Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1, 1:3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 20 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор 100 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3.
Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.
Железа оксид.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы оксида железа, готовят по п. 2.2.
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску песка помещают в платиновую чашку и подвергают кислотному разложению по п. 2.2.2.1. Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением 1 - 1,5 см3 соляной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
В колбу прибавляют 10 см3 раствора хлористого аммония 1 моль/дм3, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и раствора аммиака 100 г/дм3 сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (l = 450 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику.
4.2.2. Построение градуированного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 см3 стандартного раствора Б, содержащего 0,1 мг/см3 оксида железа. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Обработка результатов - по п. 2.4.1.
4.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений - по п. 3.3.2.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
2.1 |
|
|
2.1 |
|
|
2.1;4.1 |
|
|
2.1; 3.1; 4.1 |
|
|
ГОСТ 3773-72 |
4.1 |
|
2.1; 3.1; 4.1 |
|
|
2.1; 3.1 |
|
|
4.1 |
|
|
4.1 |
|
|
2.1 |
|
|
2.1; 3.1; 4.1 |
|
|
ГОСТ 7328-82 |
2.1; 3.1; 4.1 |
|
2.1;4.1 |
|
|
2.1; 3.1; 4.1 |
|
|
2.1 |
|
|
1.1 |
|
|
2.1; 4.1 |
|
|
2.1; 3.1; 4.1 |
|
|
3.1 |
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Общие требования 1 2. Метод с использованием 1,10-фенантролина 2 3. Метод с использованием роданистого аммония 4 4. Метод с использованием сульфосалициловой кислоты 4 |
