---

„ т 100

где т — масса прокаленного остатка, г;

/Пі — масса навески йода, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 20 %, относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Прибор вторичный типа КСП-4 с шириной диаграммной ленты 250 мм, скоростью движения 240 мм/ч, значением шкалы — 10 мВ.

Влагомер типа «Корунд» с датчиком, представляющим собой трубчатый чувствительный элемент (черт. 1).

Склянка Тищенко для промывания газов по ГОСТ 75336, типа СПТ.

1 — корпус чувствительного элемента; 2— плати-
новые геликоидальные электроды; 3 — гидроско-
пическая пленка (пятиокись фосфора)

Черт. 1

Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фторопластовый цилиндр (черт. 2).

1 2

1 — пробка; 2 — отверстие для ввода шприца

Черт. 2

Печь для сублимации йода (черт. 3).

1 — нагревательный элемент;

2 ~ изоляция из асбестового листа

Черт. 3

Шприц медицинский со стеклянным поршнем, вместимостью 1 см³ (черт. 4).

11

Черт. 4

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336, типа ХПГ-100.

Лабораторный автотрансформатор типа ЛАТР-1 или ЛАТР-2м.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552» х. ч.

Магний хлорнокислый безводный.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Установку (см. черт. 5) проверяют на герметичность и выводят на режим в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации прибора «Корунд», при этом ток электролиза должен соответствовать паспортным данным.

Для отбора пробы во фторопластовый цилиндр помещают 15—20 г растертого йода, хорошо перемешивают встряхиванием.

Места соединений шприца с фторопластовым цилиндром и печью для сублимации йода должны быть пришлифованы. Холодильник по мере загрязнения промывают раствором серноватистокислого на­трия.

Шприц, предварительно взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), вводят во фторопластовый цилиндр, который затем переворачивают и отбирают навеску. Тщательно очищают наружную поверхность шприца от остатков йода и взвешивают.

Установка для определения воды

1 — баллон с азотом; 2— редуктор; 3— резиновый шланг; 4— склянка Тищенко (с ангидроном); 5— склянка Тищенко (с PjOs); 6— фторопластовая трубка; 7— печь для сублимации йода; 8 — холодильник; 9 — стеклянный фильтр; 10 — чувствитель­ные элементы; 11 — ротаметр

Черт. 5

Шприц с навеской вводят в нагретую до 120—130 °С печь. Систему продувают осушенным азотом и после выхода прибора на рабочий режим дозируют йод, который сублимируется в печи и кристаллизу­ется в холодильнике, охлаждаемом водопроводной водой, при этом влага, содержащаяся в йоде, потоком осушенного азота подается на чувствительные элементы датчика прибора «Корунд».

Вторичный прибор фиксирует пик и выходит на начальные пока­зания, после этого можно вводить следующую пробу йода.

На время отбора пробы печь для сублимации закрывают притер­той стеклянной пробкой.

Площадь пика соответствует массовой доле воды в продукте. Пики взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точнос­тью до четвертого десятичного знака).

Для определения массы 1 мм² площади диаграммной бумаги одно­временно с пиком вырезают площадку размером 50 х 100 мм и взве­шивают с той же точностью. Массу 1 мм² диаграммной бумаги (т₂) в миллиграммах вычисляют по формуле

/и₂=2 ■ 10~⁴ ■ т,

где т — масса площадки, мг.

Массовую долю воды в йоде (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_v _ 7,48 • 10⁶К_п• т • 100

ЛЗ ,

л»1 • т₂

где 7,48 ■ 10~⁶ — масса воды, соответствующая 1 мм² площади пика, мг;

К_п— коэффициент загрубления прибора;

т — масса площади пика, мг;

— масса навески йода, мг;

т₂— масса 1 мм² диаграммной бумаги, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 20 % относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

1. 5. 3.6.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА,
   ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Йод упаковывают в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065, типов 1, II или III, вместимостью не более 28 дм³, толщиной фанерного дна не менее 5 мм, с вкладышем из полиэти­лентерефталатной пленки по ГОСТ 24234 или другой нормативной документации или в деревянные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью 15, 25 дм³, с вкладышем из полиэтилентерефталатной пленки по ГОСТ 24234 или другой НД.. Масса нетто — не более 50 кг.

При поставке на экспорт йод упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 26319, условиями договора предприятия с внешнеэкономической организацией или контракта с иностранным покупателем.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

наименования продукта и его марки;

номера партии и места;

даты изготовления;

обозначения настоящего стандарта;

обозначения знака опасности по ГОСТ 19433 (классификацион­ный шифр 8373, черт. 8, серийный номер ООН 1759).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Транспортирование йода по железной дороге и водным транспор­том осуществляют мелкими отправками на поддонах типа «4Я с цельными стенками и крышкой» по ГОСТ 9570 или в универсальных контейнерах по ГОСТ 15102 или ГОСТ 20435.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. 6. Йод хранят в упакованном виде в крытых складских помеще­ниях, исключающих попадание прямых солнечных лучей на тару с продуктом.

   7. (Исключен, Изм. № 4).

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие йода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Д. Некрасов, Г.В. Погорельская, А.Г. Жилин, Б.М. Бинш- ток, Л.И. Крылова, Т.В. Сапожникова, Т.П. Самек

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.10.76 № 2372

3. Срок проверки — 1997 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 545-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Продолжение

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 07.04.92 № 367

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в январе 1982 г., январе 1987 г., ноябре 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 4-82, 4-87, 2-88, 7-92)

Редактор ЛИ. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.03.97. Подписано в печать 08.04.97.

Усл.печ.л. 0,93. Уч.-издл. 0,87. Тираж 230 экз. С407. Зак. 280.

ИПК Издательство стандартов

107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.