Контроль правильности результатов анализа устанавливают по стандартным образцам сталей, соответствующих по химическому составу и определяемым концентрациям анализируемым мате
риалам.
С целью контроля правильности результатов анализа с каждой партией проб анализируют стандартные образцы сталей не реже
двух раз в смену.
Среднее арифметическое значение результатов анализа стандартного образца не должно отличаться от его аттестационного значения более чем на 0,6 d2 или на 0,5 d$ абсолютного допускаемого расхождения, установленного для соответствующего интервала концентраций при выполнении анализа из двух (трех) па
раллельных навесок.
Проведение анализа
В лодочку помещают навеску стали массой 0,25—0,5 г, установленной в зависимости от содержания серы в пробе. Покрывают навеску стали равномерным слоем плавня.
В случае необходимости, навеску рекомендуется предварительно промыть эфиром или другим летучим органическим раствори
телем и высушить на воздухе.
Лодочку с навеской металла и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на клавишу «сброс» и сжигают навеску металла при температуре 1300—1400°С.
В процессе сжигания навески металла на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считается законченным, если цифровые показатели табло не изменяются в те
чение одной минуты или изменяются на величину холостого счета
прибора, а стрелка индикатора pH установится в исходном поло
жении.
Параллельно через все стадии анализа проводят анализ конт
рольного опыта. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку
помещают плавень — пятиокись ванадия массой 0,2 или 0,4 г
(в зависимости от химического состава анализируемой стали) и сжигают плавень при рабочей температуре в течение времени,
затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала стали. Массовая доля серы в контрольном опыте не должна превышать соответствующей величины допускаемых расхождений между результатами параллельных определений, приведенных в табл. 2.
Обработка результатов
Массовую долю серы (S) в процентах вычисляют по формуле
т ’где пгг— масса навески, по которой отградуирован прибор, г;
а — показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материала, %;
ах— среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания плавня, при проведении контрольного опыта, %;
т— масса анализируемой навески металла, г.
При использовании корректора массы формула приобретает вид 3==а—
Абсолютные допускаемые расхождения крайних результатов трех (d3) или двух (d2) параллельных определений (при доверительной вероятности Р=0,95) не должны превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего интервала концентраций, приведенных в табл. 2.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (трех) параллельных определений за вычетом среднего арифметического двух (трех) параллельных результатов контрольного опыта.
За окончательный результат принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 2.6.4.
инфракрасно-абсорбционный метод
Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при температуре 1700°С и определении количества образовавшейся двуокиси серы путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.
Аппаратура
Любой тип автоматического анализатора, основанный на принципе абсорбции инфракрасной радиации, обеспечивающий точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
Реактивы
Эфир сернокислый (медицинский).
Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон по ГОСТ 2603—79, хлороформ и др.
Плавень, используемый в зависимости от типа применяемого анализатора.
Подготовка к анализу
Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам сталей типа углеродистой.Контроль правильности результатов анализа устанавливают по стандартным образцам сталей, соответствующих по химическому составу и определяемым концентрациям анализируемым материалам.
С целью контроля правильности результатов анализа с каждой партией проб анализируют стандартные образцы сталей не реже двух раз в смену.
Среднее арифметическое значение результатов анализа стандартного образца не должно отличаться от его аттестованного значения более чем на 0,6 d2 или на 0,5 d$ абсолютного допускаемого расхождения, установленного для соответствующего интервала концентраций при выполнении анализа из двух (трех) параллельных навесок.
Проведение анализа
Анализ проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
В случае необходимости, навеску рекомендуется предварительно промыть эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушить на воздухе.
Параллельно через все стадии анализа проводят анализ контрольного опыта.
Обработка результатов
Массовую долю серы (S) в процентах вычисляют по формуле
S=a alt
где а— показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материала, %;
ах— показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания плавня, % (контрольного опыта).
Абсолютные расхождения крайних результатов трех (rf3) или двух (d2) параллельных определений (при доверительной вероятности Р=0,95) не должны превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего интервала концентраций, приведенных в табл. 2.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (трех) параллельных определений за вычетом среднего арифметического двух (трех) параллельных результатов контрольного опыта.
За окончательный результат принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 2.6.4.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С. М. Новокщенова, В. П. Замараев, А. И. Оржеховская
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.88 № 3239
ВЗАМЕН ГОСТ 12345—80
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О
Номер пункта
бозначение НТД,Р
ГОСТ 177—88
ГОСТ 546—79
ГОСТ 859—78
ГОСТ 2603—79 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4145—74 ГОСТ 4199—76 ГОСТ 4202—75 ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4234—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 5583—78 ГОСТ 9147—80
ГОСТ 10163—76
ГОСТ 13610—79
ГОСТ 14261—77
ГОСТ 16539—79
ГОСТ 20490—75
ГОСТ 20560—81
ГОСТ 24363—80
ГОСТ 25336—82
2.3, 3.3
2.3
4.3, 5.3
2.3
3.3
3.3
2.3
2.3
3.3
2.3
2.3, 3.3
2.2, 3.2, 4.2
2.3
2.3, 3.3
2.3
2.3, 3.3
2.3, 3.3
1.1
2.3
2.2, 3.2
Сдано в наб. 24.10.88 Подп. к печ. 24.12.88 1,25 усл. п. л. 1,25 усл. кр.-отт. 1,16 уч.-изд. л.
Тираж 16 000 экз. /Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3055