ДСТУ 4165:2003. Горілки і горілки особливі


  1. Визначання масової концентрації сивушного масла

Основа сивушного масла — це суміш аііщих слиргіз: пролілового. ізопропілового, бугилоаого. ізобутнлового. амілового, ізоамілового.

Метод визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом дає можливість визначити загальну кількість аищих слирле (за винятком пролілового та ізолролілоаого, які не дають кольорової реакції з саліциловим альдегідом) в перерахунку на суміш ізобутилового та ізоамілового спиртів, які в типових розчинах перебувають в співвідношенні 1.1.

Метод визначання масової концентрації сивушного масла з парадиметиламінобензальдепдом (П-ДМАБА) дас можливість визначати загальну кількість аищих спиртів в перерахунку на суміш пролілового. ізобутилового. ізоамілового. ЯКІ в тилових розчинах перебувають в співвідношенні 3:1:1.

визначання сивушного масла здійснюють одним з двох наведених методів.

У разі виникнення розбіжностей в оцінці якості застосовують метод визначання сивушного масла з сапіцилови.м альдегідом.

  1. Визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом

- - Метод грунтується на реакції присутніх а досліджуваній горілці вищих спиртів з розчином саліцилового альдегіду в присутносл сірчаної кислоти.

- -Нижня границя визначання масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в безводному слирті (L00) — 0,5 мг/дм3

ч

)■

у

Лінійність (L) — а Діапазоні вимірювань 0.5 — 10 мг/дм3 сивушного масла з перерахунку на суміш ізоамілового І ізобутилового спиртів (1:1) з безводному спирті

-іичіизь- г, 2маг.і:у зассз/е ;: зііконання вимірювань масової концентрації сивушного масла а перерахунку на суміш ізоамілового і ізобутилового спиртів (11) в безводному слирті з абсолютною похибкою ±0.15 мг/дм3 за довірчої ймовірності Р = 0.95.

  1. Засоби вимірювальної техніки і реактиви

Колориметр фотоелектричний лабораторний — згідно з чинними нормативними документами

Секундомір — зпдно з чинними нормативними документами

Штатив для пробірок — згідно з чинними нормативними документами

Піпетки 1-1-2-0.5; 1-2-2-5 і 1-2-2-10 — згідно з ГОСТ 29227

Пробірки місткістю 50 см3 з пришліфоаали.ми чОр зч.і — -/ійл».. .; -ічними нсрмагизними кументами

Кислота Сірчана, що витримує пробу Саааля. х.ч. — згідно з ГОСТ 4204 або ос.ч — згідно з ГОСТ 14262. концентрована.

чи

тав

Спиртовий роз^»ин сапіципового альдепду з об'ємною масткою 1 % згідно з чинними нормативними сокументами. термін зберігання розчину за темперагури від 4 «С до 20 *'С — 12 міслців з дня приготування

Типові розчини для еизначаичо масової концентрації сираиното масла згідно з чинними нор. мгтивнимм догументачи. термін зберігання за температури від мінус 5 ®С до 20 ®С — 12 місяців

З зня пригогувамня

5.6 1.2 Проведення анатзу

Масову кониентрзиію сизуи.'“Ого масла в горілках визначають після їх попередньої перегонки ЗГІДНО з 5 З

Метод ґрунтустьсв на кслооммегоиччому вимірюванні оптичної густини досліджуваного забарв- геного розчину, отримансо ПІСЛЯ реакції присутніх в горілках вищих спиртів з саліциловим альде- гіром з присутності кониентроеамоТ сгрчаноТ їсиспоти.

