---

Метиловый красный.

Метиленовый синий.

Смесь индикаторов: 0,1 г метилового красного растворяют при перемешивании и нагревании в 300 см³ этилового спирта и смешивают с раствором, содержащим 0,05 г метиленового синего в 50 см³ воды.

Кальций хлористый.

Аскарит.

Калия йодид-йодат, титрованные растворы.

Раствор А: 0,1110 г йодноватокислого калия, 5 г йодистого калия и 0,4 г гидроокиси калия помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1 см³ раствора А соответствует ~ 0,00005 г серы.

Раствор Б: 250 см³ раствора А разбавляют в мерной колбе водой до 500 см³.

1 см³ раствора Б соответствует - 0,000025 г серы.

Массовую концентрацию раствора А или Б йодид-йодата калия устанавливают по стандартному образцу в соответствии с требованием ГОСТ 28473.

Массовую концентрацию растворов А или Б йодид-йодата калия (7) в граммах серы на кубичес­кий сантиметр вычисляют по формуле

(И-К^ЮО ’

где с — массовая доля серы в стандартном образце ферросплава или металла, %;

И—объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование серы, содержащейся в навеске стандартного образца, см³;

V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

т — масса навески стандартного образца, г.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, титрованные растворы.

Раствор А: 0,5947 г реактива растворяют в мерной колбе 1 дм³ предварительно прокипяченной воды.

1. см³ раствора А соответствует ~ 0,00005 г серы.

Раствор Б: 250 см³ раствора А разбавляют в мерной колбе водой до 500 см³.

2. см³ раствора Б соответствует ~ 0,000025 г серы.

Массовую концентрацию растворов А или Б тетраборнокислого натрия (Т) в граммах серы на кубический сантиметр раствора вычисляют по формуле 2, где И и К, — соответствующие объемы раствора тетраборнокислого натрия.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или железо карбонильное;

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3—4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) °С в течение 3—4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860.

Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведе­ны в табл. 2.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля серы в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, при­веденных в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Перед проведением анализа контролируют полноту выгорания серы из трубки.

При применении титрованного раствора тетраборнокислого натрия в поглотительный сосуд наливают 50 см³ поглотительного раствора и 5—6 капель раствора смеси индикаторов. К раствору прибавляют несколько капель раствора тетраборнокислого натрия до изменения окраски раствора в светло-зеленую. В процессе прибавления раствора тетраборнокислого натрия пропускание кислорода н

е

Открывают муллито-кремнеземистую трубку, помещают лодочку с навеской и плавнем в наибо­лее нагретую часть трубки, закрывают металлическим затвором или резиновой пробкой и продолжают нагревание навески при рабочей температуре, приведенной в табл. 2 приблизительно 30 с без доступа кислорода.

Во время нагревания образца газ должен барботировать в поглотительном сосуде, не допуская поглощения двуокиси серы в барботажной трубке. Поворачивают кран 6 в положение, при котором кислород поступает в печь, затем быстро открывают кран 14 и пропускают поток газа через поглоти­тельный раствор. Для контроля скорости подачи кислорода следует использовать реометр и поддержи­вать расход кислорода 1,5—2 дм³/мин.

Когда сернистый газ, поступающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать нижний слой жидкости, из бюретки по каплям прибавляют раствор йодид-йодата калия с массовой концентрацией по сере, приведенной в табл. 5, со скоростью при которой жидкость все время остава­лась бы светло-голубого цвета. Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски ра­створа в обоих сосудах будет одинаковой, не исчезающей в течение 1 мин. Для полноты сжигания навески кислород подают еще в течение 1 мин. Если интенсивность окраски раствора не уменьшится, анализ считают законченным.

Таблица 5

М

Масса серы, соответствующая навеске пробы, г

ассовая концентрация раствора йодид-йодат калия или
тетраборнокислого натрия, г/см³

О

0,000025

0,000050

т 0,00002 до 0,0003

Св. 0,0003 » 0,001

При применении титрованного раствора тетраборнокислого натрия окраска поглотительного ра­створа изменяется из светло-зеленой в малиновую. В этом случае прибавляют раствор тетраборнокисло­го натрия с массовой концентрацией, соответствующей определяемой массе серы (табл. 5) до получе­ния светло-зеленой окраски раствора. Прекращают подачу кислорода в печь. Для этого перекрывают кран 14 и быстро поворачивают кран 6в положение, при котором кислород поступает в поглотитель­ный сосуд, минуя печь, и извлекают лодочку из трубки.

