---

где - масса навески соли, г;

- масса часового стекла с остатком, г;

- масса часового стекла, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.

2.17. Испытания рассола поваренной соли

2.17.1. Определение плотности рассола

Пикнометрический метод основан на определении массы известного объема рассола.

2.17.1.1. Аппаратура, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 мг.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.

Пикнометры стеклянные по ГОСТ 22524-77, вместимостью 25 см .

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 см .

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см .

2.17.1.2. Проведение испытания

В предварительно высушенный, откалиброванный и взвешенный пикнометр берут навеску рассола, выдерживают при постоянной температуре (20±1) °С в течение 20 мин и, доводя уровень рассола в пикнометре до метки, взвешивают не менее трех раз.

Навеску количественно переносят из пикнометра в мерную колбу и определяют массу пикнометра без навески. Колбу доливают до метки дистиллированной водой, раствор тщательно перемешивают и отбирают аликвотные части для определения массовых долей отдельных компонентов.

Объем пикнометра измеряют следующим образом. Сухой и взвешенный пикнометр вместимостью 25 см заполняют дистиллированной водой при температуре (20±1) °С, выдерживают 20 мин при постоянной температуре и взвешивают. Трижды повторяют взвешивание с интервалом около 5 мин и вычисляют среднюю массу воды в объеме пикнометра.

Объем пикнометра ( ) вычисляют по формуле

,

где - масса 1 см воды при температуре взвешивания, г;

- масса воды в пикнометре, г.

Взвешенный сухой пикнометр несколько раз заполняют немного выше метки подготовленным к испытанию раствором так, чтобы исключить образование пузырьков воздуха в пикнометре. Пикнометр с раствором выдерживают в термостате около 40 мин и, не вынимая его, доводят уровень раствора до метки, отбирая излишки раствора жгутиком из фильтровальной бумаги.

Пикнометр закрывают пробкой, обтирают полотенцем, помещают в футляр весов и после выдерживания в течение 15 мин взвешивают.

2.17.1.3. Обработка результатов

Разность массы пикнометра с раствором и пустого дает массу раствора в объеме пикнометра в г.

.

Найденную массу раствора делят на объем пикнометра и получают плотность раствора ( ) в кг/м .

.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%.

2.17.2. Определение общей щелочности

Метод основан на титровании испытуемого рассола соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого.

2.17.2.1. Аппаратура и материалы

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см .

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 см .

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 см .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм .

Метиловый оранжевый (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.17.2.2. Проведение испытания

От пробы рассола пипеткой отбирают 10 см рассола, переносят в коническую колбу, приливают 40 см дистиллированной воды, 2-4 капли метилового оранжевого и при постоянном помешивании титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оттенок чайной розы.

2.17.2.3. Обработка результатов

Общую щелочность рассола, выраженную в г/дм гидрокарбонатного иона (НСО ), вычисляют по формуле

,

где - навеска рассола, см ;

- объем раствора НСl, израсходованный на титрование, см ;

- коэффициент молярной концентрации эквивалента соляной кислоты.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%.

2.17.3. Определение компонентов в рассоле

Определение компонентов в рассоле проводят по пп.2.4-2.10.

2.18. Определение рН раствора электрометрическим методом

Компенсационный метод основан на сравнении э.д.с. элемента с другой известной и постоянной э.д.с.

2.18.1. Аппаратура и материалы

рН-метр типа рН-673 М или другого аналогичного типа, обеспечивающий измерение в пределах рН 6-12 с точностью 0,04 ед. рН.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2 и 3-го классов точности.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр мерный вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.

Мешалка лабораторная типа ММЗМ.

Набор стандарт-титров по ГОСТ 8.135-74 для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии.

Стаканы стеклянные В2-150 ТС В2-50 ТС по ГОСТ 25336-82.

Электрод стеклянный типа ЭСП-01-14 или другого аналогичного типа, позволяющий измерять рН растворов с высоким содержанием ионов натрия.

Электроды сравнения типа ЭВЛ 1М1, ЭВЛ 1МЗ или ЭВЛ 1М5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый х.ч. для спектрального анализа.

2.18.2. Проведение испытания

2.18.2.1. Определение рН 5%-ного раствора поваренной соли.

От аналитической пробы (п.1.3) берут навеску соли массой 5 г с погрешностью не более 0,2 мг в стакан вместимостью 150 см , растворяют в 95 см воды и перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения соли.

Стандартные буферные растворы готовят из стандарт-титров, рН которых соответствует рН испытуемых проб.

Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стаканы вместимостью 150 см берут две навески хлористого натрия массой по 5 г с погрешностью не более 0,2 мг, приливают по 95 см соответствующего буферного раствора, тщательно перемешивают до полного растворения хлорида натрия.

