Определение массовой доли хрома
Аппаратура, материалы и реактивы
колориметр фотоэлектрический любого типа для измерения оптической плотности в видимой области спектра;
светофильтр, пропускающий свет длиной волны 540 нм
;кюветы для растворов с толщиной пропускающего свет слоя 50 мм;
весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
гири по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности;
электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105±2)°С;
термометр ТЛ-2 1—АЗ, Б—3 по ГОСТ 215—73;
стаканы В-1—100 ТС по ГОСТ 25336—82;
цилиндры 3—20, 3—50 по ГОСТ 1770—74;
колбы мерные 2—100—1, 2—1000—-2 по ГОСТ 1770—74;
бюретка 6—2—1 по ГОСТ 20292—74;
пипетки 4—1—2, 4—1—1 по ГОСТ 20292—74;
вода бидистиллированная, готовят по ГОСТ 4517—75;
кислота азотная по ГОСТ 11125—84, разбавленная 1:1 по объе- му;
водорода перекись по ГОСТ 10929—76;
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор концентрации с (NaNO2) — 0,05 моль/дм3;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации с (УзКМпОд) =0,05 моль/дм3 (0,05 н.);
кислота хлорная, раствор концентрации с (*/? НСЮ4) = 0,4 моль/дм3 (0,4 н.);
дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, раствор с массовой долей дифенилкарбазида 0,25%, свежеприготовленный;
ацетон по ГОСТ 2603—79;
хром (III) азотнокислый 9-водный по ГОСТ 4471—78.
Стандартный раствор готовят следующим образом: 0,7692 г азотнокислого хрома 9-водного растворяют в бидистиллированной воде, количественно переводят в мерную колбу вместимостью- 1000 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А);
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг хрома.
20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б).
1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг хрома.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть стаканов- вместимостью 100 см3 из бюретки приливают: 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,006; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 мг хрома. В каждый стакан добавляют 25 см3 раствора хлорной кислоты, 1 см3 раствора марганцовокислого калия и 20 см3 воды. Стаканы накрывают часовыми стеклами, нагревают до кипения и кипятят 30 мин.К горячему раствору по каплям добавляют раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора. Растворы охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, при- •бавляют 2 см3 раствора дифенилкарбазида, доводят до метки во- .дой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору.
Контрольный раствор готовят со всеми реактивами, применяемыми в анализе, но не содержащие хром.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу хрома в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.
Проведение испытания
0,9000—1,1000 г сурика, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре (105±2)°С, растворяют, нагревая, в 20 см3 раствора азотной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После полного растворения навески раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см3 раствора хлорной кислоты и 20 см3 воды и добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия. Стаканы накрывают часовыми стеклами, нагревают раствор до кипения и кипятят 30 мин. К горячему раствору добавляют по каплям раствор нитрита натрия до обесцвечивания.
Растворы охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 раствора дифенилкарбазида, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.
Контрольный раствор готовят со всеми реактивами, применяемыми в анализе.
Обработка результатов
Массовую долю хрома (А12) в процентах вычисляют по формуле
V /«1-100
Л12— т-1000 ’
где mi — масса хрома в растворе, найденная по градуировочному графику, мг;
m — масса свинцового сурика, г.
Допускаемые расхождения между двумя результатами параллельных определений не должны превышать 0,00002% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается определение массовой доли хрома спектральным методом.,
Определение гранулометрического состава
Аппаратура
набор сит с сеткой № 2, 5 и с сеткой № 01К по ГОСТ 6613—86; крышка и поддон;
сита собирают в следующем порядке (снизу вверх); поддон,, сита с сеткой № 01, № 2, 5, крышка;
кисть типа КР20—КРЗО по ГОСТ 10597—80;
стекло часовое диаметром 60—80 мм;
аппарат автоматический для просеивания с частотой 150—180* колебаний (оборотов) в мин;
секундомер по ГОСТ 5072—79;
весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
гири по ГОСТ 7328—82 4-го класса точности. ?
