---

ft

ГОСТ 22974.2-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения оксида кремния

Издание официальное

БЗ 5-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­кации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.2—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.2-85

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта РоссииМЕЖГОСУДА РСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения оксида кремния

Melted welding fluxes.

Methods of silicon oxide determination

Дата введения 2000—01—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения оксида кремния (при массовой доле оксида кремния от 10 до 50 %), фотометрический метод определения оксида кремния (при массовой доле оксида кремния от 5 до 20,0 %) и гравиметрический метод определения оксида кремния с доопределением в фильтрате остаточного оксида кремния фотометрическим методом (при массовой доле оксида кремния от 10 до 50 %).

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

К

ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3765-78 ГОСТ 4165-78 ГОСТ 4197-74 ГОСТ 4199-76 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4332-76 ГОСТ 6344-73 ГОСТ 6995-77

ГОСТ 9428-73

ГОСТ 9656-75

ислота соляная. Технические условия

Аммоний молибденовокислый. Технические условия

Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

Натрий азотистокислый. Технические условия

Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

Кислота серная. Технические условия

Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия

Тиомочевина. Технические условия

Метанол-яд. Технические условия

Кремний (IV) оксид. Технические условия

Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 11293—89 Желатин пищевой. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22974.0—96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22974.1—96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

3. Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4. Гравиметрический метод определения оксида кремния

   1. Сущность метода

Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого — натрия углекис­лого и натрия тетраборнокислого или борной кислоты, разложении плава в соляной кислоте и выделении образовавшейся кремниевой кислоты в осадок выпариванием раствора досуха. Массовую

Издание официальное долю оксида кремния определяют по разнице масс до и после обработки фтористоводородной кислотой.

Этот метод не пригоден при наличии оксида титана свыше 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по ГОСТ 22974.1.

Метанол-яд по ГОСТ 6995.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0,01 г/см³.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого — натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при 950—1050 °С в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.

Тигель, крышку и плав помещают в фарфоровую чашку диаметром 12—13 см, приливают 50 см³ соляной кислоты (1:1). Для предупреждения разбрызгивания чашку накрывают стеклом. После разложения плава тигель и крышку извлекают и тщательно обмывают водой. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 20—25 см³ соляной кислоты и 20—25 см³ метило­вого или этилового спирта. Раствор выпаривают досуха. Операцию выпаривания с соляной кислотой и спиртом повторяют. К сухому' остатку приливают 20—25 см³ соляной кислоты, нагревают, приливают 70—80 см³ горячей воды и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой. Осадок сохраняют. Из фильтра вновь выделяют остатки кремниевой кислоты, как описано выше, но без обработки спиртом. Осадок сохраняют.

Фильтрат выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 30—35 см³ соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7—10 см³ желатина, перемешивают, оставляют на 10—15 мин. Приливают 50—60 см³ горячей воды, перемешивают и отфильтровывают на фильтр «белая лента», содержащий фильтробумажную массу.

Осадок кремниевой кислоты промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой.

Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, прокалива­ют при 950—1050 °С 30—35 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы. К прокаленному осадку приливают 5—10 капель серной кислоты (1:1), 5—8 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при 950—1050 °С в течение 3—5 мин, охлаждают и взвешивают.

Массовую долю оксида кремния X, %, вычисляют по формуле

₍₁₎т ’

где /п, — масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₂ — масса тигля с прокаленным остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₃ — масса тигля с прокаленным осадком контрольного опыта до обработки фтористоводород­ной кислотой, г;

т₄ — масса тигля с прокаленным остатком контрольного опыта после обработки фтористово­дородной кислотой, г;

т — масса навески флюса, г.

4.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния приведены в таблице 1.

Т аблица 1

В процентах

5 Фотометрический метод определения оксида кремния

Ионы кремния в слабокислой среде реагируют с молибденовокислым аммонием, образуя кремнемолибденовую гетерополикислоту желтого цвета. При восстановлении последней тиомоче­виной в присутствии катализатора — сернокислой меди — возникает окраска молибденовой сини за счет восстановления молибдена, входящего в состав гетерополикислоты. Интенсивность окраски молибденовой сини измеряют при длине волны 810 нм на спектрофотометре или на фотоэлектро­колориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,15 и 8 моль/дм³. Готовят растворы: 0,15 моль/дм³ — 5 см³ концентрированной серной кислоты разбав­ляют водой до 1000 см³, 8 моль/дм³ — 230 см³ концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см³.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165,раствор: 20 г сернокислой меди растворяют в 200 см³ воды, прибавляют 15 см³ концентрированной серной кислоты и разбавляют до 1000 см³.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,02 г/см³.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по ГОСТ 22974.1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см³.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор массовой концентрации 0,07 г/см³.

Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор массовой концентрации 0,05 г/см³. Для перекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см³ воды при нагревании до 70—80 °С, раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см³ этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого — натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

Стандартные растворы оксида кремния.

Раствор А: 0,2 г прокаленного при 950—1050 °С до постоянной массы оксида кремния сплавляют в платиновом тигле с крышкой с 2 г натрия углекислого безводного при температуре 950—1050 °С в течение 15—20 мин. Охлажденный плав выщелачивают в растворе натрия углекислого массовой концентрации 0,01 г/см³. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки раствором углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см³.

Раствор А с массовой концентрацией оксида кремния 0,0002 г/см³ хранят в полиэтиленовой бутылке.

Массовую концентрацию раствора оксида кремния уточняют гравиметрическим методом: 100 см³ раствора А переносят в фарфоровую чашку диаметром 12—13 см и приливают 20—25 см³ соляной кислоты (1:1). Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10—15 см³ соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10—15 см³ соляной кислоты, нагревают, приливают 70—80 см³ горячей воды и нагревают до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают 3—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывную жидкость переносят в фарфоровую чашку, в которой проводили осаждение кремниевой кислоты, и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15—20 см³ соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7—10 см³ желатина, перемешивают, оставляют на 10—15 мин. Приливают 50—60 см³ горячей воды, перемешивают и отфильтровывают на фильтр «белая лента», содержащий фильтробумажную массу.

Осадок кремниевой кислоты промывают 3—5 раз горячей соляной кислотой (5:95) и 2—3 раза горячей водой.

Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат и прокали­вают при температуре 950—1050 °С 30—35 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К прока­ленному осадку приливают 5—10 капель серной кислоты (1:1), 5—8 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950—1050 °С в течение 3—5 мин, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию раствора оксида кремния С, г/см³, вычисляют по формуле

_ (/и, - т₂) - (т₃ - _п

^С 100 ⁽ '

где ту — масса тигля с осадком оксида кремния, г;

т₂ — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₃ — масса тигля с осадком в контрольном анализе, г;

т₄ — масса тигля с остатком в контрольном анализе после обработки фтористоводородной кислотой, г;

100 — объем раствора А, см³.

Раствор Б: 25 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.