Настраивают рН-метр согласно инструкции по эксплуатации, устанавливают величину рН, соответствующую указанной на стандарт-титре, после чего электроды тщательно промывают водой и остатки влаги удаляют фильтровальной бумагой.

Измеряют рН раствора испытуемой пробы, для чего приготовленный раствор помещают в стакан вместимостью 50 см , опускают электроды и проводят измерение в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

2.18.2.2. Определение рН рассолов

От средней пробы рассола (п.1.2.2) в стакан вместимостью 150 см берут 100 см рассола. Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стакан вместимостью 150 см берут навески хлористого натрия массой по 26,4 г с погрешностью 0,1 г, приливают по 74 см соответствующего буферного раствора и тщательно перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения хлорида натрия.

По приготовленным солевым буферным растворам настраивают рН-метр и проводят измерение рН испытуемых рассолов, как описано в п.2.18.2.1.

2.18.3. Обработка результатов

Отсчет показаний рН-метра проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% отн. при рН 5-10.

2.18-2.18.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.18.4. (Исключен, Изм. N 2).

2.19. Определение рН колориметрическим методом

Метод основан на сравнении окраски лакмусовой бумажки, смоченной испытуемым раствором, со шкалой сравнения.

2.19.1. Проведение испытания

Опуская в полученный по п.2.18.2 раствор красную и синюю лакмусовые бумажки, отмечают изменение окраски бумажек и соответственно определяют реакцию раствора "кислая по лакмусу", "нейтральная по лакмусу", "слабокислая по лакмусу" или "слабощелочная по лакмусу".

2.20. Определение ферроцианида калия (железистосинеродистый 3-х водный калий) фотоколориметрическим методом

Метод основан на разрушении комплекса [Fe(CN) ] в кислой среде при кипячении и определении выделившегося железа в виде окрашенной соли при добавлении сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде фотоколориметрическим методом при длине волны 420-430 нм.

2.20.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78 или другого аналогичного типа, обеспечивающий точность определения 0,3%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Светофильтр синий при длине волны 400-440 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 или другого аналогичного типа, обеспечивающая нагрев до 90-100 °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.

Фильтр диаметром 9 мм или фильтровальная бумага по ГОСТ 12026-76.

Стаканы Н-2-100 по ГОСТ 25336-82.

Колбы 2-100-2, 2-250-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770-74, объем наливной.

Колбы конические Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 5-2-5, 5-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Бюретки 5-1-50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770-74, объем наливной.

При приготовлении растворов и проведении испытаний применяют реактивы квалификаций х.ч.

Калий железистосинеродистый 3-х водный по ГОСТ 4207-75, стандартный раствор 2.

Стандартный раствор 2 железистосинеродистого 3-х водного калия готовят следующим образом. Вначале готовят раствор 1:1 г железистосинеродистого 3-х водного калия по ГОСТ 4207-75 растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см до метки.

Раствор 2, содержащий 0,1 мг железистосинеродистого 3-х водного калия в 1 см раствора, готовят из раствора 1 следующим образом: 5 см раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см водой до метки.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, водный раствор с массовой долей вещества 0,02%.

Кислота серная по ГОСТ 4207-77, плотностью 1836 кг/м .

Кислота сульфосалициловая 2-х водная по ГОСТ 4478-78, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей вещества 25%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

2.20.2. Построение градуировочного графика

В 12 стаканов помещают по 10 г хлористого натрия, приливают по 50 см дистиллированной воды. Полученные растворы фильтруют в конические колбы вместимостью по 250 см каждая. К фильтрату добавляют раствор 2 в объемах, указанных в табл.3а, и 4 см серной кислоты.

Таблица 3а

____________

* Контрольный раствор.

Растворы кипятят 20-25 мин для разрушения железистосинеродистого 3-х водного калия, затем охлаждают до комнатной температуры, добавляют 4 см раствора марганцовокислого калия, 1 см сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при постоянном помешивании до появления устойчивой желтой окраски. Работу проводить под тягой в связи с выделением паров синильной кислоты.

Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см каждая, доводят объем до метки водой и перемешивают. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 420-430 нм по отношению к контрольному раствору (раствор сравнения), который готовят в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления раствора железистосинеродистого 3-х водного калия.

Для каждой точки графика проводят не менее трех параллельных определений. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов этих измерений.

На основании полученных данных строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железистосинеродистого 3-х водного калия в миллиграммах, на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

2.20.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 10 г и растворяют в 50 см воды. Раствор отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 250 см , прибавляют 4 см серной кислоты и кипятят 20-25 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 4 см раствора марганцовокислого калия, 1 см сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при помешивании до появления устойчивой желтой окраски.