---

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

ЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 23916-79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

В

D. Конев

. Г. Мизин, А. С. Дубровин, Н. А. Чирков, В. Л. Кузнецов,

В. А. Копылов, В. М. Мировщиков, 3. Н. Игнатенко

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член коллегии В. В. Лемпицкий

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 6 декабря 1979 г. N° 4707

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

Метод отбора и подготовки проб для химического и

изико-химического анализа

Metal

chromium. Sampling and sample preparation for chemical and phisical — chemical analysis

гост
23916-79

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 декабря 1979 г. № 4707 срок действия установлен

с 01.07. 1981 г.

до 01.07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализа алюминотер­мического хрома металлического.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   ■

   1. Термины, общие требования к методу отбора и подготовки проб, оформление лабораторной пробы — по ГОСТ 17260—71.

   2. За показатели качества принимают содержания хрома, алюминия, азота и углерода.

2. ОТБОР ПРОБ

   1. В зависимости от массы партии и количества отбираемых кусков по ГОСТ 5905—79, погрешность отбора проб должна соот­ветствовать табл. 1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980Таблица 1

Погрешность отбора проб (±0_ОТ ), %

Количество кусков,
отбираемых от партии,
шт., не менее

хрома

алюминия

углерода

азота

3

5

7

9

0,120 0,090 0,075 0,065

0,040

0,030

0,025

0,020

0,004 0,003 0,002 0,002

0,006 0,005 0,004 0,004

2-5.1. Допускаемые отклонения по массе точечных проб должны быть ±10%.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБ

   1. Точечные пробы соединяют вместе и объединенную пробу после тщательного перемешивания сокращают до 0,2 кг.

      1. Перед каждым сокращением пробу перемешивают не ме­нее трех раз.

   2. Лабораторных проб должно быть подготовлено три: одна— для химического и физико-химического анализа, две другие — на случай разногласий в оценке качества.

   3. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г.

   4. Лабораторные пробы должны храниться в плотно закрытых банках, исключающих их загрязнение. Применение корковых про­бок не допускается.

   5. Срок хранения лабораторных проб, предназначенных на случай разногласий в оценке качества металлического хрома, не менее шести месяцев со дня получения результатов анализа.

4. ПОГРЕШНОСТЬ МЕТОДА

   1. Полная абсолютная погрешность при определении контроли­руемого показателя качества (содержание хрома, алюминия, уг­лерода и азота) в массе опробуемого хрома металлического долж­на соответствовать указанной в табл. 2.

Таблица 2

Погрешность ( + р

пол

Масса опробуемого хрома
металлического

хрома

алюминия

углерода

азота

До 0,5

Св. 0,5 до 1,0
„ 1,0 „ 2,5
п 2,5 „ 5,0

0,316 0.306

0,302 0,300

0,048 0,040 0,037 0,034

0,008

0,008

0,007

0,007

0,0067 0,0056 0,0045 0,0045

Таблица 3

Величина погрешности, %

Наименование составляющих

хрома

алюминия

азота

углерода

Погрешно с ть отбора

проб (±Рот)

Погрешность подготовки проб (±р_п)

Погрешность метода ана- лиза (±р_м)

Общая погрешность ( ±Рпол)

0,075

0,170

0,238

0,302

0,025

0,020

0,009

0,037

0,004

0,002

0,002

0,005

0,002

0,005

0,005

0,007

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

СПОСОБ ОТБОРА СТРУЖКИ ХРОМА МЕТАЛЛИЧЕСКОГО

Отбор пробы (стружки) от куска хрома металлического производится спи­ральными сверлами из быстрорежущих сталей или оснащенных твердосплавными пластинками с цилиндрическими или коническими хвостовиками по ГОСТ 20694-75—ГОСТ 20698-75, имеющими характеристику режущей кромки с углом в плане 12б±3°, передним углом 7=30±3^, задним углом а =Ф5і±З^о, при скорости подачи не более ОД мм/об и максимальной окружности скорости 3^і—4 м/мин (0,06—0,07 м/с)

.Группа В19

Изменение № 1 ГОСТ 23916—79 Хром металлический. Метод отбора и подго­товки проб для химического и физико-химического анализа ■

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.85 №941 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обо­значение: (СТ СЭВ 4503—84).