Проведение испытаний
Навеску гранулированного сурика массой 15,00 г помещают наі верхнее сито с сеткой № 2, 5, закрывают крышкой и ставят на: 5 мин для просеивания на аппарате. Гранулы должны полностью проходить через сито с сеткой № 2, 5. По окончании рассева фракцию менее 0,1 мм острожно переносят кистью с поддона на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают на весах с точностью до второго десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю гранул сурика менее 0,1 мм (Х13) в процентах^ вычисляют по формуле
Х13=--100,
где m — масса навески сурика, г;
mi — масса сурика, прошедшего через сито с сеткой № 01, г.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.
О п р е д е л е н и е прочности гранул сурика при истирании
Аппаратура
сито с сеткой № 01К по ГОСТ 6613—86;
крышка и поддон;
шарики и стеклянные (бисер) диаметром 2—3 мм;
аппарат для просеивания с частотой 150—180 колебаний (оборотов) в минуту;
кисть типа КР20-КР30 по ГОСТ 10597—80;
стекло чаевое диаметром 60—80 мм;
секундомер по ГОСТ 5072—79;
весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
гири по ГОСТ 7328—82 4-го класса точности.
Проведение испытания
Навеску гранулированного сурика массой 5,00—6,00 г, взятую после испытания, проведенного в соответствии с п. 3.17, помещают на сито с сеткой № 01, ставят на поддон. Сюда же добавляют 40 шт. стеклянных шариков, закрывают крышкой и устанавливают на аппарат для просеивания.
Просеивание проводят в течение 10 мин, после чего содержимое поддона переносят кистью на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают на весах с точностью до второго десятичного знака.
Обработка результатов
Прочность гранул при истирании (Хц) в процентах вычисляют по формуле
Xi4= -m~m,--100,
пг
где m — масса навески сурика, г;
mi — масса пыли сурика, прошедшей через сито № 01 К, г.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 1,0% при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение прочности гранул сурика при ударе
Аппаратура
приспособление для определения прочности гранул при ударе; представляет собой стеклянную трубу внутренним диаметром 50 мм и высотой 1400 мм, труба соединена с приемным стаканом (d= = 95 мм), с металлическим дном, наверху трубы устанавливается стеклянная воронка В-56—80 по ГОСТ 25336—82 (черт. 3);
весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80 3-го или 4-го класса точности;
гири по ГОСТ 7328—82 4-го класса точности.
Проведение испытания
Навеску гранулированного сурика массой около 10,00 г, взятую после испытания, проведенного в соответствии с п. 3.17, высыпают через воронку в стеклянную трубу приспособления для определения прочности гранул при ударе. Гранулы сурика, падая с высоты 1500 мм и ударяясь о металлическое дно, собираются в приемном стакане. Затем в свинцовом сурике, прошедшем испытание, определяют остаток на сите с сеткой № 01 в соответствии с п. 3.17 настоящего стандарта.
Обработка результатов
Прочность гранул при ударе (Xis) в процентах определяют по формуле
Xi5 = — -100,
ш ’
где m — масса навески сурика, г;
mi — масса пыли сурика, прошедшей через сито с сеткой № 01, г.
./—приемный стакан; 2— труба; 3—воронка
Черт. 3
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 1,0% при доверительной вероятности Р=0,95.
19.3. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение свинцового сурика — по ГОСТ 9980.3-86 — ГОСТ 9980.5-86.
Свинцовый сурик упаковывают в мягкие специализированные контейнеры типа МК-0,5Л массой брутто не более 1500 кг, стальные фляги по ГОСТ 5799—78, стальные барабаны по ГОСТ 5044—79 типа Б Т 1 Бі—25 и 50 из стали по ГОСТ 16523—70, де- рёвянные бочки по ГОСТ 8777—80 массой брутто не более 150 кгг фанерные барабаны по ГОСТ 9338—80 с вкладышами из ламинированного мешка по ГОСТ 2226—88 или из водонепроницаемой бумаги по ГОСТ 8828—75 или полиэтиленовым мешком-вкладышем.
