ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
УГЛИ АКТИВНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ
АКТИВНОСТИ ПО ХЛОРИСТОМУ ЭТИЛУ
ГОСТ 18261—72
Издание официально
е
Цена 5 коп
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
У
Группа Л49
ДК 661.1612 : 543.06 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
У
ГОСТ
18261-72* *
Метод определения динамической активности по
хлористому этилу
Active carbons. Method for determination of their dynamic activity by the ethyl chloride test
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 ноября 1972 г. № 2177 срок введения установлен
с 01.01. 1974 г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01,01 1987 Г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону ,
Настоящий стандарт распространяется на активные угли и устанавливает метод определения их динамической активности по хлористому этилу. Динамическая активность измеряется временем от момента пуска смеси воздуха с паром хлористого этила через слой активного угля в динамической трубке до момента проскока (т. е. до появления в воздухе, выходящем из динамической трубки, хлористого этила в количестве, обнаруживаемом индикатором).
АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Динамический прибор, схема которого приведена в приложении 1.
Баллон малой или средней емкости с вентилем по ГОСТ 949—73.
Печь трубчатая электрическая типа Т40/270 или СУОЛ 0,25 1/12М1.
Милливольтметр с термопарой по ГОСТ 9736—80, присоединенный к автоматическому регулятору температуры со шкалой на 1100°С.
Автотрансформатор лабораторный регулировочный типа ЛАТР-1.
Трубы пирометрические фарфоровые длиной не менее 400 мм и внутренним диаметром 4—6 мм (для пиролиза).Интерферометр газовый типа ИТР-1 или ЛИР-1 с кюветой длиной 100 см.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Аспиратор вместимостью 2—3 л, схема которого приведена в приложении 2.
Трубки хлоркальциевые U-образные типа Ив по ГОСТ 9964—71.
Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496—78 или трубки медицинские резиновые по ГОСТ 3399—76.
Марля бытовая хлопчатобумажная Ио ГОСТ 11109—74.
Батист хлопчатобумажный по ГОСТ 12530—67.
Вазелин технический.
Этил хлористый медицинский в ампулах.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1%-ный раствор.
Силикагель по ГОСТ 3956—76.
Ангидрид фосфорный.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Динамическую активность определяют при следующих условиях:
концентрация хлористого этила, г/м3 5,0±0,3
высота слоя угля, см 5,0±0,1
скорость потока паровоздушной смеси, см/с (дм3/мин • см2) 8,33±0,33
(0,50 ±0,02)
относительная влажность воздуха, % 50±3
температура, °С 17—27.
При необходимости изменения условий испытания они должны быть указаны в нормативно-технической документации на активные угли.
(Измененная редакция, Изм. Яг 1).
Подготовка аппаратуры
Устанавливают динамический прибор на рабочем месте и присоединяют к сети сжатого воздуха или к вакуумной сети. К крану 19 присоединяют баллон 21 с хлористым этилом (см. п. 5.4). Для длительного поддержания постоянной концентрации баллон необходимо термостатировать в сосуде 22 с водой, температура которой поддерживается постоянной с отклонениями не более 1°С.
Присоединяют к динамическому прибору интерферометр 12 через реометры 13, 15 с кранами 14, 16 согласно схеме.
В манометрические трубки реометров 13, 15, 18, 20, 27 наливают до нулевой отметки шкалы дистиллированную воду, подкрашенную метиленовым голубым или другим красителем.
Осушительный сосуд 6 заполняют силикагелем, прокаленным при (150±20)°С в течение 2 ч; или осушителем ОС, прокаленным при (200±20)°С в течение 3 ч.
В увлажнитель 7 и в резервуар психрометра наливают дистиллированную воду.
Поглотительный бачок 30 заполняют активным углем, предназначенным для поглощения паров плохо сорбирующихся веществ; уголь заменяют после его отработки, обнаруживаемой так же, как и проскок за динамической трубкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Устанавливают рядом с динамическим прибором трубчатую электрическую печь 31 и помещают в нее пиролизные трубки 32 по числу одновременно испытываемых проб. Каждую пиролизную трубку присоединяют к коммуникации от соответствующей динамической трубки 29.
