Страница 2: ДСТУ ГОСТ 1652.1:2009. Сплавы медно-цинковые. Методы определения меди (62579)

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

В восемь мерных колб вместимостью по 250 см³ помещают по 15 см³ азотной кислоты, доливают водой до 100 см³, добавляют по 7 см³ серной кислоты (1:4) и 0,5—1 г мочевины. Затем в семь мерных колб помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,2; 1,6 и 2,0 мг меди. Растворы доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Раствор электролита распыляют в пламя ацетилен—воздух и из­меряют атомную абсорбцию меди, используя излучение с длиной волны 324,7 нм, параллельно с растворами для построения градуи­ровочного графика и контрольного опыта.

По полученным значениям атомной абсорбции соответствующие им содержания меди в электролите определяют по построенному графику.

(^2-^1)-100 [ с Г-100
т tn ’

где т₂ — масса катода с выделившейся медью, г;

— масса катода, г;

С — концентрация меди, найденная по градуировочному гра­фику, г/см³;

К — объем раствора электролита, см³;

т — масса навески, г.

(т₂ - W0 100 w₃ ■ У- 100
А ■ 1 ,

т т • У}

где т₂ — масса катода с выделившейся медью, г;

т_} — масса катода, г;

т₃ — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем раствора электролита, см³;

Уу — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В СПЛАВАХ, С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ

НЕ БОЛЕЕ 0,1 % ЖЕЛЕЗА И НЕ БОЛЕЕ 0,2 % КРЕМНИЯ

Метод основан на восстановлении Си (II) до Си (I) йодидом калия и титровании выделившегося йода раствором серноватистокислого натрия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота сульфаминовая, насыщенный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следую­щим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см³ горячей воды.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068; 0,05 М раствор; готовят из фиксанала или 25 г соли растворяют в воде и разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1 дм³ до метки. Для стабилиза­ции раствора прибавляют 0,3—0,5 см³ хлороформа на 1 дм³ раствора.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм³, свежеприго­товленный.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067.

Смесь Брунса: готовят следующим образом: 20 г йодистого калия и 64 г роданистого аммония растворяют в воде и разбавляют до 1 дм³.

Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163, раствор 5 г/дм³, свежепригото вл ен ный.

Медь марки МОк или МООк по ГОСТ 859.

Навеску сплава массой 0,3 г при содержании меди не более 70 % и 0,2 г для остальных сплавов помещают в коническую колбу вмес­тимостью 250 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. После окончания растворения прибавляют 2 см³ раствора сульфаминовой кислоты или 1 см³ рас­твора мочевины для удаления окислов азота. Стенки колбы обмывают водой, разбавляют до 100 см³, приливают 20 см³ раствора йодистого калия или 10 см³ смеси Брунса и титруют раствором серноватисто­кислого натрия.

Когда коричневая окраска раствора станет едва заметной, прибав­ляют 2—5 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчез­новения синей окраски раствора.

0,2 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Добавляют 2 см³ раствора сульфаминовой кислоты или 1 см³ раствора мочевины, приливают 100 см³ воды, 20 см³ рас­твора йодистого калия или 10 см³ смеси Брунса и титруют раствором серноватистокислого натрия, как указано в п. 3.3.

Массовую концентрацию раствора серноватистокислого натрия (Т), выраженную в граммах меди на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

где т — масса навески меди, г;

V — объем раствора серноватистокислого натрия, затрачен­ный на титрование, см³.

_v_ Т- Г- 100

Ai —,

m

где Т — массовая концентрация раствора серноватистокислого натрия, выраженная в граммах меди на 1 см³;

V— объем раствора серноватистокислого натрия, затрачен­ный на титрование пробы, см³;

m — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин, М.Б, Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазаро- ва (руководитель темы), А.И. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.1-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 1554—76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограниче­ние срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, ут­вержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г., декабре 1992 г. (МУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)