10 см3 гочиентоованої срндноТ кислоти вносять у пробірки з пришліфованими корками, обережно по CTJHUI пробіски додають з перигу пробірку — 5 с-м3 досліджуваного відгону горілки, а Інші — відпо- зід-«о П5 5 см’ -ипс«и* ддзчич,? 3 gvicTOM сивушногр мзслз 1. 2: 3. 4 (5) мг/д.м3 безводного спиоту Т2-ИМ чином. шо5 “Є зідбчвалось змішування рідин, а утворювалось два шари. В'кожну пробіоку додають по 0 7 с-м3 спиотовэго розчину сапіииловогр альдегіду, пробірки закривають корками. Просісти псчесгово перемішують І ставлять через точні проміжки часу в киплячу водяну баню, де витримують точно 1C 19 Пісга цього пробірки В ТІЙ самій послідовності, вигримуючи встановлений інтервал часу, виймають з бані, занурюють в проточну холодну воду (краще в водяну баню з льодом) для швидкого сколодженчв (протягом 1 хв) до кімнатної гемператури (20 t 5) ®С. Інтенсивність утвооемого в результаті реакцн жовтого забарвлення (оптичну густину розчину) вимірюють відразу на д:отс“л?строгопериметрі з сзітлофільтром з довжиною світлової хвилі 540 нм у кюветі товщи- мсю 20 мм з псрівнамні з дистипьованою водою.

5 6.1.3 Опраиьовуегннр результатів вимірювань

Для розрахунку масово* концентрації сивушного масла спід ввести поправку на прис/тні у відгоні горшки альдегіди. ЯКІ також реагують з саліциловим альдегідом. Для цього від отриманих після колориметруваннв значень олтікчиоТ густини спід відняти значення розрахункової оптичної густини, яка відповідає кількості альдегідів, які визначають за 5.5. Ці значення оптичних густин наведено в таблиці 5.

Т»6пиик 5 — Попсацгові зн»ч»иия для розрахунку оптичної густими залежно еіо масової хоииентраціі альаетідів

Погоаі«со9' сля розрахунку опп*чмоі густими

Ал» Фогс€г.егтрокопос«мвгоа 1

ФЄК- 5$ М

квК-2

І КФК-3

2.0

0,010

0.015

0,017

25

0.015

0.020

0.022

3.0

0.020

0.025

0.028

л 0

0.030

0.040

0.040

53

0.040

0.050

0.052

60

0.050

0,060

0.064

•.3

0.060

0,075

0.076

7 5

0,065

0,080

0,081

а 0

0.070

0.085

0.087

і

#

3.375

0 .'С-О

O.CSJ

?0

0 080

0 100

0 099

10.0

0.090

0.110

0.111

За отриманими результатами будують традуюаапьний графік, відкладаючи на осі абсцис значення масоооі концентрації сивушного масла, а на осі ординат — зідлоаідні значенпя оптичної густини типових розчинів.

Оптичну густину кожного розчину амзначаюгь не менше двох разів, з отриманих значегіь знаходять середнє арифметичне

Залежність МІЖ олтичиою густиною і масовою концентрацією сивушного масла а типових розчинах на градуювальиому графіку повинна бути лінійна.

Масову концентрацію сивушного масла а досліджуваному відгоні горілки визначають за оптичною густиною досліджуваного розчину (мінус поправка на вміст альдегідів) за градуювальним графіком Для будування градуювальної залежності можна застосовувати засоби обчислювальної техніки (комп'ютери, електронні таблиці, відповідні програми для обробляння та візуалізації даних).

За кінцевий результат приймають середнє арифхіегичне двох паралельних визначень масової концентрації сивушного масла (Рсер). якщо розходження між ними не перевищує 0.3 мг/дм3 сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового cnvipria (1 1) з безводному спирті.

Результат визначання представляють у аигляді:

РсврМґ/дм3 І 0,15 .мг/дм3; Р = 0.95

Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності, внутрішньопабораторної відтворності та міри правильності вимірювань) виконують відповідно з розділом 6 Значення нормативів контролю характеристик похибки вимірювання .масової концентрації сивушного масла в горілках наведено в таблиці 6

Таблиця б — Значення нормативів /.онтролю хаоактеристик похибки визначання .чассвсі -онцентрацїі сивуш- ного масла з саліципозмм аг.ьсегісзм в горілках

нСрхЙТйМ йО»<ГрОіи), масойа концентраиіА масла ш лераражумісу ма суміш іх>а^Аіло«о/о І ообутилооога слмрГк* (1.1) ш б«модному сі^п. ілпсм*

вм/трішиколабораторпа

М«ра лрааил^мосп

п*2.Рш 0.95

•ідгаорнкль. (Я«).

