---

При хлорировании температура раствора не должна подниматься выше 4 °С. После прекращения подачи хлора в растворе определяют массовую долю хлората (NaCIO) и щелочи (NaOH) и на основании результатов анализа подсчитывают объем воды, который необходимо добавить для получения раствора гипохлорида натрия требуемой концентрации.

Массовую долю хлората определяют следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см вводят пипеткой 10 см раствора гипохлорида натрия, добавляют воду до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 см приготовленного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см , добавляют 15 см раствора йодида калия с массовой долей KJ 10%. Раствор перемешивают, приливают 40 см серной кислоты при постоянном перемешивании. Прикрывают колбу часовым стеклом и оставляют в темном прохладном месте на 10 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 1 см раствора крахмала.

К обесцвеченному раствору добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором щелочи до перехода розовой окраски раствора в светло-желтую.

Массовую долю активного хлора ( ) в г/л вычисляют по формуле

,

где - объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см ;

0,003545 - масса активного хлора, эквивалентная 1 см 0,1 М раствора тиосульфата натрия, г.

2.13.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы взвешивают 20 г и растворяют в 100 см воды, добавляют 12 см раствора фосфорнокислого натрия и 20 см раствора гипохлорида натрия, нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре в течение 10 мин. Затем добавляют 2 см муравьиной кислоты и нагревают еще в течение 5 мин. После охлаждения добавляют 3 см раствора йодистого калия, 10 см раствора серной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Одновременно таким же способом проводят титрование контрольной пробы.

2.13.4. Обработка результатов

Массовую долю бромидов ( ) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле бромидов в соли от 0,002 до 0,02%

,

где - объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см ;

0,0001332 - массовая доля бромидов, соответствующая 1 см 0,01 М раствора тиосульфата натрия, г;

- масса навески соли, г;

- массовая доля влаги, %;

- массовая доля хлористого натрия, %;

при массовой доле бромидов в соли от 0,02 до 0,2%

,

где - объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы, см ;

- объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см ;

0,0001332 - массовая доля бромидов, соответствующая 1 см 0,01 М раствора тиосульфата натрия, г;

- массовая доля влаги, %;

- массовая доля хлористого натрия, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,004%.

2.14. Определение массовой доли калий-иона пламенно-фотометрическим методом

Метод основан на фотометрировании калия с использованием ограничивающих растворов.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.14.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрофотографа ИСП-II (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоэлектронный умножитель типа ФЭУ-22.

Распылительное устройство и горелка для ацетилено-воздушного пламени.

Компрессор или баллон со сжатым воздухом.

Редукторы, игольчатые краны и манометры.

Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 см .

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Капельницы стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см .

Стаканы полиэтиленовые вместимостью 100 см .

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 и 25 см .

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, перегнанная в стеклянном приборе.

Раствор образцовый готовят по ГОСТ 4212-76.

Раствор сравнения, содержащий 10 мкг калия в 1 см , готовят разбавлением в 100 раз образцового раствора.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, перекристаллизованный, раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм . При отсутствии уксуснокислого натрия, не содержащего примеси калия, для приготовления растворов сравнения используют препарат с минимальным содержанием калия, определенным методом добавок.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

2.14.2. Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 5 см раствора уксуснокислого натрия, 1,5 см уксусной кислоты и второй объем раствора калия, указанный в табл.3.

Таблица 3

Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовые флаконы. При необходимости учитывают содержание примеси калия в образце уксуснокислого натрия, используемого в качестве основы. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю калия в процентах, а на оси ординат - соответствующее значение интенсивности излучения.

2.14.3. Проведение испытания

От аналитической пробы берут три навески массой 4 г, переносят в три полиэтиленовых стакана, растворяют в 25 см воды, приливают по каплям 6 см уксусной кислоты и тщательно перемешивают. Пробы количественно переносят в мерные колбы, доводят объем водой до метки и после тщательного перемешивания переносят в полиэтиленовые флаконы.

Отбирают в мерные колбы по 5 см полученных растворов, приливают 1,5 см уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и после тщательного перемешивания переносят в другие полиэтиленовые флаконы.

Проводят фотометрирование растворов сравнения и анализируемых растворов при длине волны 769,9 нм, распыляя после каждого раствора воду. Таким же образом определяют величину фона пламени по обе стороны от линии калия. Среднее из трех значений вычитают из всех отсчетов.