Вводую часть дополнить абзацем: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 45ОЗ—ч'84».

Пункты 1.1, 1.2, 2.1, 2Д 2.4 изложить в новой редакции: «1.1. Общие тре­бования к отбору и подготовке проб — по ГОСТ 17260—80.

(1 і2. За контролируемые показатели качества принимают массовые доли хро­

ма и углерода.

2< 1. Минимальное количество кусков п, необходимое для обеспечения задан- •

ной погрешности отбора проб (±0_ОТ), в зависимости от массы партии должно соответствовать указанному в табл. 1.' Точечная проба должна быть отобрана от каждого куска.

Таблица 1

Масса опробуемого хрома
металлического, т

Минимальное количество кусков, отбираемых от пар­тии, шт. ¹

Погрешность отбора проб

<±Р_ПЭ. %
ОТ

хром

углерод

Св. 2,5 до 5,0 включ. » 1,0 » 2,5 »

» 0,5 » 1,0 »

» 0,5 »

0,065 0,075

0,090 0,120

0,002

0,002

0,003

0,004

(Продолжение изменения к ГОСТ 23916—79) ь

Ц.

Пункты 2.6, 2.6.2 исключить.

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Методы подго­товки проб должны обеспечивать погрешность подготовки проб (±Рп), соот­ветствующую 0,170 % по массовой доле хрома и 0,005 % по массовой доле

углерода».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Методы отбора и подготовки

проб должны обеспечивать определение химического состава хрома металличес­кого при доверительной вероятностью 95 % с общей погрешностью (±Робщ ), указанной в табл. 2.*

4.

(Продолжение изменения к ГОСТ 23916—79)

Таблица 2
и

Ші

Общая погрешность (±{

общ.

Масса опробуемого хрома
металлического, т

хром

углерод

Св. 2,5 до 5,0 включ.
»1,0 » 2,5 »

» 0,5 »1,0 »

» 0,5 »

0,338

0,342

0,344

0,354

0,008

' Пункт 4.1.11 и'таблицу 3 исключить.

Приложение. Заменить слова: «Приложение рекомендуемое» на «Приложе­ние 2 справочное»;

заменить слово: «окружности» на «окружной». , , _х

Стандарт дополнить приложением — 1:

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

р

Исходные данные для расчета параметров опробования

1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывают по ГОСТ 17260—80.

2. Среднее квадратическое отклонение между кусками (неоднородность пар­тии) определено экопериментально и равно 0,0815 % по массовой доле хрома и 0,002 % по массовой доле углерода. ■ <

Погрешность отбора проб (±Рбт ) по содержанию хрома для самой ма- лой партии составляет 0,1'20 %, для самой большой — 0,065 %, по содержанию углерода соответственно 0,004 и 0,0012. %. .■ (Продолжение измененения к ГОСТ 23916—79)

Для промежуточных партий погрешность отбора проб определялась путем экстраполяции. • ¹

3. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (±а_п) определено экспериментально и равно 0,085 % по массовой доле хрома и 0,0025- % — по массовой доле углерода

4. Среднее квадратическое отклонение метода анализа по массовым долям хрома и углерода вычисляют из допустимых расхождений между результатами параллельных определений по формуле

а

^м⁼ 9 77 *

где а — допускаемое расхождение между результатами параллельных определе­ний хрома и углерода; ⁴ ,

•2,77 —' коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины среднего квадратического отклонения метода анализа ±ст_м, при­

нятые для расчета общей погрешности, .указаны в табл. 3.

Таблица 3

Допускаемое расхождение
между результатами па-
раллельных определений,
а, %

Среднее квадратическое отклонение метода анализа
(±* ). %
м

пересчитанное из а для
двух параллельных опреде-
лений

принятое для расчета об-
щей погрешности

угл ерод

хром

0,40

0,006 0,1428

0,0021 0,143

0,002

(ИУС № 6 1985 г.)