляют по 3 см раствора серной кислоты и 3 капли бромной воды. Растворы перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 3 капли раствора фенола, перемешивают, а через 1 мин добавляют 2 см раствора йодистого калия, 2 см крахмала и доливают содержимое колбы водой до метки. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без содержания йода, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и длиной волны 590 нм.

На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс количество йода в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

2.11.3. Проведение испытания

В колбу вместимостью 100 см отбирают такой объем фильтрата по п.2.3.3, чтобы он содержал от 0,005 до 0,05 мг йода. Добавляют воду до объема (50±2) см и далее проводят испытание по п.2.11.2. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой определяют массовую долю йодидов в испытуемом растворе в миллиграммах.

2.11.4. Обработка результатов

Количество йодистого калия ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

- количество йодидов, определенное по калибровочной кривой, мг;

1,3081 -коэффициент пересчета йода в йодистый калий.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.12. Определение йодистого калия перманганатным методом

Метод основан на окислении йодида калия марганцовокислым калием, удалении избытка марганцовокислого калия при помощи щавелевой кислоты и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия.

2.12.1. Аппаратура, материалы и растворы.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 90-100 °С.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300 см .

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 см .

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см .

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 см .

Фильтр диаметром 9 мм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм .

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм .

Кислота щавелевая, водный раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм .

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор с массовой долей KJ 1% .

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм . Раствор готовят из 0,1 М раствора путем разбавления. Титр периодически контролируют.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей вещества 0,4%. Раствор готовят следующим образом: 4 г растворимого крахмала, взятого с погрешностью 0,1 г, смешивают с 30-50 см насыщенного раствора хлорида натрия (поваренной соли) при комнатной температуре до получения однородной суспензии и приливают 950-970 см насыщенного раствора хлорида натрия, нагретого до кипения. Не допускается для приготовления раствора применять картофельный крахмал.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.12.2. Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 20 г, растворяют в 80 см дистиллированной воды. Раствор фильтруют в коническую колбу, промывая фильтр три раза дистиллированной водой. К полученному фильтрату добавляют при помешивании 4 см гидроокиси натрия и 5 см марганцовокислого калия. После тщательного перемешивания в полученную смесь добавляют 1,5 см серной кислоты и подогревают до 70-80 °С.

Избыток марганцовокислого калия разрушают щавелевой кислотой, добавляя 5 см указанного реактива. Если раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько капель щавелевой кислоты, интенсивно перемешивая содержимое колбы.

После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 10 см свежеприготовленного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают 10-15 мин в темном месте. Далее титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до светло-желтого цвета, затем добавляют 1 см крахмала и титруют до исчезновения окраски.

2.12.3. Обработка результатов

Количество йодистого калия ( ) в г/т соли вычисляют по формуле

,

где - объем 0,005 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см .

0,0001384 - массовая доля железа, соответствующая 1 см 0,005 М раствора тиосульфата натрия, г;

- навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

10 - коэффициент пересчета на 1 т соли.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20%.

2.13. Определение массовой доли бромидов

Метод основан на окислении бромидов гипохлоридом натрия в броматы, удалении избытка гипохлорида натрия при помощи муравьиной кислоты, титровании выделившегося из добавленного йодида калия свободного йода тиосульфатом натрия.

2.13.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го, класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 или другого типа, обеспечивающая нагрев до 90 °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 750 см .

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 25 см .

Цилиндры стеклянные мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см .

Бюретки стеклянные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см .

При проведении испытаний применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, водный раствор с массовой долей NaOH 10%.

Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 342-77, водный раствор с массовой долей фосфорнокислого натрия 50%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм .

Гипохлорид натрия по ГОСТ 11086-76, 0,4 М раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор с массовой долей йодистого калия 30%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей крахмала 1%.

2.13.2. Подготовка к испытанию

Раствор гипохлорида готовят следующим образом: в колбу вместимостью 750 см наливают 500 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей NaOH 10% и помещают колбу в сосуд со снегом или истолченным льдом. После охлаждения до 1-2 °С в раствор подают хлор со скоростью, позволяющей считать пузырьки газа в промежуточной склянке с водой. Хлор пропускают в течение 1,5-2 ч до содержания остаточной щелочности 6-10 г/л.