Контроль правильности результатов анализа устанавливают по стандартным образцам сталей, соответствующих по химическому составу и определяемым концентрациям анализируемым мате­

риалам.

С целью контроля правильности результатов анализа с каждой партией проб анализируют стандартные образцы сталей не реже

двух раз в смену.

Среднее арифметическое значение результатов анализа стан­дартного образца не должно отличаться от его аттестационного значения более чем на 0,6 d2 или на 0,5 d$ абсолютного допускае­мого расхождения, установленного для соответствующего интер­вала концентраций при выполнении анализа из двух (трех) па­

раллельных навесок.

  1. Проведение анализа

В лодочку помещают навеску стали массой 0,25—0,5 г, уста­новленной в зависимости от содержания серы в пробе. Покрыва­ют навеску стали равномерным слоем плавня.

В случае необходимости, навеску рекомендуется предваритель­но промыть эфиром или другим летучим органическим раствори­

телем и высушить на воздухе.

Лодочку с навеской металла и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на клавишу «сброс» и сжи­гают навеску металла при температуре 1300—1400°С.

В процессе сжигания навески металла на цифровом табло осу­ществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считается за­конченным, если цифровые показатели табло не изменяются в те­

чение одной минуты или изменяются на величину холостого счета

прибора, а стрелка индикатора pH установится в исходном поло­

жении.

Параллельно через все стадии анализа проводят анализ конт­

рольного опыта. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку

помещают плавень — пятиокись ванадия массой 0,2 или 0,4 г

(в зависимости от химического состава анализируемой стали) и сжигают плавень при рабочей температуре в течение времени,

затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала стали. Массовая доля серы в контрольном опыте не должна пре­вышать соответствующей величины допускаемых расхождений между результатами параллельных определений, приведенных в табл. 2.

  1. Обработка результатов

    1. Массовую долю серы (S) в процентах вычисляют по формуле

т ’где пгг масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

а — показание цифрового табло прибора, полученное в ре­зультате сжигания навески анализируемого материа­ла, %;

ах среднее арифметическое значение показаний цифрово­го табло прибора, полученное в результате сжигания плавня, при проведении контрольного опыта, %;

т— масса анализируемой навески металла, г.

При использовании корректора массы формула приобретает вид 3==а—

  1. Абсолютные допускаемые расхождения крайних резуль­татов трех (d3) или двух (d2) параллельных определений (при доверительной вероятности Р=0,95) не должны превышать ве­личины допускаемых расхождений для соответствующего интерва­ла концентраций, приведенных в табл. 2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (трех) параллельных определений за вычетом среднего арифмети­ческого двух (трех) параллельных результатов контрольного опыта.

За окончательный результат принимают результат, удовлетво­ряющий требованиям п. 2.6.4.

  1. инфракрасно-абсорбционный метод

    1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при температуре 1700°С и определении количества образовавшей­ся двуокиси серы путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

  1. Аппаратура

Любой тип автоматического анализатора, основанный на прин­ципе абсорбции инфракрасной радиации, обеспечивающий точ­ность результатов анализа, предусмотренную настоящим стан­дартом.

  1. Реактивы

Эфир сернокислый (медицинский).

Допускается применение других летучих органических раство­рителей: ацетон по ГОСТ 2603—79, хлороформ и др.

Плавень, используемый в зависимости от типа применяемого анализатора.

  1. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа установку приводят в рабочее со­стояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Градуировку прибора проводят по стандартным образцам ста­лей типа углеродистой.Контроль правильности результатов анализа устанавливают по стандартным образцам сталей, соответствующих по химическому составу и определяемым концентрациям анализируемым материа­лам.

С целью контроля правильности результатов анализа с каж­дой партией проб анализируют стандартные образцы сталей не реже двух раз в смену.

Среднее арифметическое значение результатов анализа стан­дартного образца не должно отличаться от его аттестованного значения более чем на 0,6 d2 или на 0,5 d$ абсолютного допускае­мого расхождения, установленного для соответствующего интерва­ла концентраций при выполнении анализа из двух (трех) парал­лельных навесок.

  1. Проведение анализа

Анализ проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

В случае необходимости, навеску рекомендуется предваритель­но промыть эфиром или другим летучим органическим раствори­телем и высушить на воздухе.

Параллельно через все стадии анализа проводят анализ конт­рольного опыта.

  1. Обработка результатов

    1. Массовую долю серы (S) в процентах вычисляют по формуле

S=a alt

где а— показание цифрового табло прибора, полученное в ре­зультате сжигания навески анализируемого материа­ла, %;

ах показание цифрового табло прибора, полученное в ре­зультате сжигания плавня, % (контрольного опыта).

  1. Абсолютные расхождения крайних результатов трех (rf3) или двух (d2) параллельных определений (при доверительной ве­роятности Р=0,95) не должны превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего интервала концентраций, при­веденных в табл. 2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (трех) параллельных определений за вычетом среднего арифме­тического двух (трех) параллельных результатов контрольного опыта.

За окончательный результат принимают результат, удовлетво­ряющий требованиям п. 2.6.4.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлур­гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С. М. Новокщенова, В. П. Замараев, А. И. Оржеховская

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.88 № 3239

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 12345—80

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта

бозначение НТД,
на который дана ссылка

Р

ГОСТ 177—88

ГОСТ 546—79

ГОСТ 859—78


ГОСТ 2603—79 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4145—74 ГОСТ 4199—76 ГОСТ 4202—75 ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4234—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 5583—78 ГОСТ 9147—80


ГОСТ 10163—76

ГОСТ 13610—79

ГОСТ 14261—77

ГОСТ 16539—79


ГОСТ 20490—75

ГОСТ 20560—81

ГОСТ 24363—80

ГОСТ 25336—82


2.3, 3.3

2.3

4.3, 5.3


2.3

3.3

3.3

2.3

2.3

3.3

2.3


2.3, 3.3

2.2, 3.2, 4.2

2.3

2.3, 3.3

2.3

2.3, 3.3

2.3, 3.3


1.1

2.3


2.2, 3.2


едактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор В. И. Кануркина

Сдано в наб. 24.10.88 Подп. к печ. 24.12.88 1,25 усл. п. л. 1,25 усл. кр.-отт. 1,16 уч.-изд. л.

Тираж 16 000 экз. /Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3055