---

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , объем доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность замеряют через 5-10 мин на фотоколориметре. На основании измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железистосинеродистого 3-х водного калия в поваренной соли в миллиграммах.

При массовой доле железистосинеродистого 3-х водного калия в соли свыше 0,010% определение проводят из испытуемой пробы, разбавленной в 5 раз.

2.20.4. Обработка результатов

Массовую долю железистосинеродистого 3-х водного калия ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

- масса железистосинеродистого 3-х водного калия, определенная по градуиррвочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета мг в г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 5% отн.

Результаты параллельных определений вычисляют до четвертого десятичного знака, результат анализа округляют до третьего десятичного знака.

Минимально определяемая масса железистосинеродистого 3-х водного калия 0,0005%.

2.20-2.20.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.21. Определение массовой доли тиосульфата натрия

2.21.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки по ГОСТ 20292-74, 6-2-5.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности.

Колбы конические Кн-1-250-34/35 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-1-1, 2-1-50 по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, водный раствор с молярной концентрацией йода 0,1 моль/дм (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

2.21.2. Проведение испытания

Из аналитической пробы (п.1.3) берут навеску йодированной соли массой 10 г с погрешностью не более 0,2 мг, растворяют в 500 см воды, прибавляют 10 см раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синей окраски.

2.21.3. Обработка результатов

Массовую долю тиосульфата натрия ( ) в процентах в пересчете на вычисляют по формуле

,

где 0,0248 - массовая доля тиосульфата натрия , соответствующая 1 см 0,1 моль/дм раствора йода, г;

- объем 0,1 моль/дм раствора йода, израсходованный на титрование, см ;

- навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% отн.

2.21-2.21.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ТОЧНОСТЬ ВЫЧИСЛЕНИЙ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

Расчет массовой доли компонентов в поваренной соли и ее рассолах, кроме массовой доли оксида железа, производят до третьего десятичного знака. Расчет массовой доли оксида железа производят до четвертого десятичного знака.

Запись окончательных результатов по всем показателям необходимо выполнять с точностью до второго десятичного знака, оксида железа - до третьего десятичного знака.

4. ПОРЯДОК ВЫЧИСЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

И СУЛЬФАТА НАТРИЯ

Для определения массовой доли хлористого натрия и сульфата натрия производят пересчет данных испытаний отдельных ионов в порядке, указанном в табл.4 и в рекомендуемом приложении.

Таблица 4

Пример пересчета результатов анализа на солевой состав приведен в рекомендуемом приложении.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Общие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-76 и ГОСТ 12.1.007-76.

5.2. Требования пожарной безопасности при работе в лабораторных помещениях должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004-85, ГОСТ 12.4.009-83.

5.3. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работы с кислотами, щелочами и органическими реактивами должны выполняться в вытяжном шкафу.

5.4. Работающие должны быть в спецодежде и иметь защитные очки в .соответствии с установленными нормами.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ПРИМЕР ПЕРЕСЧЕТА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОВАРЕННОЙ СОЛИ,

ВЫРАЖЕННОГО В МАССОВЫХ ПРОЦЕНТАХ ИОНОВ, НА СОЛЕВОЙ СОСТАВ

Пример 1

Пересчет на молярную массу эквивалентов, г/моль

кальций-иона
магний-иона
сульфат-иона
хлор-иона

сумма катионов, г/моль

1,435+1,958=3,394

Сумма анионов, г/моль

2,055+168,499=170,554

Вычисляют количество натрий-иона

молярная масса эквивалентов, Na

170,555-3,394=167,161 г/моль

или % .

Вычисляют солевой состав

молярная масса эквивалентов, г/моль

	68,072
	60,188
	47,609
	58,457

Массовая доля

, %

% % .

Массовая доля

, %

% %.

Массовая доля

, %

% %.

Массовая доля

, % % %.

Сумма ионов равна сумме солей

%.

Сумма анализа %.

Пример 2

Пересчет на молярную массу эквивалентов, г/моль

кальций-иона
магний-иона
сульфат-иона
хлор-иона	.

Сумма катионов, г/моль

1,982+0,111=2,0936.

Сумма анионов, г/моль

167,265+2,123=169,389.

Вычисляют количество натрий-иона:

молярная масса эквивалента

169,389-2,0936=167,295 г/моль

или % %.

Вычисляют солевой состав

молярная масса эквивалентов, г/моль

	68,072
	60,188
	47,609
	71,032
	58,457

Массовая доля

, %

% % .

Массовая доля

, %

% %.

Массовая доля

, %

%

Массовая доля

, %

% %.

Сумма ионов равна сумме солей

%.

Сумма анализа %.

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1987