МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
1,2-ДИХЛОРЭТАН ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
1
ГОСТ
1942-86
Технические условия
1,2-Dichlorethane for industrial use.
Specifications
ОКП 24 1222 0100
Дата введения 01.07.87
Настоящий стандарт распространяется на технический 1, 2-дихлорэтан (этилендихлорид), используемый в производстве винилхлорида, этилендиамина, фармацевтических препаратов и в качестве растворителя.
Эмпирическая формула: С2Н4С12.
Относительная молекулярная масса (по международным относительным массам 1985 г.) — 98,96.
Требования настоящего стандарта, кроме требований п. 6 табл. 1 для продукта высшего сорта, являются обязательными.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Технический 1,2-дихлорэтан должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям технический 1,2-дихлорэтан должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма для сорта |
||
высшего ОКП 24 1222 0120 |
первого ОКП 24 1222 0130 |
второго ОКП 24 1222 0140 |
|
1. Массовая доля 1,2-дихлорэтана, %, не менее |
99,9 |
99,4 |
98,0 |
2. Массовая доля органических примесей, %, не более: винилиденхлорида |
0,002 |
||
1, 2-дихлорпропана |
0,005 |
||
хлористого аллила |
0,002 |
||
3. Температурные пределы перегонки (при 101,33 кПа), °С: начало перегонки не ниже |
81 |
||
конец перегонки не выше |
86 |
||
4. Цветность (по Хазену) по платиново-кобаль- товой шкале не более |
10 |
10 |
20 |
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1986
© ИПК Издательство стандартов, 2001Продолжение
Наименование показателя |
Норма для сорта |
||
высшего окп 24 1222 0120 |
первого окп 24 1222 0130 |
второго окп 24 1222 0140 |
|
5. Массовая доля воды, %, не более |
0,005 |
0,05 |
0,12 |
6. Массовая доля: кислот в пересчете на НС1, %, не более щелочей в пересчете на NH3, %, не более |
0,0002 |
0,002 |
0,004 0,004 |
7. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более |
0,0008 |
0,002 |
0,004 |
8. Массовая доля железа, %, не более |
0,0004 |
0,0004 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1,2-Дихлорэтан — легко воспламеняющаяся жидкость с температурой вспышки 9 °С и температурой самовоспламенения 413 °С. Область воспламенения смеси паров 1, 2-дихлорэтана с воздухом 6,2-16 % (по объему). При горении выделяют токсичные пары.
1,2-дихлорэтан токсичен. Он обладает наркотическим действием, вызывает дистрофические изменения в печени, почках и других органах, может вызвать помутнение роговицы глаз. Проникает через неповрежденную кожу. Прием 1,2-дихлорэтана внутрь вызывает тяжелые или смертельные отравления.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров 1,2-дихлорэтана в воздухе рабочей зоны 10 мг/м3. Класс опасности 2 по ГОСТ 12.1.005. ПДК дихлорэтана в атмосферном воздухе: максимальная из разовых массовых концентраций примеси — 3 мг/м3, среднесуточная массовая концентрация примеси — 1 мг/м3, ПДК 1, 2-дихлорэтана в воде водоемов — 2 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Производственное оборудование должно быть герметичным. Места взятия проб должны быть оборудованы местными отсосами.
Все производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей содержание паров дихлорэтана в пределах действующей ПДК. Покрытие стен и потолков не должно сорбировать пары 1,2-дихлорэтана.
Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты.
При загорании 1, 2-дихлорэтана тушить распыленной водой или пеной.
Пролитый на пол продукт следует незамедлительно собрать с помощью песка или опилок, которые удалить из помещения. Загрязненный участок пола промыть водой.
Отходы производства 1,2-дихлорэтана подвергают термическому обезвреживанию или перерабатывают.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Технический 1,2-дихлорэтан принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества продукта, сопровождаемое одним документом о качестве.
Каждую железнодорожную цистерну 1,2-дихлорэтана принимают за партию.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта, его сорт;
номер партии;
дату изготовления;
количество упаковочных единиц в партии;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
классификационный шифр группы по ГОСТ 19433;
обозначение настоящего стандарта.
Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта объем выборки — 10 % бочек, но не менее трех бочек.
Допускается изготовителю контролировать качество продукта по пробе, отобранной из емкости-хранилища товарного продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке, взятой от той же партии, или на вновь отобранной из цистерны пробе. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
Массовую долю 1,2-дихлорэтана для продукта 2-го сорта и массовую долю органических примесей определяют по требованию потребителя.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Для приготовления градуировочных смесей допускается применять вещества, соответствующие определенным компонентам, с массовой долей основного вещества не менее 95 %.
Результаты анализа округляют до того десятичного знака, который указан в табл. 1.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Отбор проб
Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой с оттянутым концом, погружая ее до дна бочки. Длина трубки должна обеспечивать отбор пробы по всей высоте слоя продукта.
