---

где - масса навески соли, г;

- масса бюксы с навеской соли до высушивания, г;

- масса бюксы с навеской соли после высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в интервале содержания влаги 0-0,1% и 0,2% - в интервале 1-10%.

2.3. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.

2.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см .

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300 см .

Стекла часовые по ГОСТ 25336-82.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Фильтры беззольные "синяя лента".

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1400 кг/м .

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100-200 °С.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871-75 с ценой деления шкалы не более 2 °С.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 45-50 мм, высотой 40-50 мм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., водный раствор с массовой долей AgNO около 0,5%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.3.2. Подготовка к испытанию

2.3.2.1. Приготовление водного раствора азотнокислого серебра

Навеску азотнокислого серебра массой 0,5 г растворяют в 20 см дистиллированной воды, приливают 10 см азотной кислоты, перемешивают и к полученному раствору добавляют 70 см дистиллированной воды.

2.3.3. Проведение испытания

От аналитической пробы, приготовленной по п.1.3, отбирают и взвешивают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу навеску поваренной соли массой 10 г, количественно переносят в стакан вместимостью 300 см и добавляют 150-200 см горячей дистиллированной воды. При испытании соли сорта "Экстра" масса навески не должна быть менее (50±0,0002) г.

Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20-25 °С и фильтруют в мерную колбу через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно высушенный при температуре 100-105 °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе доводят водой до метки и интенсивно перемешивают - получают раствор А. Раствор хранят для дальнейших испытаний.

Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100-105 °С до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1 ч после помещения осадка в шкаф, последующие - через 0,5 ч. Сушку считают законченной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,0002 г.

2.3.4. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ ( ) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

где - масса навески соли, г;

- масса бюксы с фильтром и нерастворимым в воде остатком, г;

- масса бюксы с фильтром без остатка, г;

- массовая доля влаги, определенная по п.2.2.4.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1% при массовой доле нерастворимого остатка до 1%, 0,25% при массовой доле нерастворимого остатка от 1,1 до 3% и 0,3% при массовой доле нерастворимого остатка свыше 3%.

2.4. Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

Метод основан на титровании хлоридов после отделения веществ, нерастворимых в воде, раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.

2.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см .

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 и 25 см .

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10, 20 и 50 см .

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, спиртовой раствор с массовой долей вещества 1% готовят по ГОСТ 4919.1-77 следующим образом: 1 г дифенилкарбазона или дифенилкарбазида растворяют в 96%-ном этиловом спирте и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 см .

Раствор хранят в темной склянке в холодильнике и меняют, когда уже не появляется окрашивание.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, не содержащая окислов азота; х.ч., концентрированная плотностью 1300 кг/м и (1:4).

Ртуть азотнокислая (двухвалентная) по ГОСТ 4520-78, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм ; готовят растворением 8,57 г соли ртути (II) в 2-3 см концентрированной азотной кислоты, разбавляют и доводят объем водой до 1 дм , после чего фильтруют.

Коэффициент молярной концентрации ( ) для раствора азотнокислой ртути (II) устанавливают по раствору хлористого натрия. Для этого 10 см 0,05 моль/дм раствора хлористого натрия разбавляют дистиллированной водой до 10 см , добавляют по каплям раствор азотной кислоты (1:4) по универсальной лакмусовой бумаге до рН 2,5-3,0 и 2 см раствора дифенилкарбазона и затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

Коэффициент молярной концентрации ( ) вычисляют по формуле

,

где - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм ; готовят растворением в воде 2,922 г хлористого натрия, предварительно высушенного при 105 °С, и доводят объем водой до 1 дм при 20 °С.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

2.4.2. Проведение испытания

1,5 г соли по п.1.3, предварительно высушенной при 105 °С до абсолютно-сухого состояния, растворяют и доводят объем раствора водой в мерной колбе вместимостью 500 см . 10 см полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см , прибавляют по каплям азотную кислоту (1:4) до рН 2,5-3,0, 50 см воды и 2 см раствора дифенилкарбазона, затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

При слабо заметной окраске приливают еще 2-3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.

Перед проведением испытания проводят контрольный опыт по изменению окраски растворов при титровании. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см вносят 50 см воды, подкисляют раствором азотной кислоты (1:4), добавляют 2 см дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до появления сине-фиолетового окрашивания (обычно одна капля). Окраску растворов при титровании испытуемой пробы сравнивают с полученной окраской.

2.4.3. Обработка результатов

Массовую долю хлор-иона ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем 0,05 моль/дм раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см ;

- объем азотнокислой ртути 0,05 моль/дм , израсходованный на титрование контрольного опыта, см ;

- коэффициент молярной концентрации раствора азотнокислой ртути (II);

0,001772 - массовая доля хлор-иона, соответствующая 1 см раствора азотнокислой ртути концентрации 0,05 моль/дм ;

- объем анализируемого раствора в испытуемой пробе, см ;

- масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, которую вычисляют по формуле

,

где - масса навески соли, г;

- массовая доля влаги, %, (п.2.2.4).

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

2.4.1-2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Определение массовой доли кальций-иона

Метод основан на титровании кальций-иона в растворе хлористого натрия (поваренной соли) в присутствии мурексида в качестве индикатора раствором трилона Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная).

2.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см .

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300 см .

Стекла часовые по ГОСТ 25336-82.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Бюретки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 см .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300 см .

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 50 см .

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2 М раствор которого готовят следующим образом: 80 г кристаллического натрия гидроокиси растворяют в 200-300 см воды, перемешивают и доводят водой до 1,0 дм , рН раствора должен быть равен 12.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, раствор магния сернокислого с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм .

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, водный раствор с массовой долей хлористого аммония 20%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 20%.

Аммиачно-буферный раствор готовят по ГОСТ 4919.2-77, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1,0 дм помещают 67 г хлористого аммония, добавляют 200 см воды, 570 см водного раствора аммиака с массовой долей аммиака 25%, затем смесь доводят дистиллированной водой до 1,0 дм , рН раствора должен быть равен 10,0-10,5.

Мурексид (индикатор). Растирают в ступке сухую смесь индикатора с солью в соотношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500-800 см дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, то его необходимо профильтровать, перемешать и довести объем до 1,0 дм . рН раствора близок к 5.

Раствор трилона Б устойчив - за 4 мес хранения титр раствора трилона Б изменяется не более чем на 0,6%.

Для установки коэффициента молярной концентрации трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см пипеткой отбирают 50 см раствора сернокислого магния, добавляют 5 см буферного раствора и 5-7 капель индикатора хром темно-синего, интенсивно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до изменения цвета от винно-красного до синего.

Коэффициент молярной концентрации эквивалента трилона Б вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора сернокислого магния, см .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5.2. Проведение испытания

Для проведения испытания из фильтрата по п.2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 50 см , переносят в коническую колбу вместимостью 250-300 см , прибавляют 5 см раствора гидроокиси натрия и 2-3 мг мурексида до появления красного цвета.

Полученный раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски от красной до фиолетовой.

2.5.3. Обработка результатов

Массовую долю кальций-иона ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем аликвотной части анализируемого раствора;

- объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованные на титрование, см ;

- навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,001002- массовая доля кальций-иона, соответствующая 1 см 0,05 М раствора трилона Б.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% при массовой доле кальций-иона до 0,8% и 0,01% при массовой доле кальций-иона до 0,02%.

2.6. Определение массовой доли магний-иона

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора и последующем пересчете на содержание иона магния.

2.6.1. Реактивы и растворы

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм .

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 с массовой долей аммиака 20%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, водный раствор с массовой долей аммония хлористого 20%.