2.14.4. Обработка результатов

Массовую долю калия-иона ( ) в процентах в пересчете на сухое вещество находят по графику.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

2.15. Определение массовой доли калий-иона кобальтинитритным методом

Метод основан на малой растворимости комплексного соединения K Na[Со(NO ) ]·Н О, образующегося при взаимодействии испытуемого раствора, содержащего ион калия, с раствором кобальтинитритного реактива.

2.15.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 или песочная баня.

Тигель стеклянный N 4.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий нагрев в диапазоне температур 100-200 °С.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Вакуум-насос, обеспечивающий вакуум 8000 Па (600 мм рт. ст.).

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 200 см .

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Фильтры диаметром 9 мм или фильтровальная бумага.

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 и 25 см .

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см .

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей вещества 15%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия (калия) кобальтинитрит, водный раствор с массовой долей вещества 20%.

2.15.2. Подготовка к испытанию

Раствор кобальтинитрита натрия готовят при отсутствии готового реактива следующим образом: 30 г азотнокислого кобальта растворяют в 60 см дистиллированной воды.

В другом стакане растворяют в 100 см воды навеску азотнокислого натрия в количестве 50 г.

Оба раствора сливают в один стакан, к смеси добавляют 10 см ледяной уксусной кислоты и оставляют в темном месте на сутки, затем фильтруют и хранят в темной склянке в прохладном месте.

2.15.3. Проведение испытания

От аналитической пробы по п.1.3 берут навеску массой 200 г, переносят в стакан и растворяют в 80 см воды. Полученный раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора. Фильтрат упаривают до объема 80-100 cм и охлаждают.

В охлажденный раствор добавляют 2-3 см уксусной кислоты и при постоянном помешивании 25 см раствора кобальтинитрита натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте на 15-18 ч.

Отстоявшийся раствор осторожно декантируют в стакан такой же вместимости, накрывают часовым стеклом и сохраняют для последующего фильтрования.

К оставшемуся после декантации осадку снова приливают 15 см раствора кобальтинитрита натрия, ставят на водяную баню и выпаривают при помешивании до сиропообразного состояния. В процессе выпаривания к раствору дважды добавляют по 1 см уксусной кислоты.

После охлаждения к содержимому в стакане приливают 50 см воды и, накрыв часовым стеклом, отстаивают в течение 1 ч при постоянном помешивании.

Раствор декантируют и фильтруют при разрежении через предварительно взвешенный стеклянный тигель N 4. Раствор, слитый ранее в стакан, фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок из стакана количественно переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой до полного обесцвечивания промывных вод. При промывке не допускается просасывание воздуха через осадок, по окончании промывки оставшуюся воду максимально удаляют отсасыванием.

Тигель с осадком сушат при температуре (110±3) °С до постоянной массы.

2.15.4. Обработка результатов

Массовую долю калий-иона ( ) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

где - масса тигля, г;

- масса тигля с осадком, г;

- масса навески соли, г;

0,1722 - массовая доля калия, соответствующая 1 см раствора кобальтинитрита натрия (калия).

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005% при массовой доле калия до 0,1%.

2.16. Определение гранулометрического состава методом ситового анализа

Метод основан на количественном определении фракций, полученных при рассеве соли на ситах, с последующим вычислением массовой доли каждой фракции.

2.16.1. Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100-200 °С.

Кисть мягкая N 18 и 20.

Шпатель.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Сита с сетками по ГОСТ 3584-73.

2.16.2. Подготовка к испытанию

Пробу в лабораторию (полученную из средней пробы, отобранной по п.1.2.1) высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы и охлаждают до комнатной температуры. Затем на предварительно взвешенное часовое стекло отвешивают навеску соли массой 200 г для соли сорта "Экстра", помолов N 1 и 2 и 500 г для всех остальных видов соли.

Допускается определять гранулометрический состав соли без предварительного высушивания аликвотной части средней пробы с параллельным определением содержания в ней влаги по п.2.2 и последующим пересчетом на сухую массу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.16.3. Проведение испытания

Навеску соли количественно переносят на верхнее сито набора и просеивают на механическом анализаторе в течение 15-20 мин или вручную встряхиванием.

Остаток на каждом сите, начиная с верхнего, количественно переносят на часовое стекло и взвешивают.

2.16.4. Обработка результатов

Массовую долю остатка на каждом сите после просева ( ) в процентах вычисляют по формуле

,