Сурик свинцовый. Технические условия

колориметр фотоэлектрический любого типа для измерения оп­тической плотности в видимой области спектра;

светофильтр, пропускающий свет длиной волны 540 нм

;кюветы для растворов с толщиной пропускающего свет слоя 50 мм;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий наг­рев до температуры (105±2)°С;

термометр ТЛ-2 1—АЗ, Б—3 по ГОСТ 215—73;

стаканы В-1—100 ТС по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 3—20, 3—50 по ГОСТ 1770—74;

колбы мерные 2—100—1, 2—1000—-2 по ГОСТ 1770—74;

бюретка 6—2—1 по ГОСТ 20292—74;

пипетки 4—1—2, 4—1—1 по ГОСТ 20292—74;

вода бидистиллированная, готовят по ГОСТ 4517—75;

кислота азотная по ГОСТ 11125—84, разбавленная 1:1 по объе- му;

водорода перекись по ГОСТ 10929—76;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор концентра­ции с (NaNO₂) — 0,05 моль/дм³;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концент­рации с (УзКМпОд) =0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

кислота хлорная, раствор концентрации с (*/? НСЮ4) = 0,4 моль/дм³ (0,4 н.);

дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, раствор с массовой долей дифенилкарбазида 0,25%, свежеприготовленный;

ацетон по ГОСТ 2603—79;

хром (III) азотнокислый 9-водный по ГОСТ 4471—78.

Стандартный раствор готовят следующим образом: 0,7692 г азотнокислого хрома 9-водного растворяют в бидистиллированной воде, количественно переводят в мерную колбу вместимостью- 1000 см³, доводят до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А);

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг хрома.

20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно пе­ремешивают (раствор Б).

1 см³ раствора Б содержит 0,02 мг хрома.

Для построения градуировочного графика в шесть стаканов- вместимостью 100 см³ из бюретки приливают: 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,006; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 мг хрома. В каждый стакан добавляют 25 см³ раствора хлорной кислоты, 1 см³ раствора марганцовокислого ка­лия и 20 см³ воды. Стаканы накрывают часовыми стеклами, наг­ревают до кипения и кипятят 30 мин.К горячему раствору по каплям добавляют раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора. Растворы охлаждают, коли­чественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, при- •бавляют 2 см³ раствора дифенилкарбазида, доводят до метки во- .дой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плот­ность растворов по отношению к контрольному раствору.

Контрольный раствор готовят со всеми реактивами, применяе­мыми в анализе, но не содержащие хром.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс массу хрома в миллиграммах, а по оси ор­динат — соответствующие значения оптической плотности.

0,9000—1,1000 г сурика, предварительно высушенного до пос­тоянной массы при температуре (105±2)°С, растворяют, нагревая, в 20 см³ раствора азотной кислоты с добавлением нескольких ка­пель перекиси водорода. После полного растворения навески раст­вор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см³ раст­вора хлорной кислоты и 20 см³ воды и добавляют 1 см³ раствора марганцовокислого калия. Стаканы накрывают часовыми стеклами, нагревают раствор до кипения и кипятят 30 мин. К горячему раст­вору добавляют по каплям раствор нитрита натрия до обесцвечи­вания.

Растворы охлаждают и количественно переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, прибавляют 2 см³ раствора дифенилкар­базида, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.

Контрольный раствор готовят со всеми реактивами, применяе­мыми в анализе.

Массовую долю хрома (А₁₂) в процентах вычисляют по фор­муле

V /«1-100

^Л12— т-1000 ’

где mi — масса хрома в растворе, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса свинцового сурика, г.

Допускаемые расхождения между двумя результатами парал­лельных определений не должны превышать 0,00002% при дове­рительной вероятности Р=0,95.

Допускается определение массовой доли хрома спектральным методом.,

набор сит с сеткой № 2, 5 и с сеткой № 01К по ГОСТ 6613—86; крышка и поддон;

сита собирают в следующем порядке (снизу вверх); поддон,, сита с сеткой № 01, № 2, 5, крышка;

кисть типа КР20—КРЗО по ГОСТ 10597—80;

стекло часовое диаметром 60—80 мм;

аппарат автоматический для просеивания с частотой 150—180* колебаний (оборотов) в мин;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири по ГОСТ 7328—82 4-го класса точности. ?

Навеску гранулированного сурика массой 15,00 г помещают наі верхнее сито с сеткой № 2, 5, закрывают крышкой и ставят на: 5 мин для просеивания на аппарате. Гранулы должны полностью проходить через сито с сеткой № 2, 5. По окончании рассева фрак­цию менее 0,1 мм острожно переносят кистью с поддона на пред­варительно взвешенное часовое стекло и взвешивают на весах с точностью до второго десятичного знака.

