Тантала пятиоксид.
Стандартный раствор тантала: 0,1526 г пятиоксида тантала помещают в платиновую чашку и нагревают в муфельной печи до начала плавления с 14 г пиросернокислого калия. Далее поступают по п. 2.2; годен к употреблению не более одной недели.
1 см3 раствора содержит 0,25 мг тантала.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Массу навески пробы в зависимости от массовой доли тантала в стали определяют по табл. 5. Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 800 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты и 15 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору добавляют раствор хлорной кислоты согласно табл. 5, выпаривают до появления густых паров хлорной кислоты и в закрытом стакане продолжают нагревание в течение 10 мин.
Таблица 5
|
Массовая доля тантала, % |
Масса навески пробы, г |
Объем раствора хлорной кислоты, см3 |
Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г |
|
От 0,1 до 0,5 |
5 |
60 |
0,2 |
|
Св. 0,5 » 1,0 |
2,5 |
40 |
0,1 |
После охлаждения соли растворяют в 200 см3 воды. К раствору добавляют 50 см3 раствора сернистой кислоты, нагревают, кипятят 10 мин и выдерживают в течение 30 мин при температуре от 70 до 80 °С. Раствор отфильтровывают через два фильтра средней плотности с фильтробумажной массой. Фильтр с осадком сначала промывают шесть раз раствором соляной кислоты (1:10) и потом три раза горячей водой. Фильтр с осадком переносят в платиновую чашку, озоляют фильтр и осадок прокаливают при температуре 1000 °С. Осадок смачивают 0,5 см3 раствора серной кислоты, добавляют 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и сплавляют с 5 г смеси углекислого калия-натрия.
После охлаждения плав растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в воде, объем которой выбран так, чтобы предназначенный для осаждения объем раствора составлял 150—200 см3. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности.
Фильтр с осадком пять раз промывают раствором смеси углекислого калия-натрия и отбрасывают. К фильтрату (фильтрат А) добав- ляют раствор соляной кислоты (1:5) до кислой реакции и после нагрева до температуры около 80 °С добавляют 30 см3 раствора фениларсоновой кислоты. После 10 мин раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр с осадком пять раз промывают, употребляя каждый раз по 10 см3 промывного раствора 1 и помещают в кварцевый тигель. Фильтр осторожно озоляют и остаток прокаливают при 1000 °С. Остаток с 7 г пиросернокислого калия нагревают до начала плавления. После охлаждения к плаву добавляют пять капель серной кислоты. Плав снова нагревают до полного расплавления. После охлаждения плав растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 50 см3 раствора щавелевокислого аммония при умеренном нагревании и постоянном перемешивании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора орто- фосфорной кислоты, доливают раствором щавелевокислого аммония до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают.
10 см3 фильтрата переливают в стакан и добавляют 3 см3 раствора пирогаллола. Не более чем через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
В случае присутствия вольфрама фильтрат А нагревают до температуры около 50 °С и при перемешивании добавляют 25 см3 осаждающего раствора 1 и после этого 25 см3 осаждающего раствора 2. Раствор в течение 60 мин выдерживают при 50 °С и после этого фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр с осадком три раза промывают промывным раствором 2, после этого помещают в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 30 см3 раствора хлористого аммония. Стеклянной палочкой разрушают фильтр с осадком. К раствору сначала добавляют раствор соляной кислоты (1:5) до кислой реакции и после нагревания до температуры около 80 °С добавляют 30 см3 раствора фениларсоновой кислоты. Далее поступают по п.3.3.1.
Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 наливают согласно табл. 6 стандартный раствор тантала и добавляют до 50 см3 раствором пиросернокислого калия и щавелевокислого аммония.
Таблица 6
|
Объем стандартного раствора тантала, см3 |
Масса тантала, соответствующая отобранной части стандартного раствора тантала, мг |
Масса тантала, содержащегося в аликвотной части раствора, мг |
|
0 |
0 |
0 |
|
8,0 |
2,0 |
0,2 |
|
16,0 |
4,0 |
0,4 |
|
24,0 |
6,0 |
0,6 |
|
32,0 |
8,0 |
0,8 |
|
40,0 |
10,0 |
1,0 |
К растворам добавляют по 10 см3 раствора ортофосфорной кислоты, доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.
От каждого раствора отбирают в отдельные сухие стаканы объем по 10 см3 и добавляют по 3 см3 раствора пирогаллола. Не более чем через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм. Раствором сравнения служит нулевой раствор.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам тантала строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю тантала (А) в процентах вычисляют по формуле
Х= ~ 100,
«і
где т — масса тантала в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;
гщ — масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.
Нормативы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли тантала приведены в табл. 4.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.П. Лякишев, Г.В. Козина, Н.С. Белоусова, Т.В. Титова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.82 № 3731
ВЗАМЕН ГОСТ 17051-71
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2882—81
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
|
3.2 |
2.2, 3.2 |
||
|
2.2 |
3.2 |
||
|
3.2 |
3.2 |
||
|
3.2 |
2.2, 3.2 |
||
|
ГОСТ 3773-72 |
3.2 |
3.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
2.2 |
||
|
3.2 |
2.2 |
||
|
2.2 |
1.1 |
||
|
3.2 |
|
|
Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 8—87, 11—12—93)
Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Н.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка С. В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 03.07.97. Подписано в печать 12.08.97.
Усл.печл. 0,70. Уч.-изд.л. 0,65. Тираж 140 экз. С784. Зак. 573.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва,
Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”,
Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