(грамищі похм6і&« ііімірюааммй^. (Хе).

т-2. Р-0.95

Р«095

0.3

о.б

0,15

  1. Визначання масової концентрації сивушного масла з П-ДМАБА Метод /рунтусться на колориметрично.му визначанні оптичної густини досліджуваного розчину ПІСЛЯ реакції присутніх в горшках вищих спиртів з розчином парадиметиламінобензальдегіду з концентрованій сірчаній кислоті.

Нижня границя визначання масової концентрації сивушного масла з перерахунку на суміш лро- пілоаого. ізоамілового пзобутилового спиртів (3:1.1) в безводному спирті (LOD) — О.б мг/дм3

Лінійність (L) — в діапазоні вимірювань 1.0 — 10 .мг/дм3 сивушного масла в перерахунку на суміш пропілооого. ізоамілового і ізобутилового спиртіа (3.1.1) в безводному спирті

Метоаика зичонання аналізу забезпечує виконання вимірювань .масової хониентрації сивушного мослз з леоералуьку г>е оу.міш прсш.'юсого. ізоамілового і ізобутилового спиртів (З 1:1) а безвод- но.му спирті з абсолютною похибкою ± 0,75 мг/дм3 за довірчої ймовірності Р = 0.95.

  1. Засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої і реактиви Ваги лабораторні загального призначення другого клас/ з найбільшою фзницею зважування 200 г — '. мчо з чинними нормативними докуметами

Колориметр фотоелектричний лабораторний — згідно з чинними нормативними докуметами

Секундомір — ЗГІДНО з чинними нормативними докуметами

Штатив для пробірок — зпдно з чинними нормативними докуметами'

Колба Кн-100 — згідно з ГОСТ 25336

Піпетки 1-1-2-0.5; 1-2-2-5 і 1-2-2-10 — згідно з ГОСТ 29227

Пробірки МІСТКІСТЮ 50 см3 з пришліфованими корками — згідно з чинними иорматианими докуметами

Кислота сірчана, що витримує пробу Саваля. х ч. — згідно з ГОСТ 4204 або ос.ч — згідно з ГОСТ 14262. концентрована

Пзрадимегипямімсбвнзальдепд (П-ДМАБА) — зпдно з ^нннмми нормативними докуметами роз v»MM з масовою концентрацією П-ДМАБА 0,0750 г з ЮО см^ сірчаної кнспоти 0.0750 г П-Дм'лБА заахеного з похибкою не біпьаіе 0.0002 г, розчмначзть е мірній копбі місткістю 100 см^ є 45—5Q ссчаноі кислоти, дооодягь об’єм до мітки пею самою шслотою і пеоемішують Розчин зберігають за "емператури аід 2 до Ю не більше ЗО діб

Типоаі роз^^ими для оизнаначня масової концентрації сивуїиного масла — згідно з чинними ноо-