Сурик, предназначенный для изготовления пьезокерамики, упаковывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044—79 вместимостью1 25 и 50 дм3.
Сурик, предназначенный для изготовления электровакуумного- стекла, должен поставляться в мягких специализированных контейнерах типа МК-0,5 Л массой брутто не более 1500 кг.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 9980.4—86 и по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости» и знака опасности по ГОСТ 19433—81, соответствующего 9-му классу (подкласс 9.1).
4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
(Исключен, Изм. № 1).
При транспортировании в открытых транспортных средствах контейнеры со свинцовым суриком накрывают брезентом или другим водонепроницаемым материалом для защиты от попадания атмосферных осадков.
При транспортировании сурика морским транспортом груз должен быть подготовлен по ГОСТ 26653—85.
Сурик свинцовый, упакованный во все виды тары, должен храниться в закрытых складских помещениях.
4.7. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие свинцового сурика требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения— 12 мес со дня изготовления. Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Свинцовый сурик является токсичным продуктом, относится к 1-му классу опасности.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
К работе с суриком допускаются лица, прошедшие медицинский осмотр, ознакомленные под расписку с правилами техники безопасности при обращении с ядовитыми, сыпучими и пылящими материалами и сдавшие экзамен по технике безопасности.
Все работающие со свинцовым суриком должны быть обеспечены специальной защитной одеждой, средствами защиты ног и рук по ГОСТ 12.4.103—83 и противопылевыми респираторами ШБ-1, «Лепесток-200» по ГОСТ 12.4.028—76 и ФК-46К.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Предельно допускаемая концентрация сурика в воздухе рабочей зоны производственных помещений должна быть 0,01/0,007 мг/м3 в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005—75.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Работа с суриком должна проводиться в соответствии с принятыми санитарными нормами и правилами в помещениях, «оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией при максимальной механизации технологических операций, надлежащей герметизации оборудования и при условии периодического увлажнения мылящего матер ала.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С. П. Сальник, канд. техн, наук; 3. Д. Смирнова (руководитель темы),. Л. И. Нестерова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.10.73 № 2281
В стандарт введен международный стандарт ИСО 510—77
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.505—84 |
3.16.4 |
ГОСТ 12.1.005—76 |
6.4 |
ГОСТ 12.4.028—76 |
6.3 |
ГОСТ 12.4.103—83 |
6.3 |
ГОСТ 61—75 |
3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 199—78 |
3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 215—73 |
3.2.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.14.1, 3.16.L |
ГОСТ 1027—67 |
3.4.1, 3.15.1 |
ГОСТ 1770—74 |
3.1а, 3.2.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.13.L |
|
3.14.1, 3.15.1, 3.16.1 |
ГОСТ 2226—88 |
4.2 |
ГОСТ 2603—79 |
3.16.1 |
ГОСТ 2823—73 |
3.2.1, 3.5.1, 3.6.1 |
ГОСТ 3117—78 |
3.4.1 |
ГОСТ 3118—77 |
3.15.1 |
ГОСТ 3134—78 |
3.11.1 |
ГОСТ 3760—79 |
3.5.1 |
ГОСТ 3778—77 |
1.3 |
ГОСТ 4159—79 |
3.2.1 |
ГОСТ 4197—74 |
3.16.1 |
ГОСТ 4204—77 |
3.5.1, 3.14.1, 3.15.1 |
ГОСТ 4212—76 |
3.15.1 |
ГОСТ 4217—77 |
3.15.1. |
ГОСТ 4232—74 |
3.6.1 |
ГОСТ 4236—77 |
3.4.1 |
ГОСТ 4328—77 |
3.14.1 |
ГОСТ 4461—77 |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1 |
ГОСТ 4471—78 |
3.16.1 |
ГОСТ 4478—78 |
3.5.1 |
ГОСТ 4517—87 |
3.16.1 |
ГОСТ 4919.2—77 |
3.4.1 |
ГОСТ 5044—79 |
4.2 |
ГОСТ 5072—79 |
3.5.1, 3.14.1, 3.15.1, 3.17.1, 3.18.Г |