---

ЗКЗЕМПл>л^:ГОСТ 14021.8—j

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР

ФЕРРОБОР

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

БЗ 9-98

^«таидарт

, 1>'У'>.'ПЮ1Г!?Л

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.К. Майборода, В.В. Мирошниченко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 № 2330

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2206—80

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14021.8-68

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., мае 1989 г. (ИУС 11-81, 8-89) — :

Редактор В.П. Огурцов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Н.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 21.04.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,83.

Тираж 133 экз. С2650. Зак. 1014.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256
ПЛР № 04013

8УДК 669.15'781—198 : 546.621.06 : 006.354 Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Ф

ГОСТ
14021.8-78

ЕРРОБОР

Методы определения алюминия

Ferroboron.

Methods for the determination of alluminium

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический криолитовый (при массовой доле алю­миния от 0,3 до 15 %) и титриметрический тригонометрический (при массовой доле алюминия от 0,5 до 15 %) методы определения алюминия в ферроборе, применяющемся для легирования сталей и сплавов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ КРИОЛИТОВЫЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабо­кислого раствора, растворении осадка криолита алюминия в смеси борной и соляной кислот и осаждении алюминия ортооксихинолином. Алюминий образует с ортооксихинолином труднораст­воримое внутрикомплексное соединение состава Al (C₆H₆ON)₃, которое при прокаливании превра­щается в окись алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 100 и 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6—09—01—755—88, раствор с массовой долей 40 %.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80 %.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы с массовой долей 3,5 и 0,5 %.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой долей 20 и 25 %.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиСпирт этиловый по ГОСТ 18300.

Натрий пиросернокислый.

Раствор комплексообразователя готовят следующим образом: к 1000 см³ лимоннокислого двузамещенного раствора аммония прибавляют 1000 см³ насыщенного при комнатной температуре раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Смесь борной и соляной кислот готовят следующим образом: к 300 см³ насыщенного при комнатной температуре раствора борной кислоты прибавляют 50 см³ соляной кислоты, 1200 см³ воды и перемешивают.

8-оксихинолин, раствор с массовой долей 5 %; готовят следующим образом: 50 г ортооксихи­нолина растворяют в 50 см³ раствора уксусной кислоты, раствор вливают в 950 см³ воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 1000 см³ теплой воды добавляют 10 см³ раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 25 % и две капли раствора аммиака.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57 %. Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %.

Индикатор универсальный, бумага.

кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 10 см³ соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем приливают от 50 до 60 см³ горячей воды. Содержимое чашки переводят в стакан вместимостью от 300 до 400 см³ и нагревают раствор до кипения. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают его 6—8 раз горячим раствором серной кислоты 1 : 100. Фильрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 700 до 800 °С. Прибавляют 2 г пиросернокислого натрия и сплавляют от 3 до 5 мин при температуре от 700 до 750 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 см³ горячей воды и, не фильтруя, растворы объединяют.

Охлажденный раствор объемом около 150 см³ нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до pH от 4 до 5 и добавляют 14 капель серной кислоты, разбавленной 1:1.

Раствор охлаждают, приливают 80 см³ раствора комплексообразователя, перемешивают около 2 мин, приливают 80 см³ раствора фторида натрия с массовой долей 3,5 %, энергично перемешивают 2—3 мин, после чего выпавшему осадку криолита дают отстояться 20—30 мин.

Осадок криолита отфильтровывают на один плотный фильтр с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают от 10 до 15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0,5 % и растворяют на фильтре от 70 до 80 см³ кипящей смеси соляной и борной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

Через 20 мин осадок криолита-алюминия (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен вследствие близких коэффициентов преломления у раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Осадок промывают 10—15 раз раствором фторис­того натрия с массовой долей 0,5 % и растворяют на фильтре 70—80 см³ кипящей смеси борной и соляной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором происходило осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

К полученному раствору прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую, а затем по каплям добавляют соляную кислоту до перехода окраски в розовый цвет и в избыток пять капель.

К солянокислому раствору приливают 10 см³ раствора 8-оксихинолина и 10 см³ раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 20 %. После перемешивания и появления мути прибав­ляют еще 25 см³ уксуснокислого аммония и 5 см³ раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60—70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в теплом месте в течение 30 мин.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два беззольных фильтра «белая лента» и промывают 10—12 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. На фильтр с осадком насыпают 2—3 г безводной щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокали­вают при 1100—1200 °С до постоянной массы.

_ [ (т і — т₂) — (и ₃ — т 4) ] 0,5292 • 100

^т5

где т₃— масса тигля с осадком окиси алюминия, г;

т₂— масса пустого тигля, г;

т₃— масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

/и₄ — масса пустого тигля для контрольного опыта, г;

0,5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;

т₅— масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТРИГОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на отделении алюминия от железа сплавлением пробы со щелочью; небольшое количество марганца и никеля связывают сульфидом натрия. К алюминиевому раствору добавляют избыточное количество трилона Б и нейтрализуют раствор до pH 5—6. Избыток трилона Б отгит- ровывают уксуснокислым цинком в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого или дити­зона до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную. Трилонат алюминия разрушают добавлением фтористого натрия. При нагревании алюминий переходит в более прочное фтористое соединение. Освободившийся трилон Б отгитровывают уксуснокислым цинком.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 3,5 и 25 %.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) спиртовой раствор с массовой долей 0,04 % (хранят в темном месте не более 2—3 сут).

Конго красный, водный раствор с массовой долей 0,1 %.

Бумага конго.

Алюминий металлический особой чистоты.

Натрия пероксид.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Железо металлическое ТУ 6—09—5404—88.

Натрий фтористый, раствор с массовой долей 3,5 %.

Буферный уксуснокислый раствор; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 см³ воды, добавляют 20 см³ ледяной уксусной кислоты и перемешивают.

Ксиленоловый оранжевый, готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растирают с 10 г хлористого натрия.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка устанавливают по стандартному раствору алюминия следующим образом: берут навески металлического железа, не содержащего алюминий, в зависимости от его содержания в пробе, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 25 см³ стандартного раствора алюминия, 30 см³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют раствор несколькими каплями азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора, раствор выпаривают до объема 10 см³, приливают от 50 до 60 см³ воды и нагревают до растворения солей, нейтрализуют раствором гидрата окиси натрия с массовой долей 25 % и далее анализ проводят, как указано в пп. 3.3.1 и 3.3.2. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка (С), выраженную в граммах алюминия, вычисляют по формуле

С = ~^-
^-И₂’

где Q — массовая концентрация стандартного раствора алюминия, г/см³;

5. — объем стандартного раствора алюминия, см³;