К выходным концам пиролизных трубок присоединяют индикаторные склянки 33, в которые наливают по 20 мл 0,1%-ного раствора азотнокислого серебра.
К автоматическому регулятору температуры присоединяют термопару, горячий спай которой располагают в середине трубчатой печи. Включают печь через автотрансформатор в электросеть и нагревают до 760±20°С.
Проверяют герметичность динамического прибора, для чего закрывают краны 3, 4, 5, 14, 16, 19, 26, открывают краны 17 и 24 и присоединяют к крану 24 аспиратор, заполненный почти доверху водой. Кран 8 устанавливают в положение «на три ветви».
Прибор считают герметичным, если при открытом кране аспиратора вода не вытекает.
Перед проверкой герметичности убеждаются, что уровень воды в маностате 25 (считая от среза барботажной трубки) не меньше, чем уровень воды в аспираторе (считая от среза сливной трубки). В противном случае необходимо во избежание просасывания воздуха отключить маностат и заглушить соответствующую коммуникацию.
Для определения места утечки проверяют герметичность участков после кранов 26, для чего устанавливают на свои места динамические трубки 29 (смазав шлифы вазелином), закрывают краны 26, ставят трехходовые краны 28 в положение «на динамическую трубку» и присоединяют аспиратор поочередно к концу каждой пиролизной трубки 32.
Устанавливают рабочий режим прибора, для чего закрывают краны 3, 5, 19, 24, а краны 4, 14, 16, 17, 26 открывают. Кран Я ставят в положение «на психрометр», а краны 28—«на поглотительный бачок».
Открывают зажим 1 на линии сброса и подают в прибор воздух. Постепенно уменьшая сброс, устанавливают заданные расходы воздуха, контролируя по реометрам 13, 15, 18, 27.
Общий расход по реометру 18 должен на 400—600 мл/мин превышать сумму расходов в динамических трубках: часть паровоздушного потока (150—200 мл/мин) поступает в интерферометр, избыток сбрасывается через маностат 25. Расход в обеих кюветах интерферометра, контролируемый реометрами 13, 15, должен быть одинаков.
Относительную влажность регулируют кранами 3 и 4 при осушке воздуха или кранами 4 и 5 при увлажнении и контролируют ее по психрометрическим термометрам 9 и 11. Относительную влажность определяют по психрометрическим таблицам, линейке или графикам. Для контроля показаний психрометра один раз в 3 месяца определяют абсолютную влажность весовым методом, приведенным в приложении 3.
Паровоздушную смесь получают, открыв вентиль баллона 21 и постепенно открывая кран 19 так, чтобы хлористый этил через капилляр реометра 20 поступал в смеситель 23. С помощью крана 19 регулируют расход хлористого этила, чтобы установить концентрацию 5,0±0,3 г/м3, контролируемую интерферометром 12. Постоянство установленного расхода контролируют по реометру 20.
Интерферометр предварительно градуируют методом, приведенным в приложении 4.
При отсутствии интерферометра определяют концентрацию хлористого этила весовым методом, как при градуировке интерферометра.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка пробы угля
Для определения динамической активности по хлористому этилу берут пробу угля объемом от 35 до 40 см3 (мл) (для двух параллельных испытаний) из аналитической пробы, полученной с помощью механического делителя по ГОСТ 16189—70.
Влажность общей пробы угля определяют по ГОСТ 12597—67.
Если влажность угля превышает норму, пробу, подлежащую испытанию, высушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу на противнях при высоте слоя не более 5 мм и температуре 105—110°С.
Пробу насыпают в динамические трубки малыми порция,- ми (примерно по 3—5 см3 (мл) и уплотняют каждый раз, осторожно постукивая специальным, молоточком (представляющим резиновую пробку № 19 по ГОСТ 7852—76, насаженную на стеклянную палочку длиной 200 мм) по стенке трубки, прижатой к деревянному упору и наклоненной под углом 70±5° к горизонтали, при непрерывном поворачивании трубки вокруг оси.
Разравнивают поверхность угля в динамической трубке специальным пестиком (в виде металлического диска, диаметром 15 Мм, на длинной ножке); масштабной линейкой измеряют высоту слоя угля с точностью до 1 мм. Избыток угля снимают пестиком, не наклоняя трубки.