Участок системы между трубкой сжигания и поглотительным сосудом должен быть сухим; для надежности перед началом работы его промывают этиловым спиртом и эфиром.

Недопустимо засасывание поглотительного раствора в барботажную трубку 15.1.

Если же в процессе сжигания навески или в момент переключения кранов все же наблюдается засасывание поглотительного раствора в барботажную трубку, то необходимо слить раствор из погло­тительного сосуда и просушить его путем длительного пропускания горячего потока кислорода, про­ходящего через печь, или заменить поглотительный сосуд другим сосудом с сухой барботажной труб­кой.

Для предотвращения засасывания поглотительного раствора в барботажную трубку вместо подачи кислорода в поглотительный сосуд через трехходовый кран 6 и резиновую трубку 77 рекомендуется трехходовый кран убрать и подачу кислорода осуществлять с различной скоростью двумя самостоя­тельными источниками. Через верхний отвод барботажной трубки 15.3 непрерывно подают кислород со скоростью 0,3 дм³/мин, при этом кран 14 должен быть закрыт, а в период сжигания навески сплава кран 14 открывают и кислород пропускают через трубку и нижний отвод барботажной трубки 15.2 со скоростью 1—2 дм³/мин, при этом необходимо исключить одноминутную выдержку в процессе сжи­гания навески сплава.

После сжигания навески и оттитровывания поглотительного раствора кран 14 перекрывают, открывают пробку и выгружают лодочку из трубки; кислород в поглотительную ячейку продолжают подавать через верхний отвод барботажной трубки со скоростью 0,3 дм³/мин.

%=1Ы)юо,

т

где Г—массовая концентрация раствора йодид-йодата калия или тетраборнокислого натрия, выра­женная в г/см³ серы;

V — объем раствора йодид-йодата калия или тетраборнокислого натрия, израсходованный на тит­рование, см³;

V_x— объем раствора йодид-йодата калия или тетраборнокислого натрия, израсходованный на тит­рование раствора контрольного опыта, см³;

т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при соответ­ствующей температуре и определении количества образовавшейся двуокиси серы путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации, любого типа со всеми принадлежностями.

Плавень, поглотительный и вспомогательные материалы — в зависимости от типа применяемого анализатора.

Перед проведением анализа проводят градуировку прибора по стандартным образцам.

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 № 3189

Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 по переписке (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Н

Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Украина

Наименование государства

аименование национального органа
по стандартизации

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Молдова стандарт

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13020.3—85, 13151.4-80, 13201-74, 13217.3-79, 13230.3-81, 14021.3-78, 14250.3-80, 14638.2-81, 14858.2-81, 15933.2-70, 16591.2-71, 16698.3-71, 17001.2-76, 21876.3-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 4108-72

ГОСТ 4145-74

ГОСТ 4199-76

ГОСТ 4202-75

ГОСТ 4232-74

ГОСТ 4234-77

ГОСТ 4470-79

ГОСТ 6613-86

2.2

3.2

3.2

3.2

3.2

2.2

3.2

1.2

ГОСТ 9147-80

ГОСТ 10163-76

ГОСТ 10929-76

ГОСТ 16539-79

ГОСТ 18300-87

ГОСТ 20490-75

ГОСТ 23916-79

ГОСТ 24363-80

ГОСТ 28473-90

3.2

3.2

1.2

3.2

1.1, 3.2

5. Ограничение

срока действия снято по протоколу

№ 2—92 Межгосударственного Совета по стандар­

тизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1995 г. (ИУС 3-96)Редактор М. И. Максимова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор Н. И. Гаврищук
Компьютерная верстка Т. В. Александровой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.06.99. Подписано в печать 29.07.99. Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,47.
Тираж 149 экз. С 3411. Зак.1446.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138