МЗТИ9НИМИ докуметами‘

9ода дистильована — зпдно з ГОСТ 6709 5 6 2.2 Паоведемча достд^уваччя

Г

г

м пробірки з пришпісЬсвзними кооками вносять по 10 см^ розчину П-ДМАБА, обережно по стінці пообірки додають з першу пробіркч' 5 cv? досліджуваного відгону горілки, 9 інші відповідно по 5 см^ типових рознимів з ВМІСТОМ сивушного масла в перерахунку на суміш пропіловий-ізобутиловий-Ізо- змглозий спирти 9 слї35ід^*ошечні f3'1 1) ВІДПОВІДНО З, 4, 7. 10 мг/дм^ а безводному спирті таким чином щоб «е зідбувзпрсь змішгванкр рідин з утворювалось два шари, пробірки закривають кор. "ами НТЄ«С.*9Ч0 ПЄРЄМ-С.%'^ЗТЬ. ПО'-'ЄСГ050 «ерез ТОЧНІ проміжки часу пробірки вносять в киплячу водяну оамю І витримують •с^'^0 зо хв Після цього пробірки в пй самій поспідовносгі. витримуючи еста- '■'овпечил інтеозаг виймають з бані, занурюють у проточну холодну зоду (хоаще у аодяну баню з льодом; длв швидгого охопол>уеанчя (протягом 1 хб) до кімнатної температури (20 ± 5) °С

іитемсизм'сть утвореного в результаті реакції рожево-оранжевого забарвлення вимірюють відразу Після охолоджемма іютоепектроколориметрі при світлофільтрі з довжиною світлової хвилі 490 нм у <ЮЗЄГІ ГОЗЩИ'-'ОЮ 20 мм в ПОРІВНЯННІ з дистильованою водою

  1. 2 З Слдаиьоеуезння результатів вимірювання

За отриманим;- гиспа голориметрування результатами будують градуювальний графік, відкладаючи м3 ОО збсиис — значення масової концентрації сивушного масла, на осі ординат — відповідні змачвчма оптичної густини ТИПОВИХ рОЗчииїВ.

Оптичну густину кожного розчину визначають не менше як з двох лаоалельних вимірювань і з отриманих зчз'-»е«ь знаходять середнє арифметичне

За оптичною гч'стиною дослідної горілки по градуювальиому графіку знаходять масову концем- трзиію вищих СПИОТІЗ у ЦІЙ горілці

Залежність м'ж опти-ччсю густиною І масовоюо=ищ:г« с,'*ист j ? ■•■г.

чах на гралуюзальноі-уу 'oscirv повин-з Зути лінійна Лля судусзиня градуюзапьної залежнссгі можна застосовувати засоби обчислювальної техніки (комп’ютери електронні таблиці, відповідні програми дга обообпрнчр 73 зізуалізаиії даних)

За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень масової чомцентрацп сивушного масла (рсео)* розходження між ними не перевищує 0,5 мг/дм^ сивушного масла в перерзхумху на суміш пролілового. ізоамілового та ізобутилового спиртів (З’І 1) а безводному спирті.

Результат ЭИ34343ИЧР представляють у вигляді

Рс^рМг/дм^ t 0.75 мг/дм^; Р = 0.95.

Контроль ЯКОСТІ вимірювань з лабораторії (збіжності, знутрішньолабоозториої зідгаорності та міри правильное*! зимгрювзнь) виконують відповідно з розділом б Значення нормативів контролю характесистик похибки вимірювання масової концентрації сивушного масла з парадиметипамінобенз- альдегідом в горілках наведемо в таблиці 7

ІЦ

Таблиця Т — Зизчеичв мормагивіі ^оитролю характеристик похибки аиэна^амня масової коицемтраиїї С'-эуш-о!"© маслз з паргпиметиламжобем^зльдепвом в горігхах

»^04arv«*f *ОиТрОЛ»5

•-•ЭСГЭЭ ■'С-'-'Тмтт-ашя о-ауил-о*^ часла а лер*сгку”<7 ча с/міш пролілового 'зсачшозуо та i3o6yrwno»ofo спургі П U) і б^аоа^-очу сл*«ол. мг/сч*

і 5Са>-гГЬ,і/.;. і Л5 2Р = 0?5 І

?‘'TTwr-v>ns6cD3t.':xv 4

ГПЛЮриїС%. (Р-).

лїг2. РгО.95

Міра noaennvHOCT)

(границя похибки аимірюваииа). (К.). Л т0 95

І 0.7 t.3

= 0.7