Массовую долю гранул сурика менее 0,1 мм (Х₁₃) в процентах^ вычисляют по формуле

Х₁₃=--100,

где m — масса навески сурика, г;

mi — масса сурика, прошедшего через сито с сеткой № 01, г.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллель­ных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.

сито с сеткой № 01К по ГОСТ 6613—86;

крышка и поддон;

шарики и стеклянные (бисер) диаметром 2—3 мм;

аппарат для просеивания с частотой 150—180 колебаний (обо­ротов) в минуту;

кисть типа КР20-КР30 по ГОСТ 10597—80;

стекло чаевое диаметром 60—80 мм;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири по ГОСТ 7328—82 4-го класса точности.

Навеску гранулированного сурика массой 5,00—6,00 г, взятую после испытания, проведенного в соответствии с п. 3.17, помещают на сито с сеткой № 01, ставят на поддон. Сюда же добавляют 40 шт. стеклянных шариков, закрывают крышкой и устанавливают на аппарат для просеивания.

Просеивание проводят в течение 10 мин, после чего содержимое поддона переносят кистью на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают на весах с точностью до второго десятичного знака.

Прочность гранул при истирании (Хц) в процентах вычисляют по формуле

Xi4= -^m~^m,--100,
пг

где m — масса навески сурика, г;

mi — масса пыли сурика, прошедшей через сито № 01 К, г.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллель­ных определений не должно превышать 1,0% при доверительной вероятности Р=0,95.

приспособление для определения прочности гранул при ударе; представляет собой стеклянную трубу внутренним диаметром 50 мм и высотой 1400 мм, труба соединена с приемным стаканом (d= = 95 мм), с металлическим дном, наверху трубы устанавливается стеклянная воронка В-56—80 по ГОСТ 25336—82 (черт. 3);

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80 3-го или 4-го класса точности;

гири по ГОСТ 7328—82 4-го класса точности.

Навеску гранулированного сурика массой около 10,00 г, взятую после испытания, проведенного в соответствии с п. 3.17, высыпают через воронку в стеклянную трубу приспособления для определе­ния прочности гранул при ударе. Гранулы сурика, падая с высоты 1500 мм и ударяясь о металлическое дно, собираются в приемном стакане. Затем в свинцовом сурике, прошедшем испытание, опре­деляют остаток на сите с сеткой № 01 в соответствии с п. 3.17 настоящего стандарта.

Прочность гранул при ударе (Xis) в процентах определяют по формуле

Xi5 = — -100,
ш ’

где m — масса навески сурика, г;

mi — масса пыли сурика, прошедшей через сито с сеткой № 01, г.

./—приемный стакан; 2— труба; 3—воронка

Черт. 3

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 1,0% при доверитель­ной вероятности Р=0,95.

2. 4. 19.3. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение свинцового сурика — по ГОСТ 9980.3-86 — ГОСТ 9980.5-86.

   2. Свинцовый сурик упаковывают в мягкие специализирован­ные контейнеры типа МК-0,5Л массой брутто не более 1500 кг, стальные фляги по ГОСТ 5799—78, стальные барабаны по ГОСТ 5044—79 типа Б Т 1 Бі—25 и 50 из стали по ГОСТ 16523—70, де- рёвянные бочки по ГОСТ 8777—80 массой брутто не более 150 кг_г фанерные барабаны по ГОСТ 9338—80 с вкладышами из ламини­рованного мешка по ГОСТ 2226—88 или из водонепроницаемой бумаги по ГОСТ 8828—75 или полиэтиленовым мешком-вклады­шем.

Сурик, предназначенный для изготовления пьезокерамики, упа­ковывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044—79 вместимостью¹ 25 и 50 дм³.

Сурик, предназначенный для изготовления электровакуумного- стекла, должен поставляться в мягких специализированных контей­нерах типа МК-0,5 Л массой брутто не более 1500 кг.

4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. 4. (Исключен, Изм. № 1).

   5. При транспортировании в открытых транспортных средст­вах контейнеры со свинцовым суриком накрывают брезентом или другим водонепроницаемым материалом для защиты от попадания атмосферных осадков.

   6. При транспортировании сурика морским транспортом груз должен быть подготовлен по ГОСТ 26653—85.

   7. Сурик свинцовый, упакованный во все виды тары, должен храниться в закрытых складских помещениях.

   8. 4.7. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие свинцового сурика требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транс­портирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения— 12 мес со дня изготовления. Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Свинцовый сурик является токсичным продуктом, относится к 1-му классу опасности.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С. П. Сальник, канд. техн, наук; 3. Д. Смирнова (руководитель темы),. Л. И. Нестерова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.10.73 № 2281

3. В стандарт введен международный стандарт ИСО 510—77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