Допускается пользоваться для засыпки угля в динамические трубки полуавтоматическим дозатором «Луч-1».
Устанавливают динамические трубки в прибор и закрывают крышками, конусы которых смазывают вазелином.
2.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Поворачивают краны 28 и направляют паровоздушную смесь в динамические трубки. Одновременно пускают секундомер.
В течение всего времени испытания наблюдают за расходом, влажностью и температурой воздуха, температурой пиролизной печи и концентрацией хлористого этила. При изменении показаний реометров, психрометра и интерферометра их корректируют соответствующими кранами.
Отмечают момент появления в индикаторных склянках белой мути хлористого серебра, которую можно более отчетливо наблюдать на черном фоне. После проскока хлористого этила поворачивают краны 28 над соответствующими динамическими трубками, направляя паровоздушную смесь в поглотительный бачок. Записывают время от момента пуска до проскока с погрешностью до 1 мин.
После проскока во всёх динамических трубках подачу хлористого этила в смеситель прекращают, закрыв вентиль баллона и кран 19.
Каждую динамическую трубку вынимают, оставляя крышку на приборе. Смазку конуса, вытирают ватой и высыпают отработанный уголь в специальную тару для последующего уничтожения.
Содержимое индикаторных склянок сливают в сосуд для сбора серебра.
Склянки ополаскивают дистиллированной водой.
3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
По окончании испытаний выключают сжатый воздух и прекращают нагрев пиролизной печи.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 10% относительно меньшего значения. Полученное значение приводят к 20°С, учитывая, что с повышением температуры на Г°С время защитного действия уменьшается на 1 мин.
Если фактическая концентрация хлористого этила при испытании отличалась от номинальной (5,0 г/м3) более чем на 0,1 г/м3, вводят поправку на динамическую активность to, вычисляемую по формуле
где to — динамическая активность (соответствующая концентрации 5 г/м3), мин;
t — динамическая активность, найденная из опыта и приведенная к 20°С, мин;
С —' концентрация хлористого этила при испытании, г/м3.
4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ
При пользовании сжатым воздухом динамический прибор помещают в вытяжной шкаф. Интерферометр устанавливают вне шкафа (на кронштейнах или на специальных подставках на лабораторном столе) с отводом выходящей паровоздушной смеси в пространство вытяжного шкафа.
(Измененная редакция, Изм. Кв 1).
Хлористый этил обладает слабым, но быстрым наркотическим действием, а также образует с воздухом горючие и взрывчатые смеси. Границы взрывоопасных концентраций 3,6—14,8 об. %.
Предельно допустимая концентрация хлористого этила в воздухе рабочей зоны 50 мг/м3.
Основной источник опасности при работе с хлористым этилом — разлив жидкого вещества при наполнении баллона (пожарная опасность и вдыхание паров в больших концентрациях).
Наполнение баллона хлористым этилом из ампул производят при охлаждении баллона и ампул смесью воды и толченого льда (температура кипения хлористого этила +12,3°С) вдали ог источников огня. Разлитую жидкость засыпают активным углем.
Герметичность вентиля баллона с хлористым этилом проверяют с помощью мыльной пены.ПРИЛОЖЕНИЕ 1
СХЕМА И ОПИСАНИЕ ДИНАМИЧЕСКОГО ПРИБОРА
.
1 черт.
Динамический прибор, принципиальная схема которого приведена на 1, предназначен для испытания четырех проб активного угля. Прибор пи-П ib
/—зажим винтовой; 2—коробка противогазовая фильтрующая; 3, 4. 5, 14, 16, 17, 19, 24, 26 — краны двухходовые; 6—осушитель; 7—увлажнитель; 8, 28—краны трехходовые; 9—термометр психрометрический «сухой»; 10—трубка психрометра аспирационная; //—термометр психрометрический «влажный»; 12—интерферометр; 13, 15. 18, 20, 27 — реометры капиллярные; 21—баллон с хлористым этилом; 22—термостат; 23—смеситель; 25— маностат водяной; 29—трубки динамические; 30— бачок поглотительный; 31—печь трубчатая для пиролиза хлористого этила;