Точечные пробы из железнодорожных цистерн отбирают из трех слоев (верхнего, среднего и нижнего) переносным металлическим пробоотборником любой конструкции.
Отбор проб из емкостей-хранилищ товарного продукта — по ГОСТ 2517. Допускается отбирать одну пробу с любого (верхнего, среднего или нижнего) уровня или с линии розлива.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают объединенную пробу и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм3. Среднюю пробу помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся склянку, на которую наклеивают этикетку с указанием:
наименования предприятия-изготовителя;
наименования продукта;
обозначения настоящего стандарта;
даты и места отбора пробы;
номера партии;
фамилии лица, отобравшего пробу.
Определение массовой доли 1,2-дихлорэтана и массовых долей органических примесей
Массовую долю 1,2-дихлорэтана определяют расчетным методом, вычитая из 100 % массовую долю органических примесей (в сумме) и воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Массовую долю примесей в техническом 1,2-дихлорэтане определяют методом газожидкостной хроматографии.
Анализ 1,2-дихлорэтана осуществляют в две стадии на двух колонках. На первой колонке определяют все примеси, выходящие на хроматограмме до 1,2-дихлорэтана, на второй колонке — примеси, выходящие на хроматограмме после 1,2-дихлорэтана.
Аппаратура и реактивы
Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная внутренним диаметром 3 мм, длиной 3 м (первая колонка) и 1м (вторая колонка).
Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.
Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.
Интегратор электронный.
Манометр, вакуумметр или мановакуумметр по ГОСТ 2405, класс точности 0,6.
Микрошприц Мш-10 по ТУ 2.833.106.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры не менее 650 °С.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Секундомер.
Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 40 до 70 °С, от 140 до 210 °С.
Термопара любого типа, обеспечивающая измерение температуры в интервале от 600 до 700 °С.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 № 4 или 5.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры не менее 200 °С.
Шприц медицинский стеклянный по ТУ 64—1—378.
Аллил хлористый по ТУ 6—09—3827.
Ацетон технический по ГОСТ 2768.
Бензол по ГОСТ 5955.
Винил хлористый технический по ТУ 6—01—14.
Винилиденхлорид технический по ТУ 6—01—19.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода СГС-2.
Газ-носитель: гелий газообразный марки А по ТУ 51—940 или азот газообразный по ГОСТ 9293, или аргон газообразный по ГОСТ 10157.
1,2-Дихлорпропан.
1,2-Дихлорэтан для хроматографии по ТУ 6—09—2661.
Додекан для хроматографии по ТУ 6—09—4518.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968.
Метилэтилкетон для хроматографии по ТУ 6—09—782.
Носитель твердый: сферохром 1, сферохром 2 частицами размером 0,25—0,315 мм или любой другой носитель, обеспечивающий разделение и определение массовых долей компонентов с погрешностью не более, чем на указанных твердых носителях.
Серебро азотнокислое, раствор концентрации 0,1 моль/дм3 (готовят по ГОСТ 25794.3), подкисленный раствором азотной кислоты в соотношении 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Трихлорэтилен технический по ГОСТ 9976.
1,1,2 -Трихлорэтан технический по ТУ 6—01—1130.
1,1,2,2-Тетрахлорэтан по ТУ 6—09—14—21—35.
Углерод четыреххлористый технический по ГОСТ 4.
Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль 1500 для хроматографии или любая другая неподвижная фаза, обеспечивающая разделение и определение массовых долей компонентов с погрешностью не более, чем на указанных неподвижных фазах.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Этилен по ГОСТ 25070.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к анализу
Приготовление насадки и заполнение колонки
Твердый носитель сферохром-1 кипятят в колбе с обратным холодильником в растворе соляной кислоты в течение 3—4 ч, затем промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра), сушат в сушильном шкафу при температуре 150—200 °С в течение 2—3 ч, прокаливают 5—6 ч в муфельной печи при температуре 600—650 °С, охлаждают в эксикаторе и отсеивают фракцию 0,25—0,315 мм.
Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим образом. Полиэтиленгликоль 1500, взятый в количестве 12—15 % от массы носителя для 1-й колонки и 3—5 % от массы носителя для 2-й колонки взвешивают и растворяют в хлористом метилене, ацетоне или хлороформе (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака).
Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному в выпарительную чашку. Объем растворителя должен быть таким, чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель до сыпучего состояния насадки. Насадку досушивают в сушильном шкафу при (60 ± 5) °С в течение 30 мин.
Хроматографическую колонку промывают последовательно ацетоном, этиловым спиртом, эфиром и сушат.
Чистую хроматографическую колонку заполняют насадкой небольшими порциями, уплотняя ее вибратором. Концы заполненной колонки закрывают металлической сеткой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 6—8 ч при температуре 140—150 °С.